含能材料中间体3,7,10-三氧代-2,4,6,8,9,11-六苄基-2,4,6,8,9,11-六氮杂[3,3,3]螺桨烷（HBPTO）的合成、表征及工艺改进

Abstract

3,7,10-三氧代-2,4,6,8,9,11-六苄基-2,4,6,8,9,11-六氮杂[3,3,3]螺桨烷（HBPTO）是合成高能量密度材料2,4,6,8,9,11-六硝基-2,4,6,8,9,11-六氮杂[3,3,3]螺桨烷的关键中间体。以尿酸（UC）和铁氰化钾为起始原材料,经氧化-加成、缩合、取代反应等合成了目标化合物HBPTO,总收率8.58%。用1H NMR, 13C NMR, FT-IR, MS及元素分析对其结构进行了表征。探讨了中间体二氨基甘脲（DAGU）的合成反应机理,揭示了其微观反应过程。优化了合成DAGU的工艺条件。改进了3,7,10-三氧代-2,4,6,8,9,11-六氮杂[3,3,3]螺桨烷（PTO）的合成工艺。自行设计了经DAGU与N,N′-羰基二咪唑的一步缩合反应合成PTO的新方法; 优化合成DAGU的最佳工艺条件为： n（UC）∶n（K3Fe（CN）3）=1∶4.2,反应温度为25 ℃,反应时间为0.5 h,收率为43.2%。