GC/MS(SIM)同时分析食品中的11种邻苯二甲酸酯和叠氮平酸二(2-乙基己基)

Yukari Tsumura, Susumu Ishimitsu, Yumiko Nakamura, Kimihiko Yoshii, M. Okada, Y. Tonogai
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摘要

研究了同时定量各种食品样品中的11种邻苯二甲酸酯(PhE)和叠氮平酸二(2-乙基己基)(DEHA)的方法。用丙酮,然后用乙酸乙酯/n-己烷(1∶2)混液提取50g样品,通过乙腈/n-己烷分配和氟氯酰氯氯化合物进行提纯,并用GC/MS (SIM)进行定量。通过降低实验操作过程中混入的PhE的操作消隐值,邻苯二甲酸二(2-乙基己基)(DEHP)的数值相当于4.3 ~ 12.1ng/g;邻苯二甲酸二n-丁酯未检出,相当于9.2ng/g。市售便当、黄油、精白米、黄油中12化合物的添加回收率为55.9 ~ 107.3%。对9种23种市售食品进行分析的结果显示,便当为54 ~ 272ng/g,黄油中检测出324 ~ 1,008ng/g的DEHP,有时还检测出DEHP以外的PhE和DEHA。
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GC/MS(SIM)による食品中のフタル酸エステル類11種及びアジピン酸ジ(2-エチルヘキシル)の同時分析
各種食品試料中のフタル酸エステル類 (PhE) 11種及びアジピン酸ジ(2-エチルヘキシル) (DEHA) を同時に定量する方法を検討した. 試料50gをアセトン, 次いで酢酸エチル/n-ヘキサン (1 : 2) 混液で抽出し, アセトニトリル/n-ヘキサン分配及びフロリジルカラムによって精製し, GC/MS (SIM)で定量した. 実験操作過程で混入するPhEによる操作ブランク値の低減化を図った結果, その値はフタル酸ジ(2-エチルヘキシル) (DEHP) が4.3~12.1ng/g相当, フタル酸ジn-ブチルが不検出 ~9.2ng/g相当になった. 市販弁当, ばれいしょ, 精白米, バターへの12化合物の添加回収率は55.9~107.3%であった. 9種23検体の市販食品を分析した結果, 弁当から54~272ng/g, バターから324~1,008ng/gのDEHPが検出された. DEHP以外のPhE及びDEHAも検出される場合があった.
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