连续吸收法中气相色谱法与紫外光谱法的结合

Masahide Inoue, D. Ishii
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摘要

通过小型冷却器的内壁,使以一定流速流动的溶剂(乙醇)连续向流吸收从气相色谱(GC)流出的成分,导向紫外的液体流动单元,与GC直接相连,设计了连续获得紫外吸收光谱的方法。制作具有宽3mm、高4mm窗户的0.56 ~ 1.37mm厚的液体流动单元,以苯(1 ~ 0.02μl)为样品,针对UV一定波长下(254.3mμ)的TCD色谱,通过更换冷却器和改变溶剂流速,研究了UV色谱的追踪性和UV色谱的灵敏度,我们发现,在适当的条件下,具有良好的跟踪性和灵敏度是可能的。通过使用约20秒内可测定紫外区域(200 ~ 350mμ)的紫外分光光度计,在TCD峰值出现后,被溶媒吸收的GC流出成分,在进入液体流动单元之前的延迟时间(约30秒)后,在启动GC的情况下,仅使单元中的溶剂流动停止约20秒,因此,对于保持时间相差约40秒以上的情况,可分别测量UV光谱。另外,对于GC中难以分离的样品,该方法也可以用作GC的选择性U V检测器,例如辛烷、诺南、丙醇、在定量与丁基烷烃混合的苯、甲苯、二甲苯时也有用。
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The Combination of the Gas Chromatography and Ultraviolet Spectroscopy by the Continuous Absorption Method
ガスクロマトグラフ (GC) からの流出成分を, 小型冷却器の内壁をつたって, 一定流速で流れる溶媒 (エタノール) に連続的に向流吸収させて, 紫外用の液体流動セルに導ぎ, GC と直結で, 連続的に紫外吸収スペクトルを得る方法を考案した。幅 3mm, 高さ 4mm の窓をもったセル厚 0.56~1.37mm の液体流動セルを作り, ベンゼン (1~0.02μl) を試料として, UV の一定波長下 (254.3mμ) でのTCDクロマトグラムに対する, UVクロマトグラムの追従性, および UV クロマトグラムの感度を, 冷却器をかえ, また溶媒流速を変化させて検討し, 適当な条件下では良好な追従性と感度をもたせることが可能であることがわかった。紫外領域 (200~350mμ) を約 20 秒で測定可能な紫外分光光度計を用いることにより, TCD ピークが現われてから, 溶媒に吸収された GC 流出成分が, 液体流動セルに入るまでのおくれ時間 (約30秒) 後に, GCを作動させたままで, セル中の溶媒の流れのみを約 20 秒止めることにより, 保持時間の差が約 40 秒以上あるものについては, それぞれ UV スペクトルの測定が可能となった。またこの方法は, GC での分離が困難な試料について, GC の選択的な U V検出器として使用することもでき, たとえば, オクタン, ノナン, プロピルアルコール, ブチルアルコ一ルと混在するベンゼン, トルエン, キシレンの定量の場合にも有用であった。
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Dehydrogenation of Isobutylaldehyde Specific Surface Area and Pore Size Distribution of Spherical Active Carbon from Miike Coal Influence of a Non-Counter Ion Valence on Liquid Phase Diffusion in Ion Exchange Antioxidant Dyes for Polypropylene Fiber Effect of Adding Cations on the Oxidation and the Phase Transformation of Co-precipitated Magnetite
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