SPME-GC-MS萃取法分析纳里尼奥-哥伦比亚可可酒中挥发性有机化合物的评价

Edna Otero-Rojas, Frank Herrera-Rúales, David Arturo Perdomo, Juan Pablo Jiménez Mora
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摘要

本研究采用响应面法进行因子实验设计,确定了HS-SPME法提取可可液中挥发性有机化合物的最佳时间、温度和纤维类型条件。通过多变量分析确定的提取更多挥发性有机化合物的最佳条件是:50分钟、60°C和DVB/CAR-PDMS纤维类型。该方法的精度是适当的,变异系数(%CV)的重复性为0.59%至11.39%,再现性为4.29%至12.93%。该方法的开发是根据该地区的传统发酵、干燥和烘焙条件,以哥伦比亚纳里尼奥省图马科市科尔特帕兹协会生产的CCN51可可酒样本为参考进行的。使用最佳提取条件,通过气相色谱-质谱联用(GC-MS)鉴定了39种占多数的新型冠状病毒。结果表明,可可酒主要含有醛、酮、醇、吡嗪、酯、萜烯、酸和内酯类化合物,其中乙酸、2-丙醇和3-乙基-2.5-二甲基吡嗪占多数,相对面积百分比(%)为46.16;分别为8.96和4.64。
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Evaluación del método de extracción SPME-GC-MS para el análisis de compuestos orgánicos volátiles en licor de cacao de Nariño-Colombia
En la presente investigación se determinaron las condiciones óptimas de tiempo, temperatura y tipo de fibra para la extracción por el método HS-SPME de compuestos orgánicos volátiles (COV´'s) presentes en licor de cacao, mediante la aplicación de un diseño experimental factorial usando la metodología de superficie de respuesta. Las condiciones óptimas determinadas para extraer un mayor número de COV´s mediante el análisis multivariable fueron: 50 min, 60 °C y el tipo de fibra DVB/CAR-PDMS. La precisión del método fue adecuada, con valores de coeficiente de variación (% CV) para la repetibilidad de 0,59 a 11,39 % y 4,29 a 12,93 % de reproducibilidad. El desarrollo del método se realizó empleando una muestra de licor de cacao CCN51 como referencia, producido por la asociación Cortepaz en el municipio de Tumaco en el Departamento de Nariño-Colombia, según las condiciones de fermentación, secado y tostado tradicionales de la región. Utilizando las condiciones óptimas de extracción, se identificaron 39 COV´´'s mayoritarios mediante cromatografía de gases acoplada a espectrometría de masas (GC-MS). Los resultados determinaron que el licor de cacao presentó principalmente compuestos tipo aldehído, cetona, alcohol, pirazina, éster, terpeno, ácido y lactona, de los cuales los mayoritarios fueron el ácido acético, 2-propanol y 3-etil-2,5-dimetil-pirazina, con porcentajes (%) relativos de área del 46,16; 8,96 y 4,64 respectivamente.
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