Method for quantitative determination of anions in distilled alcoholic beverages

Abstract

Исследование анионного состава спиртных дистиллированных напитков представляет несомненный интерес не только для оценки качества и безопасности, но и для разработки новых нормативных документов, регламентирующих соответствие напитков определенным требованиям и стандартам. В этой связи разработка методики определения анионов является важной и актуальной задачей. С применением метода капиллярного электрофореза с кондуктометрическим детектированием разработана экспрессная методика, являющаяся простым и надежным способом рутинного дифференцированного одновременного определения 16 анионов органических и неорганических кислот в дистиллированных спиртных напитках за 10 мин. Для количественного определения идентифицированных анионов разработана методика приготовления градуировочных смесей с массовой концентрацией целевых аналитов 20,0; 10,0; 5,0; 1,0; 0,10 мг/дм3. Границы относительной погрешности методики при Р=0,95 составляют не более ±5 %. В целях метрологической оценки качества методики набран массив экспериментальных данных. Установлено, что максимальное отклонение показателя «площадь пика» составляет не более 7,3 %, показателя «время удерживания» 1,2 %, показателя «высота пика» 4,9 %. Аналитические возможности разработанной методики определения подтверждены серией испытаний, относительная погрешность при P=0,95 составляет не более 15 %. Методика опробована на 50 образцах спиртных дистиллированных напитков. В анионном составе исследованных образцов обнаружены ацетаты, на долю которых приходится до 70 % от общей суммы идентифицированных анионов, доля формиатов составляет до 42 %, хлоридов – до 16 %, сульфатов – до 12 %, лактатов – до 8 %, фосфатов – до 8 %, гликолятов – до 7 %, доля остальных идентифицированных ионов менее значима. Экспериментально подтверждена эффективность применения разработанной методики для качественного и количественного анализа в лабораториях, осуществляющих контроль качества и безопасности алкогольной продукции. Методика позволяет качественно и количественно определить анионный состав напитка, выявить различия по сравнению с эталонными образцами, а также разработать новые критерии идентификации и нормативную документацию. The study of the anionic composition of distilled alcoholic beverages is of undoubted interest not only for assessing quality and safety, but also for the development of new regulatory documents regulating the compliance of drinks with certain requirements and standards. In this regard, the development of a method for determining anions is an important and urgent task. Using the method of capillary electrophoresis with conductometric detection, an express method has been developed, which is a simple and reliable method for routine differentiated simultaneous determination of 16 anions of organic and inorganic acids in distilled alcoholic beverages in 10 minutes. For the quantitative determination of identified anions, a method for preparing calibration mixtures with mass concentrations of target analytes of 20.0; 10.0; 5.0; 1.0; 0.10 mg/dm3 has been developed. The limits of the relative error of the method at P = 0.95 are no more than ±5 %. For the purpose of metrological assessment of the quality of the technique, an array of experimental data was collected. It was found that the maximum deviation of the «peak area» indicator is no more than 7.3 %, the «retention time» indicator is 1.2 %, and the «peak height» indicator is 4.9 %. The analytical capabilities of the developed determination method have been confirmed by a series of tests; the relative error at P = 0.95 is no more than 15 %. The technique was tested on 50 samples of distilled alcoholic beverages. In the anionic composition of the studied samples, acetates were found, which account for up to 70 % of the total amount of identified anions, the share of formates is up to 42 %, chlorides up to 16 %, sulfates up to 12 %, lactates up to 8 %, phosphates up to 8 %, glycolates up to 7 %, the share of the remaining identified ions is less significant. The effectiveness of using the developed methodology for qualitative and quantitative analysis in laboratories that monitor the quality and safety of alcoholic beverages has been experimentally confirmed. The technique makes it possible to qualitatively and quantitatively determine the anionic composition of the drink, identify differences compared to reference samples, and also develop new identification criteria and regulatory documentation.