Precipitation Characteristics of Ammonium Metavanadate from Sodium Vanadate Solution by Addition of Ammonium Chloride

In this study, the effect of precipitation temperature, ammonium chloride amount and addition method, vanadium and sodium hydroxide content of the solution on the precipitation of ammonium metavanadate were examined by using the sodium vanadate(NaVO3) solution in alkali region as a starting material. As the pH of solution decreased, the addition amount of ammonium chloride and the vanadium content of the solution increased, the precipitation rate of ammonium metavanadate increased. In this research condition, the basic conditions for obtaining more than 90% of precipitation yield were 10,000mg/L of vanadium content, 2equivalents of ammonium chloride addition, room temperature, and 2 hours of precipitation time. The 소듐바나데이트 수용액에서 염화암모늄 첨가에 의한 암모늄메타바나데이트 침전특성 고찰 29 자원리싸이클링 제 29권 제 5호, 2020 1. 서 론 일반적으로 바나듐 회수는 바나듐을 함유하고 있는 원 료를 NaCl, Na2CO3 또는 Na2SO4과 같은 알칼리금속염과 함께 고온에서 로스팅하고 연속하여 수침출, 침출용액 정 제 및 농축, 그리고 회수 등의 일괄공정을 통하여 이루어 진다. 이러한 과정에서 마지막 단계인 회수단계를 통하 여 얻어지는 암모늄메타바나데이트(NH4VO3)는 바나듐을 추출하는 화학공정에서 중요한 중간체이며, 또한 촉매나 안료 같은 바나듐 물질 제조에서 중요한 역할을 한다. 또 한 바나듐 함유 수용액으로부터 NH4VO3의 결정화는 바 나듐화합물의 정제에서 아주 중요하기 때문에 과학적으 로나 산업적으로 관심이 크다. NH4VO3는 염화암모늄 (NH4Cl) 또는 황산암모늄((NH4)2SO4)과 같은 암모늄 함 유물질을 바나듐 함유 수용액에 첨가하여 알칼리 조건에 서 결정화 반응을 시키고, 생성된 결정을 세척, 여과하는 공정을 통하여 공업적인 생산이 이루어지고 있다. 이전에 본 연구진에 의하여 추진된 연구결과에 의하면, 바나듐 함유 수용액은 pH 9 정도 부근에서는 결정구조가 (NH4VO3)인 암모늄메타바나데이트, 그리고 바나듐 함유 수용액의 pH를 황산으로 조절하여 침전시키면, 결정구 조가 ((NH4)2V6O16)인 암모늄폴리바나데이트가 침전되는 것을 알 수 있었다. 또한 암모늄폴리바나데이트는 수용액 pH 2, 침전온도 80~90°C, 그리고 암모늄메타바나데이트 는 수용액 pH 9, 침전온도 40°C에서 침전이 용이하게 일 어나는 것을 알 수 있었다. 그러나 이전 연구결과는 두 가 지 결정구조의 암모늄바나데이트가 침전되는 조건에 대 하여 알아보았고, 수용액 pH, 그리고 침전온도 등 침전조 건에 따른 침전률 변화에 대하여 조사하였으나, 침전조건 에 대한 암모늄메타바나데이트 침전거동에 대해서는 자 세하게 알아보지 못하였다, 그러므로 본 연구에서는 알칼리 영역의 소듐바나데이 트(NaVO3) 수용액으로부터 염화암모늄 첨가에 의한 암 모늄메타바나데이트(NH4VO3)를 침전/회수함에 있어서, 침전조건이 침전률에 미치는 영향에 대하여 알아보았다. 또한 주어진 침전조건에서 침전시간에 대한 암모늄메타 바나데이트의 침전거동 및 침전물 크기 변화를 고찰함으 로서, 소듐바나데이트와 염화암모늄의 침전반응 특성 및 침전반응이 암모늄메타바나데이트 침전물 크기에 미치는 영향을 알아보았다.