Charakterisierung von styrol‐acrylnitril‐copolymeren durch ausschlußchromatographie und turbidimetrische titration der dabei erhaltenen fraktionen. II. Untersuchung einer probe mit breiter chemischer verteilung

Abstract

Eine Probe eines Styrol-Acrylnitril-Copolymeren mit etwa 40 mol-% Acrylnitril wurde mit Hilfe der Trubungstitration (TT), der Ausschluschromatographie (SEC), der TT von SEC-Fraktionen und der Hochdruck-Fallungschromatographie (HPPLC) der SEC-Fraktionen untersucht. Wahrend die TT und die SEC fur das unfraktionierte Copolymere zwar breite, aber scheinbar homogene Verteilungen nach der Molmasse und der Zusammensetzung lieferten, offenbarten Kreuzuntersuchungen (TT von SEC-Fraktionen/HPPLC) das Vorliegen von drei ziemlich unterschiedlichen Komponenten. Dieses Ergebnis wurde zuerst durch die TT der SEC-Fraktionen mit n-Hexan als Fallungsmittel gefunden. Nachfolgend wurde es mit der HPPLC unter Verwendung eines Elutionsgradienten mit n-Hexan und Tetrahydrofuran als Komponenten bestatigt. In einem topographischen Bild wurde die Zusammensetzung der untersuchten Copolymerprobe dargestellt. A sample of poly(styrene-co-acrylonitrile) with about 40% (mol/mol) acrylonitrile was analysed by means of turbidimetric titration (TT), size exclusion chromatography (SEC), TT of SEC-fractions, and high performance precipitation chromatography (HPPLC) of SEC-fractions. While TT and SEC of the crude copolymer only showed broad but apparently homogeneous distributions in size and composition, cross-analyses (TT of SEC-fractions/HPPLC) revealed the presence of three rather different components. This result was found by the of SEC-fractions with n-hexane as a precipitant and only subsequently established by HPPLC using gradient elution with n-hexane and tetrahydrofuran as components. A topographic composition map of the copolymer sample under investigation is given.