Pub Date : 2015-05-25DOI: 10.11943/J.ISSN.1006-9941.2015.05.006
梁坤, 刘玉存
以间溴苯甲醚等为原料, 经硝化、取代、环化得到4, 6-二硝基-7-羟基苯并氧化呋咱钠(NaDNP), 总收率45.6%。采用高效液相色谱、Na元素分析、视频显微镜、核磁共振( 1 H NMR、 13 C NMR)、傅里叶红外(FT-IR)光谱对其纯度、形貌、结构进行了表征。用差示扫描量热法(DSC)、5s延滞期爆发点研究了其热行为。用撞击、火焰、热丝、静电火花火感度研究了其感度性能。结果表明:升温速率为20 ℃·min -1 时NaDNP的放热峰温度为283.11 ℃, 5 s延滞期爆发点300.3 ℃, 显示NaDNP耐热性较好。撞击感度 H 50 为37.4 cm, 火焰感度 H 50 为18.5 cm, 热丝感度 E 50 为1.278 mJ, 静电火花感度 E 50 为4.3 mJ, 比斯蒂芬酸铅(LTNR)钝感。NaDNP可用作起爆药中间体。
以间溴苯甲醚等为原料, 经硝化、取代、环化得到4, 6-二硝基-7-羟基苯并氧化呋咱钠(NaDNP), 总收率45.6%。采用高效液相色谱、Na元素分析、视频显微镜、核磁共振( 1 H NMR、 13 C NMR)、傅里叶红外(FT-IR)光谱对其纯度、形貌、结构进行了表征。用差示扫描量热法(DSC)、5s延滞期爆发点研究了其热行为。用撞击、火焰、热丝、静电火花火感度研究了其感度性能。结果表明:升温速率为20 ℃·min -1 时NaDNP的放热峰温度为283.11 ℃, 5 s延滞期爆发点300.3 ℃, 显示NaDNP耐热性较好。撞击感度 H 50 为37.4 cm, 火焰感度 H 50 为18.5 cm, 热丝感度 E 50 为1.278 mJ, 静电火花感度 E 50 为4.3 mJ, 比斯蒂芬酸铅(LTNR)钝感。NaDNP可用作起爆药中间体。
{"title":"4,6-二硝基-7-羟基苯并氧化呋咱钠的合成和性能","authors":"梁坤, 刘玉存","doi":"10.11943/J.ISSN.1006-9941.2015.05.006","DOIUrl":"https://doi.org/10.11943/J.ISSN.1006-9941.2015.05.006","url":null,"abstract":"以间溴苯甲醚等为原料, 经硝化、取代、环化得到4, 6-二硝基-7-羟基苯并氧化呋咱钠(NaDNP), 总收率45.6%。采用高效液相色谱、Na元素分析、视频显微镜、核磁共振( 1 H NMR、 13 C NMR)、傅里叶红外(FT-IR)光谱对其纯度、形貌、结构进行了表征。用差示扫描量热法(DSC)、5s延滞期爆发点研究了其热行为。用撞击、火焰、热丝、静电火花火感度研究了其感度性能。结果表明:升温速率为20 ℃·min -1 时NaDNP的放热峰温度为283.11 ℃, 5 s延滞期爆发点300.3 ℃, 显示NaDNP耐热性较好。撞击感度 H 50 为37.4 cm, 火焰感度 H 50 为18.5 cm, 热丝感度 E 50 为1.278 mJ, 静电火花感度 E 50 为4.3 mJ, 比斯蒂芬酸铅(LTNR)钝感。NaDNP可用作起爆药中间体。","PeriodicalId":35753,"journal":{"name":"Hanneng Cailiao/Chinese Journal of Energetic Materials","volume":null,"pages":null},"PeriodicalIF":0.0,"publicationDate":"2015-05-25","publicationTypes":"Journal Article","fieldsOfStudy":null,"isOpenAccess":false,"openAccessPdf":"","citationCount":null,"resultStr":null,"platform":"Semanticscholar","paperid":"87442587","PeriodicalName":null,"FirstCategoryId":null,"ListUrlMain":null,"RegionNum":0,"RegionCategory":"","ArticlePicture":[],"TitleCN":null,"AbstractTextCN":null,"PMCID":"","EPubDate":null,"PubModel":null,"JCR":null,"JCRName":null,"Score":null,"Total":0}
Pub Date : 2015-02-25DOI: 10.11943/J.ISSN.1006-9941.2015.02.017
许诚, 毕福强, 张敏, 葛忠学, 刘庆
以二氨基呋咱(DAF)为原料，经氧化、硝化、复分解反应，合成出3, 3′-二硝胺基-4, 4′-偶氮呋咱二胍盐(G 2 DNAAF)，总收率为64%。采用核磁共振谱、红外光谱、元素分析和X-射线单晶衍射分析对其结构进行了表征。结果表明：G 2 DNAAF属于单斜晶系，空间群 P 2(1)/ n ， a =5.226(2) A, b =12.686(5) A, c =11.944(5) A, α =90°, β =92.896(7)°, γ =90°, V =790.8(5) A 3 , Z =2, D c =1.698 g·cm -3 , μ =0.148 mm -1 , F (000)=416。差示扫描量热分析表明G 2 DNAAF的热分解峰温为259.0 ℃。Gaussian 09和Kamlet-Jacbos公式计算结果表明，G 2 DNAAF的固相生成焓为588.27 kJ·mol -1 ，爆速为7.839 km·s -1 ，爆压为26.81 GPa。
以二氨基呋咱(DAF)为原料，经氧化、硝化、复分解反应，合成出3, 3′-二硝胺基-4, 4′-偶氮呋咱二胍盐(G 2 DNAAF)，总收率为64%。采用核磁共振谱、红外光谱、元素分析和X-射线单晶衍射分析对其结构进行了表征。结果表明：G 2 DNAAF属于单斜晶系，空间群 P 2(1)/ n ， a =5.226(2) A, b =12.686(5) A, c =11.944(5) A, α =90°, β =92.896(7)°, γ =90°, V =790.8(5) A 3 , Z =2, D c =1.698 g·cm -3 , μ =0.148 mm -1 , F (000)=416。差示扫描量热分析表明G 2 DNAAF的热分解峰温为259.0 ℃。Gaussian 09和Kamlet-Jacbos公式计算结果表明，G 2 DNAAF的固相生成焓为588.27 kJ·mol -1 ，爆速为7.839 km·s -1 ，爆压为26.81 GPa。
{"title":"3,3′-二硝胺基-4,4′-偶氮呋咱二胍盐的合成、晶体结构及性能","authors":"许诚, 毕福强, 张敏, 葛忠学, 刘庆","doi":"10.11943/J.ISSN.1006-9941.2015.02.017","DOIUrl":"https://doi.org/10.11943/J.ISSN.1006-9941.2015.02.017","url":null,"abstract":"以二氨基呋咱(DAF)为原料，经氧化、硝化、复分解反应，合成出3, 3′-二硝胺基-4, 4′-偶氮呋咱二胍盐(G 2 DNAAF)，总收率为64%。采用核磁共振谱、红外光谱、元素分析和X-射线单晶衍射分析对其结构进行了表征。结果表明：G 2 DNAAF属于单斜晶系，空间群 P 2(1)/ n ， a =5.226(2) A, b =12.686(5) A, c =11.944(5) A, α =90°, β =92.896(7)°, γ =90°, V =790.8(5) A 3 , Z =2, D c =1.698 g·cm -3 , μ =0.148 mm -1 , F (000)=416。差示扫描量热分析表明G 2 DNAAF的热分解峰温为259.0 ℃。Gaussian 09和Kamlet-Jacbos公式计算结果表明，G 2 DNAAF的固相生成焓为588.27 kJ·mol -1 ，爆速为7.839 km·s -1 ，爆压为26.81 GPa。","PeriodicalId":35753,"journal":{"name":"Hanneng Cailiao/Chinese Journal of Energetic Materials","volume":null,"pages":null},"PeriodicalIF":0.0,"publicationDate":"2015-02-25","publicationTypes":"Journal Article","fieldsOfStudy":null,"isOpenAccess":false,"openAccessPdf":"","citationCount":null,"resultStr":null,"platform":"Semanticscholar","paperid":"77055934","PeriodicalName":null,"FirstCategoryId":null,"ListUrlMain":null,"RegionNum":0,"RegionCategory":"","ArticlePicture":[],"TitleCN":null,"AbstractTextCN":null,"PMCID":"","EPubDate":null,"PubModel":null,"JCR":null,"JCRName":null,"Score":null,"Total":0}
Pub Date : 2015-02-25DOI: 10.11943/J.ISSN.1006-9941.2015.02.002
徐金江, 蒲柳, 刘渝, 孙杰, 焦清介, 郭学永, 刘晓锋
采用原位X-射线粉末衍射(原位XRD)技术对端羟基聚丁二烯(HTPB)基粘结体系中e-六硝基六氮杂异伍兹烷( e -CL-20)的晶型转变行为进行了研究, 探讨了HTPB、甲苯二异氰酸酯(TDI)、葵二酸二辛酯(DOS)、二月桂酸二丁基锡(T-12)、高氯酸铵(AP)、Al等添加剂对CL-20晶型转变的影响。结果表明, 添加剂能够引起 e -CL-20在热刺激作用下的晶型转变的起始温度发生变化, HTPB和TDI能在一定程度上包覆CL-20晶体, T-12作为胶黏的催化剂与HTPB及TDI联用时能加速包覆, 都对 e → γ 晶型转变有抑制作用。而DOS与CL-20混合后却促使 e → γ 的晶型转变。AP、Al与CL-20属于固固混合, 对 e -CL-20晶体的晶型转变影响不明显。另外, 将粘结体系 e -CL-20在70℃下持续加热60 h后, 发现 e -CL-20晶型未发生转变。
采用原位X-射线粉末衍射(原位XRD)技术对端羟基聚丁二烯(HTPB)基粘结体系中e-六硝基六氮杂异伍兹烷( e -CL-20)的晶型转变行为进行了研究, 探讨了HTPB、甲苯二异氰酸酯(TDI)、葵二酸二辛酯(DOS)、二月桂酸二丁基锡(T-12)、高氯酸铵(AP)、Al等添加剂对CL-20晶型转变的影响。结果表明, 添加剂能够引起 e -CL-20在热刺激作用下的晶型转变的起始温度发生变化, HTPB和TDI能在一定程度上包覆CL-20晶体, T-12作为胶黏的催化剂与HTPB及TDI联用时能加速包覆, 都对 e → γ 晶型转变有抑制作用。而DOS与CL-20混合后却促使 e → γ 的晶型转变。AP、Al与CL-20属于固固混合, 对 e -CL-20晶体的晶型转变影响不明显。另外, 将粘结体系 e -CL-20在70℃下持续加热60 h后, 发现 e -CL-20晶型未发生转变。
{"title":"HTPB基粘结体系中ε-CL-20的晶型转变规律","authors":"徐金江, 蒲柳, 刘渝, 孙杰, 焦清介, 郭学永, 刘晓锋","doi":"10.11943/J.ISSN.1006-9941.2015.02.002","DOIUrl":"https://doi.org/10.11943/J.ISSN.1006-9941.2015.02.002","url":null,"abstract":"采用原位X-射线粉末衍射(原位XRD)技术对端羟基聚丁二烯(HTPB)基粘结体系中e-六硝基六氮杂异伍兹烷( e -CL-20)的晶型转变行为进行了研究, 探讨了HTPB、甲苯二异氰酸酯(TDI)、葵二酸二辛酯(DOS)、二月桂酸二丁基锡(T-12)、高氯酸铵(AP)、Al等添加剂对CL-20晶型转变的影响。结果表明, 添加剂能够引起 e -CL-20在热刺激作用下的晶型转变的起始温度发生变化, HTPB和TDI能在一定程度上包覆CL-20晶体, T-12作为胶黏的催化剂与HTPB及TDI联用时能加速包覆, 都对 e → γ 晶型转变有抑制作用。而DOS与CL-20混合后却促使 e → γ 的晶型转变。AP、Al与CL-20属于固固混合, 对 e -CL-20晶体的晶型转变影响不明显。另外, 将粘结体系 e -CL-20在70℃下持续加热60 h后, 发现 e -CL-20晶型未发生转变。","PeriodicalId":35753,"journal":{"name":"Hanneng Cailiao/Chinese Journal of Energetic Materials","volume":null,"pages":null},"PeriodicalIF":0.0,"publicationDate":"2015-02-25","publicationTypes":"Journal Article","fieldsOfStudy":null,"isOpenAccess":false,"openAccessPdf":"","citationCount":null,"resultStr":null,"platform":"Semanticscholar","paperid":"81497016","PeriodicalName":null,"FirstCategoryId":null,"ListUrlMain":null,"RegionNum":0,"RegionCategory":"","ArticlePicture":[],"TitleCN":null,"AbstractTextCN":null,"PMCID":"","EPubDate":null,"PubModel":null,"JCR":null,"JCRName":null,"Score":null,"Total":0}
Pub Date : 2015-01-25DOI: 10.11943/J.ISSN.1006-9941.2015.01.003
刘宁, 王伯周, 李辉, 李亚南, 霍欢, 翟连杰, 来蔚鹏
以5, 6-二氯呋咱并[3, 4- b ]吡嗪为原料, 经叠氮化、胺化两步反应分别制得7-叠氮基呋咱并[3, 4- b ]四唑并[1, 2- d ]吡嗪(AzFTP)和7-氨基呋咱并[3, 4- b ]四唑并[1, 2- d ]吡嗪(AmFTP), 并首次培养了AmFTP的单晶。X射线单晶衍射分析结果表明: AmFTP晶体属于正交晶系, P 2 1 2 1 2 1 空间群, a =0.7117(18) nm, b =0.8088(2) nm, c =1.1871(8) nm, V =0.6833(3) nm 3 , Z =4, D c =1.732 g·cm -3 , μ =0.138 mm -1 , F (000)=360, R 1 =0.0376, wR 2 =0.0988;采用差示扫描量热(DSC)、热重(TG)分析考察了目标化合物的热性能, 热分解峰温分别为149.9，186.0 ℃, 表明AmFTP比AzFTP具有更好的热稳定性。
以5, 6-二氯呋咱并[3, 4- b ]吡嗪为原料, 经叠氮化、胺化两步反应分别制得7-叠氮基呋咱并[3, 4- b ]四唑并[1, 2- d ]吡嗪(AzFTP)和7-氨基呋咱并[3, 4- b ]四唑并[1, 2- d ]吡嗪(AmFTP), 并首次培养了AmFTP的单晶。X射线单晶衍射分析结果表明: AmFTP晶体属于正交晶系, P 2 1 2 1 2 1 空间群, a =0.7117(18) nm, b =0.8088(2) nm, c =1.1871(8) nm, V =0.6833(3) nm 3 , Z =4, D c =1.732 g·cm -3 , μ =0.138 mm -1 , F (000)=360, R 1 =0.0376, wR 2 =0.0988;采用差示扫描量热(DSC)、热重(TG)分析考察了目标化合物的热性能, 热分解峰温分别为149.9，186.0 ℃, 表明AmFTP比AzFTP具有更好的热稳定性。
{"title":"两种呋咱并[3,4-b]四唑并[1,2-d]吡嗪化合物的合成、晶体结构及热性能","authors":"刘宁, 王伯周, 李辉, 李亚南, 霍欢, 翟连杰, 来蔚鹏","doi":"10.11943/J.ISSN.1006-9941.2015.01.003","DOIUrl":"https://doi.org/10.11943/J.ISSN.1006-9941.2015.01.003","url":null,"abstract":"以5, 6-二氯呋咱并[3, 4- b ]吡嗪为原料, 经叠氮化、胺化两步反应分别制得7-叠氮基呋咱并[3, 4- b ]四唑并[1, 2- d ]吡嗪(AzFTP)和7-氨基呋咱并[3, 4- b ]四唑并[1, 2- d ]吡嗪(AmFTP), 并首次培养了AmFTP的单晶。X射线单晶衍射分析结果表明: AmFTP晶体属于正交晶系, P 2 1 2 1 2 1 空间群, a =0.7117(18) nm, b =0.8088(2) nm, c =1.1871(8) nm, V =0.6833(3) nm 3 , Z =4, D c =1.732 g·cm -3 , μ =0.138 mm -1 , F (000)=360, R 1 =0.0376, wR 2 =0.0988;采用差示扫描量热(DSC)、热重(TG)分析考察了目标化合物的热性能, 热分解峰温分别为149.9，186.0 ℃, 表明AmFTP比AzFTP具有更好的热稳定性。","PeriodicalId":35753,"journal":{"name":"Hanneng Cailiao/Chinese Journal of Energetic Materials","volume":null,"pages":null},"PeriodicalIF":0.0,"publicationDate":"2015-01-25","publicationTypes":"Journal Article","fieldsOfStudy":null,"isOpenAccess":false,"openAccessPdf":"","citationCount":null,"resultStr":null,"platform":"Semanticscholar","paperid":"78448557","PeriodicalName":null,"FirstCategoryId":null,"ListUrlMain":null,"RegionNum":0,"RegionCategory":"","ArticlePicture":[],"TitleCN":null,"AbstractTextCN":null,"PMCID":"","EPubDate":null,"PubModel":null,"JCR":null,"JCRName":null,"Score":null,"Total":0}
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