人体血清中的全氟烷基化和多氟烷基化物质(PFAS)的定量分析

IF 1.8 Q4 TOXICOLOGY Toxicologie Analytique et Clinique Pub Date : 2024-05-16 DOI:10.1016/j.toxac.2024.03.074
Marie Calvet , Kristine L. Van Natta
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Des études animales ont montré que les PFAS (PFOS, PFOA, PFHxS, PFNA en particulier) peuvent causer des dommages sur le foie et le système immunitaire.</p></div><div><h3>Méthode</h3><p>La préparation de l’échantillon de sérum a été réalisée par précipitation de protéines et à l’aide de plaques μSOLA WAX. Cette méthode a permis de quantifier plus de quarante composés PFAS sur une UHPLC Vanquish™ Thermo Scientific™ et un spectromètre de masse Thermo Scientific™ TSQ Altis™ Plus équipé d’un kit PFAS. Le kit PFAS permet au système LC d’être aussi exempt que possible de contaminants PFAS et d’avoir une colonne de retard pour différencier les PFAS provenant du système LC par rapport à ceux de l’échantillon injecté dans la colonne analytique. La méthode LC dure 10<!--> <!-->minutes et utilise la colonne Thermo Scientific™ Accucore™ C18, 2,1<!--> <!--> <!-->×<!--> <!--> <!-->100<!--> <!-->mm, 2,6<!--> <!-->μm. Chaque composé a des transitions SRM de quantification et de confirmation. 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En raison de l’évolution de la réglementation et des découvertes d’effets potentiels sur la santé de ces composés, il est important de mesurer un large éventail de PFAS dans des matrices biologiques. Des études animales ont montré que les PFAS (PFOS, PFOA, PFHxS, PFNA en particulier) peuvent causer des dommages sur le foie et le système immunitaire.</p></div><div><h3>Méthode</h3><p>La préparation de l’échantillon de sérum a été réalisée par précipitation de protéines et à l’aide de plaques μSOLA WAX. Cette méthode a permis de quantifier plus de quarante composés PFAS sur une UHPLC Vanquish™ Thermo Scientific™ et un spectromètre de masse Thermo Scientific™ TSQ Altis™ Plus équipé d’un kit PFAS. Le kit PFAS permet au système LC d’être aussi exempt que possible de contaminants PFAS et d’avoir une colonne de retard pour différencier les PFAS provenant du système LC par rapport à ceux de l’échantillon injecté dans la colonne analytique. 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摘要

目标 对环境和工业样本中的全氟烷基化和多氟烷基化物质进行监测已有一段时间。为了了解我们与某些化合物的接触情况,正在进行越来越多的分析,生物样本中全氟辛烷磺酸的定量分析就是其中之一。随着法规的发展和这些化合物对健康潜在影响的发现,对生物基质中的各种 PFAS 进行测量非常重要。动物实验表明,PFAS(尤其是 PFOS、PFOA、PFHxS 和 PFNA)会对肝脏和免疫系统造成损害。采用这种方法,在配备了 PFAS 试剂盒的 Thermo Scientific™ Vanquish™ 超高效液相色谱仪和 Thermo Scientific™ TSQ Altis™ Plus 质谱仪上对四十多种 PFAS 化合物进行了定量。PFAS 试剂盒使液相色谱系统尽可能不含 PFAS 污染物,并有一个延迟柱来区分来自液相色谱系统的 PFAS 和注入分析柱的样品。LC 方法耗时 10 分钟,使用 Thermo Scientific™ Accucore™ C18 色谱柱,2.1 × 100 mm,2.6 μm。每个化合物都有定量和确认 SRM 过渡。使用 Thermo Scientific™ TraceFinder™ 软件分析数据。从样品瓶清洗到 LC-MS/MS 系统都采取了预防措施,并在样品分析前对空白对照进行了评估,以确保系统不受污染。所有被定量的分析物的日间和日内精密度显示,RSD%小于25%,校准范围内的差值%小于25%,表明所开发的方法稳健且重现性好。该方法在血清中的准确度和精密度均良好,最低可达 0.025 ng/mL。
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Quantification du panel de substances per- et polyfluoroalkylées (PFAS) dans le sérum humain

Objectifs

Les substances per- et polyfluoroalkylées sont surveillées dans des échantillons environnementaux et industriels depuis un certain temps. Pour comprendre notre exposition à certains composés, de plus en plus d’analyses sont réalisées et la quantification des PFAS dans les échantillons biologiques en fait partie. En raison de l’évolution de la réglementation et des découvertes d’effets potentiels sur la santé de ces composés, il est important de mesurer un large éventail de PFAS dans des matrices biologiques. Des études animales ont montré que les PFAS (PFOS, PFOA, PFHxS, PFNA en particulier) peuvent causer des dommages sur le foie et le système immunitaire.

Méthode

La préparation de l’échantillon de sérum a été réalisée par précipitation de protéines et à l’aide de plaques μSOLA WAX. Cette méthode a permis de quantifier plus de quarante composés PFAS sur une UHPLC Vanquish™ Thermo Scientific™ et un spectromètre de masse Thermo Scientific™ TSQ Altis™ Plus équipé d’un kit PFAS. Le kit PFAS permet au système LC d’être aussi exempt que possible de contaminants PFAS et d’avoir une colonne de retard pour différencier les PFAS provenant du système LC par rapport à ceux de l’échantillon injecté dans la colonne analytique. La méthode LC dure 10 minutes et utilise la colonne Thermo Scientific™ Accucore™ C18, 2,1  ×  100 mm, 2,6 μm. Chaque composé a des transitions SRM de quantification et de confirmation. Les données ont été analysées avec le logiciel Thermo Scientific™ TraceFinder™. Des précautions ont été prises allant du nettoyage des vials jusqu’au système LC-MS/MS et des blancs contrôle ont été évalués avant l’analyse des échantillons pour s’assurer de la non-contamination du système.

Résultats

La gamme de calibration en sérum va de 0,025 à 50 ng/mL avec 25 μL injecté. La précision inter- et intra-jour montre pour tous les analytes quantifiés, que le %RSD est inférieur à 25 %, et le %Diff de la gamme de calibration inférieur à 25 %, ce qui indique que la méthode développée est robuste et reproductible.

Conclusion

Une méthode de 10 min pour quarante composés PFAS a été développée sur une UHPLC Vanquish et un TSQ Altis Plus. La méthode montre une bonne justesse et précision jusqu’à 0,025 ng/mL dans le sérum.

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