高效液相色谱-线性离子阱质谱法测定畜禽肌肉中β 2 -受体激动剂及β-阻断剂类药物残留

吴永宁 苗虹 范赛 赵云峰, Miao Gong Fan Sai Diao Yun-Feng Tun Yong-Ning
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摘要

利用高效液相色谱-线性离子阱质谱(HPLC-ITMS)以同位素稀释技术测定了肌肉组织中23种β 2 -受体激动剂及5种β-阻断剂. 肌肉样品经5%的三氯乙酸溶液酸解提取, 以弱阳离子固相萃取柱进行净化. 以甲醇和含0.1%甲酸的水溶液为流动相在液相色谱柱上梯度洗脱分离, 采用ESI源正离子模式在选择离子监测(SRM)模式下进行扫描. 以9种经氘代同位素标记的β 2 -受体激动剂为内标进行定量. 猪肉中23种β 2 -受体激动剂及5种β-阻断剂的线性范围为5~200 μg/L, 相关系数(r)大于0.995, 各化合物在肌肉中的检出限均能达到0.2 μg/kg. 以空白猪肉样品进行的加标水平为5、10、20 μg/kg的加标回收试验, 各化合物的回收率在47.3%~123.7%之间, 相对标准偏差在3.2%~25.7%之间. 对猪肉样品和鸡肉样品进行了测定, 得到了满意的结果. 该方法灵敏度高, 定性准确, 可以用于畜禽肌肉中β 2 -受体激动剂和β-阻断剂类药物残留的确证检测.
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利用高效液相色谱-线性离子阱质谱(HPLC-ITMS)以同位素稀释技术测定了肌肉组织中23种β 2 -受体激动剂及5种β-阻断剂. 肌肉样品经5%的三氯乙酸溶液酸解提取, 以弱阳离子固相萃取柱进行净化. 以甲醇和含0.1%甲酸的水溶液为流动相在液相色谱柱上梯度洗脱分离, 采用ESI源正离子模式在选择离子监测(SRM)模式下进行扫描. 以9种经氘代同位素标记的β 2 -受体激动剂为内标进行定量. 猪肉中23种β 2 -受体激动剂及5种β-阻断剂的线性范围为5~200 μg/L, 相关系数(r)大于0.995, 各化合物在肌肉中的检出限均能达到0.2 μg/kg. 以空白猪肉样品进行的加标水平为5、10、20 μg/kg的加标回收试验, 各化合物的回收率在47.3%~123.7%之间, 相对标准偏差在3.2%~25.7%之间. 对猪肉样品和鸡肉样品进行了测定, 得到了满意的结果. 该方法灵敏度高, 定性准确, 可以用于畜禽肌肉中β 2 -受体激动剂和β-阻断剂类药物残留的确证检测.
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