ФИЗИКО-ХИМИЧЕСКИЕ ОСНОВЫ ПОЛУЧЕНИЯ КОМПОЗИЦИИ Al2O3-ZrO2 СПРЕЙ-ТЕРМОГИДРОЛИЗОМ

Актуальность. Керамические композиции Al2O3-ZrO2 обладают высокой механической прочностью при повышенных температурах, хорошей стойкостью к тепловому удару, что делает керамику ZTA (комбинация оксида алюминия и диоксида циркония) пригодной для различных областей применения с высокими требованиями: в химической и нефтехимической отраслях промышленности, при изготовлении катализаторов, изготовлении инструментов, в медицине и т. д. В последние годы широко востребованными являются также керамические материалы, используемые в аддитивных технологиях. Цель: выявление физико-химических основ получения композиций Al2O3-ZrO2 методом спрей-термогидролиза из органоминеральных растворов трихлорида алюминия и оксохлорида циркония с определенными химическим, фазовым и дисперсным составами. Объекты: органоминеральные растворы трихлорида алюминия и оксохлорида циркония, а также продукты их спрей-термогидролиза, образующиеся при сгорании органоминеральных растворов в пламени при температурах более 400 °С. Методы. Размер и форма, элементный состав полученных продуктов определялись на сканирующем электронном микроскопе «S-3400N» фирмы «HITACHI», с приставкой для рентгеноспектрального анализа фирмы «Брукер», фазовый состав – на рентгеновском дифрактометре «XRD 7000» фирмы «Shimadzu», гранулометрический состав – на приборах фирмы «Malvern» «Mastersizer 2000» и «Zetasizer Nano ZS», термические превращения продуктов и исходных веществ – на приборе синхронно-термического анализа «Jupiter STA 449 C» фирмы «NETZSCH». Результаты. Установлены особенности термических превращений трихлорида алюминия и оксохлорида циркония (изменения массы, тепловые эффекты, температуры гидролиза, разложения, кристаллизации, фазовых превращений) в интервале температур 40–1650 °С. Выявлено, что при термогидролизе бинарных растворов типа AlCl3-ZrOCl2 формируются частицы порошков, ядро которых состоит преимущественно из продуктов гидролиза хлорида алюминия, имеющего более высокую скорость гидролиза, смешанного оксида Al0,52Zr0,48O1,74, а оболочка – из оксида циркония. Проведены исследования равномерности распределения атомов Al и Zr в порошках оксидных композиций. Установлено, что неравномерное распределение атомов Al и Zr в порошках композиций Al2O3-ZrO2 наблюдается только в крупных частицах с размерами 100 мкм и более. Установлено, что характеристики дисперсности продуктов термогидролиза зависят как от состава прекурсоров, так и от введения спиртов, концентрации компонентов и добавок в прекурсорах. Средний размер частиц порошков и диапазон размеров снижается при увеличении концентрации солей в прекурсоре и подкислении прекурсора (0,8 % масс. HCl). Применение разбавленных растворов солей в составе прекурсора приводит к увеличению среднего размера частиц за счет образования больших по размеру капель и снижения температуры синтеза. Использование изопропанола в прекурсорах оказывает минимальное влияние на морфологию получаемых частиц, но приводит к повышению температуры в реакторе, увеличению полидисперсности частиц образца.