采用LC-MS/MS分析蜂蜜中草甘膦的方法实现,使用QuPPe进行样品制备

Innotec Pub Date : 2018-12-12 DOI:10.26461/17.02
F. Jesús, Fiamma Pequeño, Natalia Gérez-García, Silvina Niell, María Verónica Cesio, H. Heinzen
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摘要

蜂蜜作为天然食品的使用对其质量提出了很高的要求。由于蜂蜜的生产是与农业活动同时进行的,因此在几个国家的蜂蜜中发现了农药残留,乌拉圭就是其中之一,有时超过了最大残留限量。本文介绍了蜂蜜中草甘膦的测定方法。使用了一种名为Quppe的现代甲醇提取方法,该方法是专门为使用离子交换液相色谱法分析极性农药而开发的,该色谱法连接到串联质谱检测器(LC-MS/MS)。由于草甘膦分子的特殊性,它不能包括在多残留方法中。评估和验证的方法由欧洲农药单残留分析参考实验室(EURL-SRM)开发。为了验证,遵循了SANTE文件的指导方针,即使在欧洲劳尼翁设定的最大残留限量(0.050 mg kg)下也获得了可接受的结果。对乌拉圭的实际样本进行了分析,在某些情况下发现了草甘膦残留物。该方法有助于控制蜂蜜在草甘膦残留物方面的质量和安全性。
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Implementación de un método para el análisis de glifosato en miel por LC-MS/MS, utilizando QuPPe para la preparación de muestra
El uso de la miel como alimento natural establece altas exigencias en cuanto a su calidad. Dado que la produccion de miel se realiza de la mano con las actividades agricolas, se han detectado residuos de pesticidas en mieles en varios paises, y Uruguay es uno de ellos, a veces excediendo los limites maximos de residuos (LMR). Este trabajo presenta el ajuste para la determinacion de glifosato en miel. Se empleo una metodologia moderna de extraccion con metanol, denominada QuPPe, desarrollada especificamente para el analisis de pesticidas polares empleando cromatografia liquida de intercambio ionico acoplada a un detector de masas en tandem (LC–MS/MS). Por las particularidades de la molecula de glifosato, no puede ser incluido en un metodo multirresiduo. El metodo evaluado y validado fue desarrollado por el Laboratorio de Referencia Europeo para el analisis monorresiduo de pesticidas (EURL–SRM). Para su validacion, se siguieron las directrices del documento SANTE y se obtuvieron resultados aceptables incluso al LMR establecido por laUnion Europea (0,050 mg kg ). Se analizaron muestras reales uruguayas y en algunos casos se encontraron residuos de glifosato. La metodologia es util para el control de calidad e inocuidad de la miel en lo que a residuos de glifosato respecta.
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