Efeitos da Coalescência de Poros e Segregação de Fases no Sistema de Óxidos de Vanádio V, Cério IV e Titânio IV Obtido a Partir de Precursor Gel

Abstract

ResumoOs materiais cerâmicos semicondutores possuem amplo espectro de aplicações e alguns sistemas quaternários de óxidos metálicos costumam ser bem versáteis. Um destes sistemas é composto majoritariamente por óxidos de titânio, cério e vanádio TiO2-CeO2-V2O5. Neste trabalho, foi obtida uma amostra de óxido misto com 80 mol% de titânio IV, 10 mol% de cério IV e 10 mol% de vanádio V através do método Sol-Gel, investigando alterações morfológicas e estruturais em função do tratamento térmico. A obtenção do material envolveu como reagentes de partida o tetraisopropóxido de titânio IV, nitrato de cério IV e metavanadato de amônio, com massa e volumes calculados com base na estequiometria referente aos compostos. O procedimento foi iniciado a partir de misturas específicas de ácido acético em um recipiente contendo uma barra magnética. Primeiramente foi feita adição de tetraisopropóxido de titânio IV e aguardada a complexação por tempo específico em agitação. Após incluiu-se na mistura o isopropanol como solvente, fato que reduziu consideravelmente a concentração da solução. Depois de outro intervalo de tempo para que ocorresse a homogeneização foi dissolvido o nitrato de cério IV e o metavanadato de amônio em água, em volume tal que foi produzida concentração específica para o experimento. Esta solução, em sua natureza aquosa, foi adicionada a solução alcoólica mediante agitação, permanecendo em homogeneização por tempo específico antes do processo de gelificação forçada com ação de uma sonda de ultrassom por tempo determinado. Palavras-chave: Cerâmica. Morfologia. Cristalização. Refratário. Equilíbrio de Fases. AbstractThe Semiconductor ceramic materials have a wide spectrum of applications and some quaternary metallic oxide systems are usually quite versatile. One of these systems is composed mostly of titanium oxides, cerium and vanadium TiO2-CeO2-V2O5. In this work, a mixed oxide sample was obtained with 80 mol% titanium IV, 10 mol% cerium IV and 10 mol% vanadium V using the Sol-Gel method, investigating morphological and structural changes as a function of the heat treatment. The material was obtained by using titanium IV tetralopropoxide, cerium IV nitrate and ammonium metavanate as starting reagents, with mass and volumes calculated on the basis of the stoichiometry of the compounds. The procedure was initiated from specific acetic acid mixtures in a container containing a magnetic bar. First titanium IV tetralopropoxide was added and the complexation was awaited for a specific time in agitation. After that, isopropanol was included as a solvent in the mixture, which considerably reduced the concentration of the solution. After another interval of time for the homogenization to occur, the cerium nitrate IV and ammonium metavanadate were dissolved in water, in such volume that specific concentration was produced for the experiment. This solution, in its aqueous nature, was added the alcoholic solution by agitation, remaining in homogenization for a specific time before the process of forced gelation with the action of an ultrasound probe for a specific time. Keywords: Ceramics; morphology; crystallization; refractory; phase equilibrium.