Определение фурфурола в этиловом спирте и водках методом газовой хромато-масс-спектрометрии

Abstract

В статье представлен экспрессный способ определения фурфурола в ректификованном этиловом спирте, дистиллятах и водках с применением газовой хромато-масс-спектрометрии (ГХ-МС). Разработка направлена на решение задачи совершенствования аналитического контроля качества алкогольной продукции. Метод ГХ-МС становится одним из главных инструментальных методов, задействованных в аккредитованных аналитических лабораториях в идентификации и количественном определении содержания вредных примесей в пищевой продукции. Разработка комплекса аттестованных методик выполнения измерений на хромато-масс-спектрометрическом оборудовании является актуальной проблемой. Фурфурол – токсичное соединение, его минорные количества характерны для коньячных спиртов, однако наличие в питьевом этиловом спирте не допускается. Было изучено влияние температуры испарителя и термостата, скорости потока газа-носителя и объема вводимой пробы на ход хроматографического процесса. В результате планирования эксперимента подобраны оптимальные режимы для определения фурфурола в модельных растворах за короткое время – 5 мин. Разработанный способ не требует специальной пробоподготовки. Он был опробован на реальной продукции – спирте ректификованном из пищевого сырья (ГОСТ 5962-2013) и образцах водки, приобретенных в торговых сетях. Для проведения эксперимента по количественному определению фурфурола газовый хроматограф  градуировали методом абсолютной градуировки, используя 3 уровня приготовленных модельных растворов, соответствующих началу, середине и концу диапазона измерений. Разработанный способ определения фурфурола с применением ГХ-МС может быть рекомендован для метрологической аттестации и внедрения в аналитическую практику профильных лабораторий.