超高效液相色谱四极杆飞行时间质谱(UPLC-QTOF-MS)同时筛选和定量干血斑(DBS)样品中的兴奋剂

K. Unger, J. Watterson
{"title":"超高效液相色谱四极杆飞行时间质谱(UPLC-QTOF-MS)同时筛选和定量干血斑(DBS)样品中的兴奋剂","authors":"K. Unger, J. Watterson","doi":"10.1080/00085030.2023.2171022","DOIUrl":null,"url":null,"abstract":"Abstract Dried blood spots (DBS) have seen recent development as an alternative to whole blood samples for drug testing. The ease of use of DBS makes the technique suitable and attractive for drug testing applications. Quantitation of drug concentrations in the ng/mL range can be achieved from DBS samples using 10 to 20 µL of blood. The establishment of drug per se limits for drivers requires timely methods of sampling blood for accurate drug concentration measurements. Method validation for the analysis of forensically relevant stimulant drugs and their metabolites in DBS samples by ultra-performance liquid chromatography-quadrupole time-of-flight high-resolution mass spectrometry (UPLC-QTOF-MS) is presented. DBS blood samples were prepared by spiking 20 µL of blood-containing analytes ranging from 10 to 1000 ng/mL onto Whatman® 903 Protein Saver cards. Analytes were extracted from whole DBS samples punched from protein saver cards by sonication in water followed by PRiME® MCX μElution solid phase extraction. An LOQ of 10 ng/mL was achieved for all analytes. Precision (0.09% to 14.67%), bias (–17.15% to 13.91%) and matrix effects (–18.7% to 23.4%) were suitable for validation in 10/14 analytes. DBS drug stability varied by analyte. DBS sampling may assist in overcoming forensic challenges associated with blood sampling, and accurate drug quantitation even at low concentrations is possible. The results of this work suggest that DBS microsampling is suitable for drug-impaired driving cases in jurisdictions where per se limits for drugs exist, particularly for zero-tolerance drug limits. Abstrait Les gouttes de sang séché (DBS) ont vu le développement récent comme une alternative aux échantillons de sang total pour le dépistage des drogues. La facilité d’utilisation de DBS rend la technique appropriée et attrayante pour les applications de dépistage de drogues. La quantification des concentrations de médicament dans la gamme ng/mL peut être obtenue à partir d’échantillons DBS en utilisant 10 à 20 μL de sang. L’établissement de limites de drogue en soi pour les conducteurs nécessite des méthodes opportunes d’échantillonnage du sang pour des mesures précises de la concentration de drogue. La validation de la méthode pour l’analyse de médicaments stimulants pertinents sur le plan médico-légal et de leurs métabolites dans des échantillons de DBS par chromatographie liquide ultra-performante-spectrométrie de masse à temps de vol quadripolaire à haute résolution (UPLC-QTOF-MS) est présentée. Des échantillons de sang DBS ont été préparés en dopant 20 μL d’analytes contenant du sang allant de 10 à 1000 ng/mL sur des cartes Whatman® 903 Protein Saver. Les analytes ont été extraits d’échantillons entiers de DBS perforés à partir de cartes économes en protéines par sonication dans l’eau suivie d’une extraction en phase solide PRiME® MCX μElution. Une LOQ de 10 ng/mL a été atteinte pour tous les analytes. La précision (0,09 % à 14,67 %), le biais (–17,15 % à 13,91 %) et les effets de matrice (-18,7 % à 23,4 %) étaient adaptés à la validation dans 10/14 analytes. La stabilité du médicament DBS variait selon l’analyte. L’échantillonnage DBS peut aider à surmonter les défis médico-légaux associés à l’échantillonnage sanguin, et une quantification précise des médicaments, même à de faibles concentrations, est possible. Les résultats de ce travail suggèrent que le micro-échantillonnage DBS convient aux cas de conduite avec facultés affaiblies par la drogue dans les juridictions où il existe des limites per se pour les drogues, en particulier pour les limites de tolérance zéro.","PeriodicalId":44383,"journal":{"name":"Canadian Society of Forensic Science Journal","volume":null,"pages":null},"PeriodicalIF":0.2000,"publicationDate":"2023-06-12","publicationTypes":"Journal Article","fieldsOfStudy":null,"isOpenAccess":false,"openAccessPdf":"","citationCount":"0","resultStr":"{\"title\":\"Simultaneous screening and quantitation of stimulant drugs in dried blood spot (DBS) samples using ultra-high performance liquid chromatography quadrupole time-of-flight mass spectrometry (UPLC-QTOF-MS)\",\"authors\":\"K. Unger, J. 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Analytes were extracted from whole DBS samples punched from protein saver cards by sonication in water followed by PRiME® MCX μElution solid phase extraction. An LOQ of 10 ng/mL was achieved for all analytes. Precision (0.09% to 14.67%), bias (–17.15% to 13.91%) and matrix effects (–18.7% to 23.4%) were suitable for validation in 10/14 analytes. DBS drug stability varied by analyte. DBS sampling may assist in overcoming forensic challenges associated with blood sampling, and accurate drug quantitation even at low concentrations is possible. The results of this work suggest that DBS microsampling is suitable for drug-impaired driving cases in jurisdictions where per se limits for drugs exist, particularly for zero-tolerance drug limits. Abstrait Les gouttes de sang séché (DBS) ont vu le développement récent comme une alternative aux échantillons de sang total pour le dépistage des drogues. La facilité d’utilisation de DBS rend la technique appropriée et attrayante pour les applications de dépistage de drogues. La quantification des concentrations de médicament dans la gamme ng/mL peut être obtenue à partir d’échantillons DBS en utilisant 10 à 20 μL de sang. L’établissement de limites de drogue en soi pour les conducteurs nécessite des méthodes opportunes d’échantillonnage du sang pour des mesures précises de la concentration de drogue. La validation de la méthode pour l’analyse de médicaments stimulants pertinents sur le plan médico-légal et de leurs métabolites dans des échantillons de DBS par chromatographie liquide ultra-performante-spectrométrie de masse à temps de vol quadripolaire à haute résolution (UPLC-QTOF-MS) est présentée. Des échantillons de sang DBS ont été préparés en dopant 20 μL d’analytes contenant du sang allant de 10 à 1000 ng/mL sur des cartes Whatman® 903 Protein Saver. Les analytes ont été extraits d’échantillons entiers de DBS perforés à partir de cartes économes en protéines par sonication dans l’eau suivie d’une extraction en phase solide PRiME® MCX μElution. Une LOQ de 10 ng/mL a été atteinte pour tous les analytes. La précision (0,09 % à 14,67 %), le biais (–17,15 % à 13,91 %) et les effets de matrice (-18,7 % à 23,4 %) étaient adaptés à la validation dans 10/14 analytes. La stabilité du médicament DBS variait selon l’analyte. L’échantillonnage DBS peut aider à surmonter les défis médico-légaux associés à l’échantillonnage sanguin, et une quantification précise des médicaments, même à de faibles concentrations, est possible. 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摘要

摘要干血点(DBS)最近被视为药物检测全血样本的替代品。DBS的易用性使该技术适用于药物测试应用并具有吸引力。使用10至20µL血液的DBS样品可实现ng/mL范围内药物浓度的定量。建立驾驶员的药物本身限制需要及时取样血液以进行准确的药物浓度测量。介绍了通过超高效液相色谱-四极飞行时间高分辨率质谱(UPLC-QTOF-MS)分析DBS样品中法医相关兴奋剂及其代谢物的方法验证。DBS血液样本是通过在Whatman上喷洒20µl含血分析物制备的,范围为10至1000 ng/ml® 903张蛋白质保护卡。分析物是从整个DBS样品中提取的,通过水超声从蛋白质保存卡中冲出,随后是PRIME® MCXμ洗脱固相萃取。所有分析物均达到10 ng/ml的LOQ。精度(0.09%至14.67%)、偏差(17.15%至13.91%)和矩阵效应(18.7%至23.4%)适用于10/14分析物的验证。DBS药物稳定性因分析物而异。DBS采样有助于克服与血液采样相关的法医挑战,即使在低浓度下也可能进行精确的药物定量。这项工作的结果表明,DBS微安培适用于存在药物限制的司法管辖区的药物损害驾驶案例,特别是零耐受药物限制。摘要:干血滴(DBS)已被视为药物检测全血样本的替代品。DBS的易用性使该技术适用于药物检测应用并具有吸引力。可使用10至20μl血液从DBS样品中获得ng/ml范围内药物浓度的定量。为驾驶员设定药物限制本身需要及时的血液取样方法,以准确测量药物浓度。介绍了通过高效液相色谱-高分辨率四极飞行时间质谱(UPLC-QTOF-MS)分析DBS样品中法医相关刺激药物及其代谢物的方法验证。通过在Whatman卡上掺杂20μl含有10至1000 ng/ml血液的分析物来制备DBS血液样本。® 903蛋白质保护剂。分析物通过在水中超声处理,然后进行高级固相提取,从蛋白质经济卡中的穿孔DBS的整个样品中提取。® MCXμ洗脱。所有分析物的LOQ均达到10ng/ml。准确度(0.09%至14.67%)、偏差(-17.15%至13.91%)和矩阵效应(-18.7%至23.4%)适用于10/14分析物的验证。药物DBS的稳定性因分析物而异。DBS取样有助于克服与血液取样相关的法医挑战,即使在低浓度下也可以精确定量药物。这项工作的结果表明,DBS微观抽样适用于药物本身存在限制的司法管辖区的药物损害驾驶案例,特别是零容忍度限制。
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Simultaneous screening and quantitation of stimulant drugs in dried blood spot (DBS) samples using ultra-high performance liquid chromatography quadrupole time-of-flight mass spectrometry (UPLC-QTOF-MS)
Abstract Dried blood spots (DBS) have seen recent development as an alternative to whole blood samples for drug testing. The ease of use of DBS makes the technique suitable and attractive for drug testing applications. Quantitation of drug concentrations in the ng/mL range can be achieved from DBS samples using 10 to 20 µL of blood. The establishment of drug per se limits for drivers requires timely methods of sampling blood for accurate drug concentration measurements. Method validation for the analysis of forensically relevant stimulant drugs and their metabolites in DBS samples by ultra-performance liquid chromatography-quadrupole time-of-flight high-resolution mass spectrometry (UPLC-QTOF-MS) is presented. DBS blood samples were prepared by spiking 20 µL of blood-containing analytes ranging from 10 to 1000 ng/mL onto Whatman® 903 Protein Saver cards. Analytes were extracted from whole DBS samples punched from protein saver cards by sonication in water followed by PRiME® MCX μElution solid phase extraction. An LOQ of 10 ng/mL was achieved for all analytes. Precision (0.09% to 14.67%), bias (–17.15% to 13.91%) and matrix effects (–18.7% to 23.4%) were suitable for validation in 10/14 analytes. DBS drug stability varied by analyte. DBS sampling may assist in overcoming forensic challenges associated with blood sampling, and accurate drug quantitation even at low concentrations is possible. The results of this work suggest that DBS microsampling is suitable for drug-impaired driving cases in jurisdictions where per se limits for drugs exist, particularly for zero-tolerance drug limits. Abstrait Les gouttes de sang séché (DBS) ont vu le développement récent comme une alternative aux échantillons de sang total pour le dépistage des drogues. La facilité d’utilisation de DBS rend la technique appropriée et attrayante pour les applications de dépistage de drogues. La quantification des concentrations de médicament dans la gamme ng/mL peut être obtenue à partir d’échantillons DBS en utilisant 10 à 20 μL de sang. L’établissement de limites de drogue en soi pour les conducteurs nécessite des méthodes opportunes d’échantillonnage du sang pour des mesures précises de la concentration de drogue. La validation de la méthode pour l’analyse de médicaments stimulants pertinents sur le plan médico-légal et de leurs métabolites dans des échantillons de DBS par chromatographie liquide ultra-performante-spectrométrie de masse à temps de vol quadripolaire à haute résolution (UPLC-QTOF-MS) est présentée. Des échantillons de sang DBS ont été préparés en dopant 20 μL d’analytes contenant du sang allant de 10 à 1000 ng/mL sur des cartes Whatman® 903 Protein Saver. Les analytes ont été extraits d’échantillons entiers de DBS perforés à partir de cartes économes en protéines par sonication dans l’eau suivie d’une extraction en phase solide PRiME® MCX μElution. Une LOQ de 10 ng/mL a été atteinte pour tous les analytes. La précision (0,09 % à 14,67 %), le biais (–17,15 % à 13,91 %) et les effets de matrice (-18,7 % à 23,4 %) étaient adaptés à la validation dans 10/14 analytes. La stabilité du médicament DBS variait selon l’analyte. L’échantillonnage DBS peut aider à surmonter les défis médico-légaux associés à l’échantillonnage sanguin, et une quantification précise des médicaments, même à de faibles concentrations, est possible. Les résultats de ce travail suggèrent que le micro-échantillonnage DBS convient aux cas de conduite avec facultés affaiblies par la drogue dans les juridictions où il existe des limites per se pour les drogues, en particulier pour les limites de tolérance zéro.
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