Validación de método cromatográfico por HPLC de la valoración e identificación del (1-(1β, 16α)-21-(acetiloxi)-11- hidroxi-2´-metil-5´H-pregna-1,4-dieno[17,16-d]oxazol-3,20- diona) en Deflazacort materia prima

Abstract

Introducción. Deflazacort es un glucocorticoide ozaxolínico sintético derivado de la prednisolona, posee propiedades antiinflamatorias y actúa como inmunosupresor, es la materia prima utilizada como principio activo de productos comercializados en formas farmacéuticas como comprimidos y suspensiones orales. Objetivo. Validar la metodología analítica por cromatografía líquida de alta eficiencia, para la identificación y valoración del (1-(1β,16α)-21-(acetiloxi)-11-hydroxi-2´-metill-5´H-pregna-1,4-dieno[17,16-d] oxazol-3,20-diona) en Deflazacort materia prima en condiciones del clima tropical. Metodología. Utilizando como fase móvil una mezcla isocrática de metanol y agua en proporción de 80:20 con flujo de 1,1mL/min, la columna empleada fue Luna® de 5μm C8 100Ǻ 250 x 4,6mm, detector de matriz de diodos a una longitud de onda de 245nm. Resultados. Para la linealidad se obtuvo un coeficiente de correlación R ≥ 0,999, el coeficiente de variación no superó el RSD del 2,0% en la repetibilidad del sistema y en  recisión intermedia entre analistas se identificó un valor de RSD < 3,0%, en exactitud se encontró un porcentaje de recuperación de 98,9%. Conclusiones. El método es lineal, preciso, exacto, robusto para un flujo de 1,21mL/min y no para un flujo de 0,99mL/min ya que no cumple el parámetro de tiempo de retención. En las pruebas de desempeño el Deflazacort mostró una baja estabilidad cuando fue expuesto a degradación por hidrólisis básica con soluciones de hidróxido de sodio 1,0 N y 0,1 N. La muestra y el estándar en solución mostraron ser estables a temperatura ambiente por dos horas y refrigerados por tres horas.