Localisation d'hydrogne et raffinement des positions atomiques dans KHCO3

2014 The KHCO3 structure has been resolved by X-rays some years ago, with the exception of the positions of the hydrogen atoms joining two CO3 groups. A single crystal neutron diffraction study has led to precise oxygen parameter values and has allowed us to fix the hydrogen positions. Thé O-H-O bond is asymmetrical and in this structure the linking of the CO3 ions is différent from that observed in sodium bicarbonate : there are (HCO3)2 groups. LE JOURNAL DE PHYSIQUE TOME 25, MAI ’196[1, L’étude aux rayons X [1], [2], [3] ayant conduit à une structure de KHC03 différente des autres sels acides (bicarbonate de sodium, d’ammonium, -sesquicarbonate de sodium), il nous a paru intéressant de déterminer la position des atomes d’hydrogène qui lient les ions CO, par une étude au moyen de la diffraction des neutrons. En même temps, il a été possible de préciser la position des atomes d’oxygène qui, relativement au potassium, diffusent mieux les neutrons que les rayons X. Le bicarbonate de potassium cristallise dans le système monoclinique, sa maille élémentaire a pour dimensions : Elle contient quatre groupements KHC03 et le groupe de symétrie est .P21 ~a. Nous avons utilisé un faisceau de neutrons monocinétiques de longueur d’onde ~ = 1,207 A et nous avons déterminé les intensités de 98 réflexions hk0. Les cristaux étaient taillés en forme de prisme dont la plus grande dimension 10 mm était parallèle à l’axe c. Trois de ces cristaux ont été étudiés ; leurs sections étaient approximativement (1) 4 X 3 mm, (2) 2 X 2 mm et (3) 1 X 1 mm. Sur les courbes de la figure 1 on a porté, en fonction de l’intensité des réflexions mesurées sur le petit cristal (3), les intensités mesurées sur le grand cristal (1) et le cristal moyen (2). Ces courbes montrent que l’effet d’extinction, notable pour le cristal le plus grand, est petit pour le cristal moyen, il doit être négligeable pour le cristal le plus petit. Nous avons pu ainsi nous affranchir de l’extinction. Ilne projection unidimensionnelle (fig. 2) sur Fm. 1. A) Intensités mesurées avec le cristal (1) par rapport au cristal (3). B) Intensités mesurées avec le cristal (2) par rapport ru cristal (3). Frc. 2. -projection unidimensionnelle sur Faxe Ox Article published online by EDP Sciences and available at http://dx.doi.org/10.1051/jphys:01964002505048400