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Simultaneous determination of Cd and Pb in antibiotics used in sugar-cane fermentation process by GFAAS 用原子吸收光谱法同时测定甘蔗发酵过程中抗生素中的镉和铅
Pub Date : 2006-09-12 DOI: 10.1590/S0100-46702006000200001
V. R. A. Filho, W. Polito, Sofia Oliveira, G. Freschi, J. A. G. Neto
Um metodo foi desenvolvido para a determinacao simultânea de Cd e Pb em antibioticos usados na fermentacao da cana de acucar por GFAAS. A plataforma integrada do atomizador de grafite aquecido transversalmente foi tratada com tungstenio, formando um deposito de modificador permanente de carbeto de tungstenio. Seis amostras de antibioticos solidos comerciais foram analisadas injetando-se 20 µL das amostras digeridas em meio acido (sistema de forno de microondas fechado) dentro da plataforma de grafite pre-tratada seguido de 5 µL do modificador quimico Pd 1000 mg L-1. As amostras foram digeridas em frascos fechados com auxilio de radiacao microondas empregando acido nitrico concentrado e peroxido de hidrogenio. As temperaturas de pirolise e atomizacao do programa de aquecimento do atomizador foram fixadas em 600°C e 2200°C, respectivamente. As massas caracteristicas calculadas para cadmio e chumbo foram 1,6 pg e 42 pg, respectivamente. Limites de deteccao (LOD) baseados na absorbância integrada foram 0,02 µg L-1 Cd e 0,7 µg L-1 Pb e os desvios padroes relativos (n = 10) para Cd e Pb foram 5,7% e 8,0%, respectivamente. As recuperacoes de Cd e Pb adicionadas as amostras digeridas variaram de 91% a 125% (Cd) e 80% a 112% (Pb).
建立了一种用GFAAS同时测定甘蔗发酵中抗生素中镉和铅的方法。对横向加热的石墨雾化器集成平台进行了钨处理,形成了碳化钨永久改性剂沉积。将20µL在酸性培养基(封闭微波炉系统)中消化的样品注射到预处理的石墨平台中,然后注射5µL化学改性剂Pd 1000 mg -1进行分析。用浓硝酸和过氧化氢在微波辐射的帮助下,在封闭的烧瓶中消化样品。雾化器加热程序的热解温度和雾化温度分别固定在600℃和2200℃。镉和铅的特征质量分别为1.6 pg和42 pg。基于综合吸光度的检测限(LOD)为0.02µg L-1 Cd和0.7µg L-1 Pb, Cd和Pb的相对标准偏差(n = 10)分别为5.7%和8.0%。消化样品中镉和铅的回收率分别为91% ~ 125% (Cd)和80% ~ 112% (Pb)。
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