Validierung und Vergleich einer gas- und flüssigchromatographischen Methode zur Messung schwerflüchtiger PAK/Validation and comparison of a gas- and liquid chromatographic method for the analaysis of non-volatile PAHs

Abstract

Kurzfassung Polyzyklische aromatische Kohlenwasserstoffe (PAK) sind aufgrund ihres ubiquitären Auftretens im Alltag und an verschiedenen Arbeitsplätzen sowie ihrer persistenten, bioakkumulierenden und toxischen Eigenschaften von besonderer Relevanz für den Arbeits- und Umweltschutz. Hauptsächlich werden dabei die 16 PAK analysiert, die in den 1970er-Jahren von der US-amerikanischen Environmental Protection Agency (EPA) priorisiert wurden. Mittlerweile ist jedoch bekannt, dass höhermolekulare PAK (mindestens Fünf-Ring-Systeme), die in der Routineanalytik für gewöhnlich nicht untersucht werden, ein teils deutlich höheres karzinogenes Potenzial aufweisen. Um diese PAK analysieren zu können, sind entsprechende Methoden notwendig. In diesem Projekt wurden daher eine gaschromatographische (GC) sowie eine flüssigchromatographische (HPLC) Methode entwickelt und anhand von Kenndaten wie den Nachweis- und Bestimmungsgrenzen sowie der Linearität miteinander verglichen. Bei der Auswahl der Analyten lag der Fokus auf PAK mit mindestens fünf Ringen und alkylierten PAK. Der Vergleich der beiden Methoden entspricht den Erwartungen, dass die entwickelte GC-Methode durch die Kopplung mit einem Massenspektrometer eine höhere Empfindlichkeit erzielt, wobei diese mit steigender molarer Masse der Analyten abnimmt. Die für die HPLC entwickelte Methode hingegen weist auch bei den höhermolekularen PAK eine gute Empfindlichkeit auf, ist jedoch aufgrund fehlender Linearität bei hohen Konzentrationen in ihrem Messbereich eingeschränkt. Welche der beiden Methoden eher für die Routineanalytik geeignet ist, muss aufgrund der stark unterschiedlichen Analysezeiten – ca. zwei Stunden für GC und ca. 32 Minuten für HPLC – abgewogen werden.