{"title":"β型氘代奥克托今(β-HMX-d 8 )的合成","authors":"胡刚, 雷建磊, 宁弘历, 李昊, 孙光爱, 龚建, 白亮飞, 杨海君","doi":"10.11943/J.ISSN.1006-9941.2018.06.007","DOIUrl":null,"url":null,"abstract":"为了制备高纯度和高氘代率的氘代奥克托今(HMX-d8), 在以非氘代多聚甲醛为原料合成HMX的工艺基础上, 以氘代多聚甲醛为原料, 成功实现了氘代奥克托今(β-HMX-d8)的合成, 总产率达58.5%。以丙酮为晶型转化溶剂, 采用重结晶的方法得到β-HMX-d8。采用紫外可见光谱(UV-vis)、傅里叶变换红外光谱(FT-IR)、核磁共振氢谱(1H NMR)、核磁共振碳谱(13C NMR)、热重-微分热重(TG-DTG)、差示扫描量热(DSC)和X射线粉末衍射(XRD)等对中间体和目标产物进行了分析表征。以马来酸酐为内标, 采用核磁法, 测得所合成β-HMX-d8的氘代率为99.75%。采用面积归一法, HPLC测定所合成β-HMX-d8的纯度为99.27%。","PeriodicalId":9983,"journal":{"name":"","volume":"115 1","pages":"502-510"},"PeriodicalIF":0.0,"publicationDate":"2018-06-25","publicationTypes":"Journal Article","fieldsOfStudy":null,"isOpenAccess":false,"openAccessPdf":"","citationCount":"0","resultStr":"{\"title\":\"β型氘代奥克托今(β-HMX-d 8 )的合成\",\"authors\":\"胡刚, 雷建磊, 宁弘历, 李昊, 孙光爱, 龚建, 白亮飞, 杨海君\",\"doi\":\"10.11943/J.ISSN.1006-9941.2018.06.007\",\"DOIUrl\":null,\"url\":null,\"abstract\":\"为了制备高纯度和高氘代率的氘代奥克托今(HMX-d8), 在以非氘代多聚甲醛为原料合成HMX的工艺基础上, 以氘代多聚甲醛为原料, 成功实现了氘代奥克托今(β-HMX-d8)的合成, 总产率达58.5%。以丙酮为晶型转化溶剂, 采用重结晶的方法得到β-HMX-d8。采用紫外可见光谱(UV-vis)、傅里叶变换红外光谱(FT-IR)、核磁共振氢谱(1H NMR)、核磁共振碳谱(13C NMR)、热重-微分热重(TG-DTG)、差示扫描量热(DSC)和X射线粉末衍射(XRD)等对中间体和目标产物进行了分析表征。以马来酸酐为内标, 采用核磁法, 测得所合成β-HMX-d8的氘代率为99.75%。采用面积归一法, HPLC测定所合成β-HMX-d8的纯度为99.27%。\",\"PeriodicalId\":9983,\"journal\":{\"name\":\"\",\"volume\":\"115 1\",\"pages\":\"502-510\"},\"PeriodicalIF\":0.0,\"publicationDate\":\"2018-06-25\",\"publicationTypes\":\"Journal Article\",\"fieldsOfStudy\":null,\"isOpenAccess\":false,\"openAccessPdf\":\"\",\"citationCount\":\"0\",\"resultStr\":null,\"platform\":\"Semanticscholar\",\"paperid\":null,\"PeriodicalName\":\"\",\"FirstCategoryId\":\"1087\",\"ListUrlMain\":\"https://doi.org/10.11943/J.ISSN.1006-9941.2018.06.007\",\"RegionNum\":0,\"RegionCategory\":null,\"ArticlePicture\":[],\"TitleCN\":null,\"AbstractTextCN\":null,\"PMCID\":null,\"EPubDate\":\"\",\"PubModel\":\"\",\"JCR\":\"\",\"JCRName\":\"\",\"Score\":null,\"Total\":0}","platform":"Semanticscholar","paperid":null,"PeriodicalName":"","FirstCategoryId":"1087","ListUrlMain":"https://doi.org/10.11943/J.ISSN.1006-9941.2018.06.007","RegionNum":0,"RegionCategory":null,"ArticlePicture":[],"TitleCN":null,"AbstractTextCN":null,"PMCID":null,"EPubDate":"","PubModel":"","JCR":"","JCRName":"","Score":null,"Total":0}
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