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Hanneng Cailiao/Chinese Journal of Energetic Materials最新文献

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3，4-二硝基呋咱基氧化呋咱冷却结晶动力学 3，4-二硝基呋咱基氧化呋咱冷却结晶动力学
Q3 Engineering
Hanneng Cailiao/Chinese Journal of Energetic Materials
Pub Date : 2016-01-01 DOI: 10.11943/J.ISSN.1006-9941.2016.07.008
侯欢, 王建龙, 曹端林, 周彦水, 陈丽珍, 兰贯超
采用间歇结晶器对3，4-二硝基呋咱基氧化呋咱（DNTF）在V（乙酸）：V（水）=7：3的混合溶液中的冷却结晶动力学进行研究。以粒数衡算方程为基础，利用最小二乘法对实验数据进行多元线性回归，确定DNTF冷却结晶的成核和生长速率方程。结果表明，DNTF晶体的生长、成核速率相对于过饱和度的指数分别为3．83和1．3，说明增加系统的过饱和度能同时增加晶体的成核和生长速率，但生长速率增加更快；晶体成核速率对于悬浮粒子密度的指数高达2．14，说明随晶浆悬浮粒子密度的增加，晶体成核速率会显著上升而生长速率不变，这将不利于晶体的长大。
采用间歇结晶器对3，4-二硝基呋咱基氧化呋咱（DNTF）在V（乙酸）：V（水）=7：3的混合溶液中的冷却结晶动力学进行研究。以粒数衡算方程为基础，利用最小二乘法对实验数据进行多元线性回归，确定DNTF冷却结晶的成核和生长速率方程。结果表明，DNTF晶体的生长、成核速率相对于过饱和度的指数分别为3．83和1．3，说明增加系统的过饱和度能同时增加晶体的成核和生长速率，但生长速率增加更快；晶体成核速率对于悬浮粒子密度的指数高达2．14，说明随晶浆悬浮粒子密度的增加，晶体成核速率会显著上升而生长速率不变，这将不利于晶体的长大。
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3,3′-二氨基-4,4′-氧化偶氮呋咱的纯度测定及杂质表征 3,3′-二氨基-4,4′-氧化偶氮呋咱的纯度测定及杂质表征
Q3 Engineering
Hanneng Cailiao/Chinese Journal of Energetic Materials
Pub Date : 2016-01-01 DOI: 10.11943/J.ISSN.1006-9941.2016.08.012
何乃珍, 索志荣, 张勇, 刘如沁, 郭蓉
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离子液体[PF 6 ]对季戊四醇丙烯醛树脂的增塑性能影响 离子液体[PF 6 ]对季戊四醇丙烯醛树脂的增塑性能影响
Q3 Engineering
Hanneng Cailiao/Chinese Journal of Energetic Materials
Pub Date : 2016-01-01 DOI: 10.11943/J.ISSN.1006-9941.2016.11.009
蔡贾林, 史远通, 罗观, 郑申声
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含能配合物[Ag 2 (DAT) 4 ](NO 3 ) 2 (DAT=1,5-二氨基四唑)的合成、晶体结构及性能 含能配合物[Ag 2 (DAT) 4 ](NO 3 ) 2 (DAT=1,5-二氨基四唑)的合成、晶体结构及性能
Q3 Engineering
Hanneng Cailiao/Chinese Journal of Energetic Materials
Pub Date : 2016-01-01 DOI: 10.11943/J.ISSN.1006-9941.2016.08.006
张至斌, 许彩霞, 张建国, 殷昕, 尹磊
以1,5-二氨基四唑（DAT）与硝酸银为起始原料制备了新型含能配合物[Ag2（DAT）4]（NO3）2,收率86%。用元素分析和傅里叶变换红外光谱法对其结构进行了表征。培养了目标配合物的单晶。用X-射线单晶衍射仪测定了其晶体结构。用差示扫描量热法研究了其热分解行为。用Kissinger法和Ozawa法计算了其非等温反应动力学参数： 活化能EK 和 EO。计算了其热爆炸临界温度Tb。用氧弹测定了其燃烧热Qv。计算了其标准生成焓ΔfHΘ298。测试了目标配合物的摩擦、撞击和火焰感度。结果表明,目标配合物属于单斜晶系,P21/n空间群,晶胞参数为： a=6.8109（9）,b=19.654（3）,c=8.4510（11）, β=102.590（3）°,V=1104.1（3）3,Z=2,Dc=2.228 g·cm-3,F（000）=729。对目标配合物,EK=204.9 kJ·mol-1,EO=202.8 kJ·mol-1,Tb=224.4 ℃,Qv=-4177.59 kJ·mol-1,ΔfHΘ298=258.14 kJ·mol-1, 目标配合物对撞击和火焰不敏感,对摩擦较为敏感。
以1,5-二氨基四唑（DAT）与硝酸银为起始原料制备了新型含能配合物[Ag2（DAT）4]（NO3）2,收率86%。用元素分析和傅里叶变换红外光谱法对其结构进行了表征。培养了目标配合物的单晶。用X-射线单晶衍射仪测定了其晶体结构。用差示扫描量热法研究了其热分解行为。用Kissinger法和Ozawa法计算了其非等温反应动力学参数： 活化能EK 和 EO。计算了其热爆炸临界温度Tb。用氧弹测定了其燃烧热Qv。计算了其标准生成焓ΔfHΘ298。测试了目标配合物的摩擦、撞击和火焰感度。结果表明,目标配合物属于单斜晶系,P21/n空间群,晶胞参数为： a=6.8109（9）,b=19.654（3）,c=8.4510（11）, β=102.590（3）°,V=1104.1（3）3,Z=2,Dc=2.228 g·cm-3,F（000）=729。对目标配合物,EK=204.9 kJ·mol-1,EO=202.8 kJ·mol-1,Tb=224.4 ℃,Qv=-4177.59 kJ·mol-1,ΔfHΘ298=258.14 kJ·mol-1, 目标配合物对撞击和火焰不敏感,对摩擦较为敏感。
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3,4-二硝基呋咱基氧化呋咱在乙醇-水二元体系中溶解度的测定与关联 3,4-二硝基呋咱基氧化呋咱在乙醇-水二元体系中溶解度的测定与关联
Q3 Engineering
Hanneng Cailiao/Chinese Journal of Energetic Materials
Pub Date : 2016-01-01 DOI: 10.11943/j.issn.1006-9941.2016.09.012
兰贯超, 王建龙, 曹端林, 陈丽珍, 侯欢, 李静
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五氧化二氮/硝酸/乙酸酐体系的拉曼光谱 五氧化二氮/硝酸/乙酸酐体系的拉曼光谱
Q3 Engineering
Hanneng Cailiao/Chinese Journal of Energetic Materials
Pub Date : 2016-01-01 DOI: 10.11943/J.ISSN.1006-9941.2016.10.014
孙昱, 唐月娇, 吕早生, 吕春绪
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3,5-二氨基-2,6-二硝基吡嗪-1-氧化物合成及性能 3,5-二氨基-2,6-二硝基吡嗪-1-氧化物合成及性能
Q3 Engineering
Hanneng Cailiao/Chinese Journal of Energetic Materials
Pub Date : 2016-01-01 DOI: 10.11943/J.ISSN.1006-9941.2016.08.016
王帜, 张文全, 王康才, 亓秀娟, 张庆华
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1,1＇-二羟基-5,5＇-联四唑-二氨基乙二肟（DAGBTO）富氮含能盐的合成、晶体结构及热性能 1,1＇-二羟基-5,5＇-联四唑-二氨基乙二肟（DAGBTO）富氮含能盐的合成、晶体结构及热性能
Q3 Engineering
Hanneng Cailiao/Chinese Journal of Energetic Materials
Pub Date : 2016-01-01 DOI: 10.11943/J.ISSN.1006-9941.2016.05.001
张至斌, 张建国, 秦涧, 殷昕
以二氨基乙二肟（DAG）和1,1＇-二羟基-5,5＇-联四唑（BTO）为起始原料合成了新型富氮含能盐——1,1＇-二羟基-5,5＇-联四唑-二氨基乙二肟（DAGBTO）。用元素分析、傅里叶变换红外光谱、核磁和质谱对其结构进行了表征。培养了目标化合物的单晶,并通过X-射线单晶衍射仪测定了其晶体结构,结果表明其属于单斜晶系,C2/c空间群,晶胞参数为：a=11.3121（11）,b=6.4480（4）,c=15.3202（16）,β=105.990（2）°,V=1074.23（17）~3,Z=4,D_c=1.782 g·cm~（-3）,F（000）=592。通过差示扫描量热分析仪（DSC）研究其热分解行为,并对其非等温反应动力学参数和热安全性参数进行计算,其反应活化能为210.6 kJ·mol^（-1）（Kissinger法）和207.9 kJ·mol^（-1）（Ozawa-Doyle法）,二者一致性较好,热分解温度高于190℃,热爆炸临界温度Tbp为200.7℃。
以二氨基乙二肟（DAG）和1,1＇-二羟基-5,5＇-联四唑（BTO）为起始原料合成了新型富氮含能盐——1,1＇-二羟基-5,5＇-联四唑-二氨基乙二肟（DAGBTO）。用元素分析、傅里叶变换红外光谱、核磁和质谱对其结构进行了表征。培养了目标化合物的单晶,并通过X-射线单晶衍射仪测定了其晶体结构,结果表明其属于单斜晶系,C2/c空间群,晶胞参数为：a=11.3121（11）,b=6.4480（4）,c=15.3202（16）,β=105.990（2）°,V=1074.23（17）~3,Z=4,D_c=1.782 g·cm~（-3）,F（000）=592。通过差示扫描量热分析仪（DSC）研究其热分解行为,并对其非等温反应动力学参数和热安全性参数进行计算,其反应活化能为210.6 kJ·mol^（-1）（Kissinger法）和207.9 kJ·mol^（-1）（Ozawa-Doyle法）,二者一致性较好,热分解温度高于190℃,热爆炸临界温度Tbp为200.7℃。
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3,4-二硝基呋咱基氧化呋咱结晶工艺 3,4-二硝基呋咱基氧化呋咱结晶工艺
Q3 Engineering
Hanneng Cailiao/Chinese Journal of Energetic Materials
Pub Date : 2016-01-01 DOI: 10.11943/J.ISSN.1006-9941.2016.05.002
兰贯超, 王建龙, 曹端林, 陈丽珍, 侯欢
利用动态激光法测定了3,4-二硝基呋咱基氧化呋咱（DNTF）在V（乙酸）∶V（水）=7∶3的混合溶剂中的溶解度及超溶解度,并用Apelblat方程对溶解度数据进行拟合。通过正交试验考察影响结晶产品的四个主要因素（起始温度、搅拌速率、降温速率和晶种量）,并得到最优结晶工艺条件为：起始温度85℃,搅拌速率400 r·min^（-1）,降温速率0.25℃·min^（-1）,晶种量应为所加DNTF固体质量的5%。最优结晶工艺条件下结晶产品收率可达91.7%,纯度高达99.72%,晶体密度为1.876 g·cm^（-3）,用2 kg落锤测得特性落高H50为36.38 cm,用电子显微镜观察晶体的形貌规则且统一,用XRD粉末衍射仪对产品进行表征,结果显示结晶产品没有转晶,用百特激光粒度仪对产品粒度分布进行表征,结果显示产品粒度分布较窄且粒度均一。
利用动态激光法测定了3,4-二硝基呋咱基氧化呋咱（DNTF）在V（乙酸）∶V（水）=7∶3的混合溶剂中的溶解度及超溶解度,并用Apelblat方程对溶解度数据进行拟合。通过正交试验考察影响结晶产品的四个主要因素（起始温度、搅拌速率、降温速率和晶种量）,并得到最优结晶工艺条件为：起始温度85℃,搅拌速率400 r·min^（-1）,降温速率0.25℃·min^（-1）,晶种量应为所加DNTF固体质量的5%。最优结晶工艺条件下结晶产品收率可达91.7%,纯度高达99.72%,晶体密度为1.876 g·cm^（-3）,用2 kg落锤测得特性落高H50为36.38 cm,用电子显微镜观察晶体的形貌规则且统一,用XRD粉末衍射仪对产品进行表征,结果显示结晶产品没有转晶,用百特激光粒度仪对产品粒度分布进行表征,结果显示产品粒度分布较窄且粒度均一。
{"title":"3,4-二硝基呋咱基氧化呋咱结晶工艺","authors":"兰贯超, 王建龙, 曹端林, 陈丽珍, 侯欢","doi":"10.11943/J.ISSN.1006-9941.2016.05.002","DOIUrl":"https://doi.org/10.11943/J.ISSN.1006-9941.2016.05.002","url":null,"abstract":"利用动态激光法测定了3,4-二硝基呋咱基氧化呋咱（DNTF）在V（乙酸）∶V（水）=7∶3的混合溶剂中的溶解度及超溶解度,并用Apelblat方程对溶解度数据进行拟合。通过正交试验考察影响结晶产品的四个主要因素（起始温度、搅拌速率、降温速率和晶种量）,并得到最优结晶工艺条件为：起始温度85℃,搅拌速率400 r·min^（-1）,降温速率0.25℃·min^（-1）,晶种量应为所加DNTF固体质量的5%。最优结晶工艺条件下结晶产品收率可达91.7%,纯度高达99.72%,晶体密度为1.876 g·cm^（-3）,用2 kg落锤测得特性落高H50为36.38 cm,用电子显微镜观察晶体的形貌规则且统一,用XRD粉末衍射仪对产品进行表征,结果显示结晶产品没有转晶,用百特激光粒度仪对产品粒度分布进行表征,结果显示产品粒度分布较窄且粒度均一。","PeriodicalId":35753,"journal":{"name":"Hanneng Cailiao/Chinese Journal of Energetic Materials","volume":null,"pages":null},"PeriodicalIF":0.0,"publicationDate":"2016-01-01","publicationTypes":"Journal Article","fieldsOfStudy":null,"isOpenAccess":false,"openAccessPdf":"","citationCount":null,"resultStr":null,"platform":"Semanticscholar","paperid":"78386089","PeriodicalName":null,"FirstCategoryId":null,"ListUrlMain":null,"RegionNum":0,"RegionCategory":"","ArticlePicture":[],"TitleCN":null,"AbstractTextCN":null,"PMCID":"","EPubDate":null,"PubModel":null,"JCR":null,"JCRName":null,"Score":null,"Total":0}
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N 2 O 5 /发烟硫酸体系一步法合成1-甲基-3,4,5-三硝基吡唑 N 2 O 5 /发烟硫酸体系一步法合成1-甲基-3,4,5-三硝基吡唑
Q3 Engineering
Hanneng Cailiao/Chinese Journal of Energetic Materials
Pub Date : 2016-01-01 DOI: 10.11943/J.ISSN.1006-9941.2016.06.019
吴霏, 李永祥, 郝彩丽, 薛梅, 王建龙, 曹端林
以1-甲基吡唑（1-MP）为原料，N2O5-发烟硫酸体系作为硝化剂，一步法硝化合成1-甲基-3，4，5-三硝基吡唑（MTNP），并采用红外光谱、核磁共振、元素分析和质谱表征了其结构。研究了N2O5质量分数、1-MP与N2O5摩尔比、反应温度和时间对MTNP产率的影响，并确定了最佳反应条件为：N2O5质量分数20％，n（1-MP）：n（N2O5）=1：5，温度为165℃，反应时间1．5h，该条件下MTNP收率达60．32％。
以1-甲基吡唑（1-MP）为原料，N2O5-发烟硫酸体系作为硝化剂，一步法硝化合成1-甲基-3，4，5-三硝基吡唑（MTNP），并采用红外光谱、核磁共振、元素分析和质谱表征了其结构。研究了N2O5质量分数、1-MP与N2O5摩尔比、反应温度和时间对MTNP产率的影响，并确定了最佳反应条件为：N2O5质量分数20％，n（1-MP）：n（N2O5）=1：5，温度为165℃，反应时间1．5h，该条件下MTNP收率达60．32％。
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