4, 4′-偶氮-1, 2, 4-三唑的合成工艺改进
薛林军, 汤崭, 毕研刚, 荣晶晶, 杨利, 张同来
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Abstract
采用次氯酸钠代替二氯异氰尿酸钠作为氧化剂对4, 4′-偶氮-1, 2, 4-三唑的合成工艺进行了改进。研究了光照时间、有效氯与乙酸的摩尔比和反应温度三种不同条件对于反应工艺的影响。所得产品的结构和性能与文献结果进行了对比。结果表明, 在避光的条件下, 有效氯与乙酸的摩尔比为1:2.5, 反应温度为7 ℃时, 收率为78%;与二氯异氰尿酸钠相比, 以次氯酸钠作为氧化剂合成4, 4′-偶氮-1, 2, 4-三唑的工艺不仅省略了4, 4′-偶氮-1, 2, 4-三唑的分离提纯步骤, 而且有效地解决了处理异腈尿酸的难题。
4, 4′-偶氮-1, 2, 4-三唑的合成工艺改进
采用次氯酸钠代替二氯异氰尿酸钠作为氧化剂对4, 4′-偶氮-1, 2, 4-三唑的合成工艺进行了改进。研究了光照时间、有效氯与乙酸的摩尔比和反应温度三种不同条件对于反应工艺的影响。所得产品的结构和性能与文献结果进行了对比。结果表明, 在避光的条件下, 有效氯与乙酸的摩尔比为1:2.5, 反应温度为7 ℃时, 收率为78%;与二氯异氰尿酸钠相比, 以次氯酸钠作为氧化剂合成4, 4′-偶氮-1, 2, 4-三唑的工艺不仅省略了4, 4′-偶氮-1, 2, 4-三唑的分离提纯步骤, 而且有效地解决了处理异腈尿酸的难题。
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