Pub Date : 2022-01-08DOI: 10.17308/sorpchrom.2021.21/3824
Ольга Тихоновна Гавлина, Сергей Игоревич Каргов, Владимир Александрович Иванов
The kinetics of swelling and shrinking of polystyrene resins of the sulfonic acid type was investigated. The ion-exchange bead in the K+ form, equilibrated with a 0.1 M, 0.5 M, 1.0 M or 2 M KCl solution was placed into water and its diameter was measured continuously. In the reverse experiments, the bead, which came into equilibrium with water, was transferred into KCl solutions and the kinetics of grain shrinking was studied analogously. The experimental data were processed by using the theory of "gel diffusion", the parameter of which is the so-called gel diffusion coefficient, similar to the molecular diffusion coefficient. In contrast to previously published works, in which only the first term of the series in the corresponding equation was taken into account, in our work the first ten members of the series were taken into account. It turned out that it is necessary to take into account not only the first member of the series (as was done in previously published works), but also the second member of the series. It also turned out that the values of the obtained gel diffusion coefficient, obtained by this method, quite logically increased somewhat during the process of swelling (for example, in experiments with 1 M KCl from 2.1×10−6 to 3.0×10−6 cm2/s) and decreased somewhat during the process of shrinking. It was shown that the average values of the diffusion coefficients of the gel make it possible to adequately describe the main part of the kinetic curve. The concept of gel diffusion allows comparing the swelling kinetics of various polyelectrolyte gels in terms of diffusion coefficients, regardless of the particle shape, systematize data for various materials, and comparing their properties with the molecular diffusion of other substances. It also turned out that in the very final parts (5-10%) of the kinetic curves a sharp decrease in the diffusion coefficient value was observed both in experiments with the swelling and shrinking of grains. It indicates that during the final stages there was a sharp deceleration of the process due to a change in its mechanism.
{"title":"The concept of gel diffusion in the kinetics of swelling and shrinking of a polystyrene sulfonic acid ion exchanger in the K+ form","authors":"Ольга Тихоновна Гавлина, Сергей Игоревич Каргов, Владимир Александрович Иванов","doi":"10.17308/sorpchrom.2021.21/3824","DOIUrl":"https://doi.org/10.17308/sorpchrom.2021.21/3824","url":null,"abstract":"The kinetics of swelling and shrinking of polystyrene resins of the sulfonic acid type was investigated. The ion-exchange bead in the K+ form, equilibrated with a 0.1 M, 0.5 M, 1.0 M or 2 M KCl solution was placed into water and its diameter was measured continuously. In the reverse experiments, the bead, which came into equilibrium with water, was transferred into KCl solutions and the kinetics of grain shrinking was studied analogously. The experimental data were processed by using the theory of \"gel diffusion\", the parameter of which is the so-called gel diffusion coefficient, similar to the molecular diffusion coefficient. In contrast to previously published works, in which only the first term of the series in the corresponding equation was taken into account, in our work the first ten members of the series were taken into account. It turned out that it is necessary to take into account not only the first member of the series (as was done in previously published works), but also the second member of the series. It also turned out that the values of the obtained gel diffusion coefficient, obtained by this method, quite logically increased somewhat during the process of swelling (for example, in experiments with 1 M KCl from 2.1×10−6 to 3.0×10−6 cm2/s) and decreased somewhat during the process of shrinking. It was shown that the average values of the diffusion coefficients of the gel make it possible to adequately describe the main part of the kinetic curve. The concept of gel diffusion allows comparing the swelling kinetics of various polyelectrolyte gels in terms of diffusion coefficients, regardless of the particle shape, systematize data for various materials, and comparing their properties with the molecular diffusion of other substances. \u0000It also turned out that in the very final parts (5-10%) of the kinetic curves a sharp decrease in the diffusion coefficient value was observed both in experiments with the swelling and shrinking of grains. It indicates that during the final stages there was a sharp deceleration of the process due to a change in its mechanism.","PeriodicalId":36105,"journal":{"name":"Sorbtsionnye i Khromatograficheskie Protsessy","volume":"1 1","pages":""},"PeriodicalIF":0.0,"publicationDate":"2022-01-08","publicationTypes":"Journal Article","fieldsOfStudy":null,"isOpenAccess":false,"openAccessPdf":"","citationCount":null,"resultStr":null,"platform":"Semanticscholar","paperid":"41462685","PeriodicalName":null,"FirstCategoryId":null,"ListUrlMain":null,"RegionNum":0,"RegionCategory":"","ArticlePicture":[],"TitleCN":null,"AbstractTextCN":null,"PMCID":"","EPubDate":null,"PubModel":null,"JCR":null,"JCRName":null,"Score":null,"Total":0}
Pub Date : 2022-01-08DOI: 10.17308/sorpchrom.2021.21/3834
Н. О. Ельцова, Елена Вячеславовна Будко, Леонид Михайлович Ямпольский
Предложен способ обработки узких участков данных ИК-спектроскопии после нагревания фармацевтических субстанций и модельных смесей на основе анализа изменения значений оптической плотности в точках максимума. Способ основан на графическом методе построения зависимостей в координатах относительная оптическая плотность – температура нагрева и на основе анализа поведения зависимостей позволяет выявить в спектрах смещения связанные с изменением структуры вещества под действием стресс-фактора (температуры). В предположении двухкомпонентности системы схожесть поведения зависимостей в пределах погрешности эксперимента позволяет сделать вывод о существенном влиянии в данном диапазоне двух компонент, а существенные различия в их поведении – о наличии межмолекулярных процессов в твердой фазе и увеличении количества компонент в системе более двух. Модельная смесь нагревается до значений температуры 20, 50, 90 и 115оС в течении 8 часов с последующим охлаждением. В качестве спектра сравнения выбран спектр вещества при 50°С. На основе обобщения результатов экспериментальных исследований получены статистические характеристики оцениваемых значений оптической плотности. На основе формулы распространения погрешностей получены аналитические выражения для расчета среднеквадратического отклонения расчетного значения относительной оптической плотности. Проведен анализ зависимостей статистических характеристик для различных условий эксперимента. Установлена правильность определения появления новых компонент в фармацевтических субстанциях под действием стресс-факторов. Применение способа в технологическом процессе использования фенирамина малеата позволило выявить приближение структуры фенирамина малеата к структуре основной формы фенирамина по всему диапазону характеристического спектра третичного алифатического азота в диапазоне волновых чисел 1621-1557 см-1. В тоже время по графическому анализу отклонений на характеристическом участке спектра 930-860 см-1 выявлено, что пиридиновый азот фенирамина малеата образует электронную структуру отличную от той, что у него была в фенирамине малеате и фенирамине. Выводы по изменению структуры вещества под действием стресс-фактора температуры подтверждаются химизмом протекающих процессов.
{"title":"Графический способ выявления изменений химической структуры по ИК-спектрам твердофазных лекарственных препаратов","authors":"Н. О. Ельцова, Елена Вячеславовна Будко, Леонид Михайлович Ямпольский","doi":"10.17308/sorpchrom.2021.21/3834","DOIUrl":"https://doi.org/10.17308/sorpchrom.2021.21/3834","url":null,"abstract":"Предложен способ обработки узких участков данных ИК-спектроскопии после нагревания фармацевтических субстанций и модельных смесей на основе анализа изменения значений оптической плотности в точках максимума. Способ основан на графическом методе построения зависимостей в координатах относительная оптическая плотность – температура нагрева и на основе анализа поведения зависимостей позволяет выявить в спектрах смещения связанные с изменением структуры вещества под действием стресс-фактора (температуры). В предположении двухкомпонентности системы схожесть поведения зависимостей в пределах погрешности эксперимента позволяет сделать вывод о существенном влиянии в данном диапазоне двух компонент, а существенные различия в их поведении – о наличии межмолекулярных процессов в твердой фазе и увеличении количества компонент в системе более двух. Модельная смесь нагревается до значений температуры 20, 50, 90 и 115оС в течении 8 часов с последующим охлаждением. В качестве спектра сравнения выбран спектр вещества при 50°С. На основе обобщения результатов экспериментальных исследований получены статистические характеристики оцениваемых значений оптической плотности. На основе формулы распространения погрешностей получены аналитические выражения для расчета среднеквадратического отклонения расчетного значения относительной оптической плотности. Проведен анализ зависимостей статистических характеристик для различных условий эксперимента. Установлена правильность определения появления новых компонент в фармацевтических субстанциях под действием стресс-факторов. Применение способа в технологическом процессе использования фенирамина малеата позволило выявить приближение структуры фенирамина малеата к структуре основной формы фенирамина по всему диапазону характеристического спектра третичного алифатического азота в диапазоне волновых чисел 1621-1557 см-1. В тоже время по графическому анализу отклонений на характеристическом участке спектра 930-860 см-1 выявлено, что пиридиновый азот фенирамина малеата образует электронную структуру отличную от той, что у него была в фенирамине малеате и фенирамине. Выводы по изменению структуры вещества под действием стресс-фактора температуры подтверждаются химизмом протекающих процессов.","PeriodicalId":36105,"journal":{"name":"Sorbtsionnye i Khromatograficheskie Protsessy","volume":" ","pages":""},"PeriodicalIF":0.0,"publicationDate":"2022-01-08","publicationTypes":"Journal Article","fieldsOfStudy":null,"isOpenAccess":false,"openAccessPdf":"","citationCount":null,"resultStr":null,"platform":"Semanticscholar","paperid":"45147837","PeriodicalName":null,"FirstCategoryId":null,"ListUrlMain":null,"RegionNum":0,"RegionCategory":"","ArticlePicture":[],"TitleCN":null,"AbstractTextCN":null,"PMCID":"","EPubDate":null,"PubModel":null,"JCR":null,"JCRName":null,"Score":null,"Total":0}
Pub Date : 2022-01-08DOI: 10.17308/sorpchrom.2021.21/3826
Олег Борисович Рудаков, Наталия Викторовна Шелехова, Константин Константинович Полянский, Владимир Федорович Селеменев
В статье представлен экспрессный способ определения фурфурола в ректификованном этиловом спирте, дистиллятах и водках с применением газовой хромато-масс-спектрометрии (ГХ-МС). Разработка направлена на решение задачи совершенствования аналитического контроля качества алкогольной продукции. Метод ГХ-МС становится одним из главных инструментальных методов, задействованных в аккредитованных аналитических лабораториях в идентификации и количественном определении содержания вредных примесей в пищевой продукции. Разработка комплекса аттестованных методик выполнения измерений на хромато-масс-спектрометрическом оборудовании является актуальной проблемой. Фурфурол – токсичное соединение, его минорные количества характерны для коньячных спиртов, однако наличие в питьевом этиловом спирте не допускается. Было изучено влияние температуры испарителя и термостата, скорости потока газа-носителя и объема вводимой пробы на ход хроматографического процесса. В результате планирования эксперимента подобраны оптимальные режимы для определения фурфурола в модельных растворах за короткое время – 5 мин. Разработанный способ не требует специальной пробоподготовки. Он был опробован на реальной продукции – спирте ректификованном из пищевого сырья (ГОСТ 5962-2013) и образцах водки, приобретенных в торговых сетях. Для проведения эксперимента по количественному определению фурфурола газовый хроматограф градуировали методом абсолютной градуировки, используя 3 уровня приготовленных модельных растворов, соответствующих началу, середине и концу диапазона измерений. Разработанный способ определения фурфурола с применением ГХ-МС может быть рекомендован для метрологической аттестации и внедрения в аналитическую практику профильных лабораторий.
{"title":"Определение фурфурола в этиловом спирте и водках методом газовой хромато-масс-спектрометрии","authors":"Олег Борисович Рудаков, Наталия Викторовна Шелехова, Константин Константинович Полянский, Владимир Федорович Селеменев","doi":"10.17308/sorpchrom.2021.21/3826","DOIUrl":"https://doi.org/10.17308/sorpchrom.2021.21/3826","url":null,"abstract":"В статье представлен экспрессный способ определения фурфурола в ректификованном этиловом спирте, дистиллятах и водках с применением газовой хромато-масс-спектрометрии (ГХ-МС). Разработка направлена на решение задачи совершенствования аналитического контроля качества алкогольной продукции. Метод ГХ-МС становится одним из главных инструментальных методов, задействованных в аккредитованных аналитических лабораториях в идентификации и количественном определении содержания вредных примесей в пищевой продукции. Разработка комплекса аттестованных методик выполнения измерений на хромато-масс-спектрометрическом оборудовании является актуальной проблемой. Фурфурол – токсичное соединение, его минорные количества характерны для коньячных спиртов, однако наличие в питьевом этиловом спирте не допускается. Было изучено влияние температуры испарителя и термостата, скорости потока газа-носителя и объема вводимой пробы на ход хроматографического процесса. В результате планирования эксперимента подобраны оптимальные режимы для определения фурфурола в модельных растворах за короткое время – 5 мин. Разработанный способ не требует специальной пробоподготовки. Он был опробован на реальной продукции – спирте ректификованном из пищевого сырья (ГОСТ 5962-2013) и образцах водки, приобретенных в торговых сетях. Для проведения эксперимента по количественному определению фурфурола газовый хроматограф градуировали методом абсолютной градуировки, используя 3 уровня приготовленных модельных растворов, соответствующих началу, середине и концу диапазона измерений. Разработанный способ определения фурфурола с применением ГХ-МС может быть рекомендован для метрологической аттестации и внедрения в аналитическую практику профильных лабораторий.","PeriodicalId":36105,"journal":{"name":"Sorbtsionnye i Khromatograficheskie Protsessy","volume":" ","pages":""},"PeriodicalIF":0.0,"publicationDate":"2022-01-08","publicationTypes":"Journal Article","fieldsOfStudy":null,"isOpenAccess":false,"openAccessPdf":"","citationCount":null,"resultStr":null,"platform":"Semanticscholar","paperid":"42988123","PeriodicalName":null,"FirstCategoryId":null,"ListUrlMain":null,"RegionNum":0,"RegionCategory":"","ArticlePicture":[],"TitleCN":null,"AbstractTextCN":null,"PMCID":"","EPubDate":null,"PubModel":null,"JCR":null,"JCRName":null,"Score":null,"Total":0}
Pub Date : 2022-01-08DOI: 10.17308/sorpchrom.2021.21/3835
Станислав Викторович Рябцев, Л. А. Обвинцева, Д.А.А. Гхариб, Азл А.К. Аль-Хабиб, А.В. Шапошник, Эвелина Павловна Домашевская
Статья посвящена проблеме детектирования озона полупроводниковыми газовыми сенсорами. Озон широко применяется в различных технологических процессах, однако является чрезвычайно ядовитым газом. Это определяет актуальность представленного исследования. В настоящей статье рассмотрен новый газосенсорный материал – PdO. Цель настоящей работы-повышение селективности анализа озона с помощью полупроводниковых сенсоров PdO, работающих в режиме термомодуляции. В работе использованы тонкие пленки PdO толщиной 30 нм. Изучен их резистивный отклик в озоне в режиме переменного изменения температуры по синусоидальному закону в диапазоне 50-30-50оС. Использование термомодуляции позволило выявить экстремумы на зависимости электрического сопротивления от времени в присутствии озона, что предоставляет возможность его селективного детектирования. Рассмотрен возможный механизм хемосорбции озона, определяющий специфическую форму термомодулированного отклика PdO. Проведены аналогичные сравнительные газосенсорные эксперименты с оксидом азота – близким по свойствам окислительным газом. Установлены существенные отличия формы резистивного отклика сенсора в этих двух газах, что свидетельствует о том, что сенсор PdO обладает селективностью при детектировании озона и оксида азота (IV) в режиме термомодуляции.
{"title":"Селективный анализ озона полупроводниковыми сенсорами PdO в режиме термомодуляции","authors":"Станислав Викторович Рябцев, Л. А. Обвинцева, Д.А.А. Гхариб, Азл А.К. Аль-Хабиб, А.В. Шапошник, Эвелина Павловна Домашевская","doi":"10.17308/sorpchrom.2021.21/3835","DOIUrl":"https://doi.org/10.17308/sorpchrom.2021.21/3835","url":null,"abstract":"Статья посвящена проблеме детектирования озона полупроводниковыми газовыми сенсорами. Озон широко применяется в различных технологических процессах, однако является чрезвычайно ядовитым газом. Это определяет актуальность представленного исследования. В настоящей статье рассмотрен новый газосенсорный материал – PdO. Цель настоящей работы-повышение селективности анализа озона с помощью полупроводниковых сенсоров PdO, работающих в режиме термомодуляции. В работе использованы тонкие пленки PdO толщиной 30 нм. Изучен их резистивный отклик в озоне в режиме переменного изменения температуры по синусоидальному закону в диапазоне 50-30-50оС. Использование термомодуляции позволило выявить экстремумы на зависимости электрического сопротивления от времени в присутствии озона, что предоставляет возможность его селективного детектирования. Рассмотрен возможный механизм хемосорбции озона, определяющий специфическую форму термомодулированного отклика PdO. Проведены аналогичные сравнительные газосенсорные эксперименты с оксидом азота – близким по свойствам окислительным газом. Установлены существенные отличия формы резистивного отклика сенсора в этих двух газах, что свидетельствует о том, что сенсор PdO обладает селективностью при детектировании озона и оксида азота (IV) в режиме термомодуляции.","PeriodicalId":36105,"journal":{"name":"Sorbtsionnye i Khromatograficheskie Protsessy","volume":" ","pages":""},"PeriodicalIF":0.0,"publicationDate":"2022-01-08","publicationTypes":"Journal Article","fieldsOfStudy":null,"isOpenAccess":false,"openAccessPdf":"","citationCount":null,"resultStr":null,"platform":"Semanticscholar","paperid":"49237574","PeriodicalName":null,"FirstCategoryId":null,"ListUrlMain":null,"RegionNum":0,"RegionCategory":"","ArticlePicture":[],"TitleCN":null,"AbstractTextCN":null,"PMCID":"","EPubDate":null,"PubModel":null,"JCR":null,"JCRName":null,"Score":null,"Total":0}
Pub Date : 2022-01-08DOI: 10.17308/sorpchrom.2021.21/3828
Татьяна Николаевна Новикова, F. Roessner, Владимир Федорович Селеменев
Магадиит – слоистый силикат, слои которого состоят из тетраэдров SiO4 и гидратированных подвижных катионов, находящихся между этими слоями; в большинстве случаев такими катионами являются катионы натрия. В его структуре присутствует 3 слоя силиконовых тетраэдров. Наличие у магадиита в межслоевом пространстве подвижных катионов натрия делают его способным к химической модификации. Синтез органо-неорганических композитов можно осуществлять через привитие аминосиланов к межслоевым гидрооксильным группам магадиита. Неорганическая основа в виде слоистого магадиита позволит использовать эти композиты в более широком диапазоне температур в отличии от их органических аналогов. Целью работы было изучение термических свойств органо-неорганических композитов с четвертичными аминогруппами на основе магадиита. Объектами исследования являлись органо-неорганические композиты с четвертичными аминогруппами на основе магадиита НММСl (магадиит, модифицированный хлоридом N-триметоксисилилпропил–N,N,N-триметиламмония) и НММI (магадиит, модифицированный иодидом N-диметилметоксисилилпропил–N,N,N-триэтиламмония). Термические свойства синтезированных композитов были исследованы с помощью термогравиметрического метода анализа и метода ИК-спектроскопии диффузного отражения в режиме «in situ» в процессе непрерывного нагревания образцов до достижения определенных температур. Выбор температур ИК-исследования обуславливался положением максимумов на термограммах гибридных материалов. В работе были получены и проанализированы термогравиметрические кривые и ИK-спектры диффузного отражения магадиита модифицированного аминосиланами с четвертичными аминогруппами. Определены предполагаемые этапы многостадийного процесса разложения органо-неорганических композитов и их температурные диапазоны. Предложено, что процесс разложения органо-неорганических композитов с четвертичными аминогруппами на основе магадиита состоит из дегидратации, деструкции привитого органического слоя с восстановлением свободных силанольных групп, распада связанных водородной связью силанольных групп с дальнейшим их дегидроксилированием. Максимальная температура, до которой исследуемые гибридные материалы сохраняют свои свойства, составила T≤130°C, что практически почти в два раза выше температуры органических аналогов – анионообменников.
{"title":"Изучение термических свойств органо-неорганических композитов с четвертичными аминогруппами на основе магадиита","authors":"Татьяна Николаевна Новикова, F. Roessner, Владимир Федорович Селеменев","doi":"10.17308/sorpchrom.2021.21/3828","DOIUrl":"https://doi.org/10.17308/sorpchrom.2021.21/3828","url":null,"abstract":"Магадиит – слоистый силикат, слои которого состоят из тетраэдров SiO4 и гидратированных подвижных катионов, находящихся между этими слоями; в большинстве случаев такими катионами являются катионы натрия. В его структуре присутствует 3 слоя силиконовых тетраэдров. Наличие у магадиита в межслоевом пространстве подвижных катионов натрия делают его способным к химической модификации. Синтез органо-неорганических композитов можно осуществлять через привитие аминосиланов к межслоевым гидрооксильным группам магадиита. Неорганическая основа в виде слоистого магадиита позволит использовать эти композиты в более широком диапазоне температур в отличии от их органических аналогов. Целью работы было изучение термических свойств органо-неорганических композитов с четвертичными аминогруппами на основе магадиита. \u0000Объектами исследования являлись органо-неорганические композиты с четвертичными аминогруппами на основе магадиита НММСl (магадиит, модифицированный хлоридом N-триметоксисилилпропил–N,N,N-триметиламмония) и НММI (магадиит, модифицированный иодидом N-диметилметоксисилилпропил–N,N,N-триэтиламмония). \u0000Термические свойства синтезированных композитов были исследованы с помощью термогравиметрического метода анализа и метода ИК-спектроскопии диффузного отражения в режиме «in situ» в процессе непрерывного нагревания образцов до достижения определенных температур. Выбор температур ИК-исследования обуславливался положением максимумов на термограммах гибридных материалов. \u0000В работе были получены и проанализированы термогравиметрические кривые и ИK-спектры диффузного отражения магадиита модифицированного аминосиланами с четвертичными аминогруппами. Определены предполагаемые этапы многостадийного процесса разложения органо-неорганических композитов и их температурные диапазоны. \u0000Предложено, что процесс разложения органо-неорганических композитов с четвертичными аминогруппами на основе магадиита состоит из дегидратации, деструкции привитого органического слоя с восстановлением свободных силанольных групп, распада связанных водородной связью силанольных групп с дальнейшим их дегидроксилированием. Максимальная температура, до которой исследуемые гибридные материалы сохраняют свои свойства, составила T≤130°C, что практически почти в два раза выше температуры органических аналогов – анионообменников.","PeriodicalId":36105,"journal":{"name":"Sorbtsionnye i Khromatograficheskie Protsessy","volume":" ","pages":""},"PeriodicalIF":0.0,"publicationDate":"2022-01-08","publicationTypes":"Journal Article","fieldsOfStudy":null,"isOpenAccess":false,"openAccessPdf":"","citationCount":null,"resultStr":null,"platform":"Semanticscholar","paperid":"47983381","PeriodicalName":null,"FirstCategoryId":null,"ListUrlMain":null,"RegionNum":0,"RegionCategory":"","ArticlePicture":[],"TitleCN":null,"AbstractTextCN":null,"PMCID":"","EPubDate":null,"PubModel":null,"JCR":null,"JCRName":null,"Score":null,"Total":0}
Pub Date : 2022-01-08DOI: 10.17308/sorpchrom.2021.21/3836
Е. К. Копкова, Дмитрий Владимирович Майоров, Татьяна Владимировна Кондратенко
Слоистые двойные гидроксиды благодаря своему разнообразию, возможности целенаправленного изменения свойств и невысокой стоимости являются высоко востребованными продуктами и широко используются в качестве носителей катализаторов и лекарственных препаратов, ионообменников, нанореакторов, адсорбентов и др. В каталитических и адсорбционных процессах большую роль играют такие характеристики материалов, как их удельные поверхность и объем пор. Существует много методов, направленных на получения веществ, в том числе гидроксидов, с развитой поверхностью. Например, синтез в присутствии различных добавок (полигликолей, лимонной кислоты и др.), сушка синтезированных традиционными методами веществ в сверхкритических условиях и др. В настоящей статье приведены результаты исследований по изучению структурно-поверхностных и сорбционных свойств слоистых двойных гидроксидов магния и алюминия (Mg-Al СДГ), полученных методом твердофазного взаимодействия кристаллогидратов AlCl3×6H2O, MgCl2×6H2O и карбоната аммония. С использованием методов РФА, химического анализа, БЭТ и BJH исследовано влияние присутствия на стадии синтеза высокомолекулярного поверхностно-активного вещества – полиэтиленгликоля (ПЭГ-400), а также промывки синтезированного образца Mg-Al СДГ этанолом и ацетоном на структурно-поверхностные (удельная поверхность и объем пор, распределение пор по их диаметру и др.) и сорбционные свойства синтезированных образцов. Установлено, что применение ПЭГ-400 при синтезе Mg-Al СДГ приводит к увеличению их удельных поверхности и объема пор в 3.5 и 2 раза соответственно. Последующая промывка синтезированных образцов этанолом или ацетоном приводит к дополнительному повышению этих показателей в ~3.5 раза: с 105 до 370-420 м2/г и с 0.23 до 0.83-0.93 см3/г. Результаты исследований сорбции азота синтезированными образцами Mg-Al СДГ обработаны с помощью линейной формы уравнения БЭТ. Показано, что как индивидуальное использование ПЭГ-400, так и последующее применение этанола или ацетона при промывке позволяет существенно (с 0.3 до 1.1 и 3.8-4.2 ммоль N2/г соответственно) увеличить емкость адсорбционного монослоя продуктов и не оказывает существенного влияния на механизм процесса сорбции, о чем свидетельствует незначительное изменение значений энергии Гиббса в процессе сорбции.
{"title":"Получение и исследование структурно-поверхностных и сорбционных свойств слоистых двойных гидроксидов магния и алюминия, модифицированных полиэтиленгликолем","authors":"Е. К. Копкова, Дмитрий Владимирович Майоров, Татьяна Владимировна Кондратенко","doi":"10.17308/sorpchrom.2021.21/3836","DOIUrl":"https://doi.org/10.17308/sorpchrom.2021.21/3836","url":null,"abstract":"Слоистые двойные гидроксиды благодаря своему разнообразию, возможности целенаправленного изменения свойств и невысокой стоимости являются высоко востребованными продуктами и широко используются в качестве носителей катализаторов и лекарственных препаратов, ионообменников, нанореакторов, адсорбентов и др. В каталитических и адсорбционных процессах большую роль играют такие характеристики материалов, как их удельные поверхность и объем пор. Существует много методов, направленных на получения веществ, в том числе гидроксидов, с развитой поверхностью. Например, синтез в присутствии различных добавок (полигликолей, лимонной кислоты и др.), сушка синтезированных традиционными методами веществ в сверхкритических условиях и др. \u0000В настоящей статье приведены результаты исследований по изучению структурно-поверхностных и сорбционных свойств слоистых двойных гидроксидов магния и алюминия (Mg-Al СДГ), полученных методом твердофазного взаимодействия кристаллогидратов AlCl3×6H2O, MgCl2×6H2O и карбоната аммония. С использованием методов РФА, химического анализа, БЭТ и BJH исследовано влияние присутствия на стадии синтеза высокомолекулярного поверхностно-активного вещества – полиэтиленгликоля (ПЭГ-400), а также промывки синтезированного образца Mg-Al СДГ этанолом и ацетоном на структурно-поверхностные (удельная поверхность и объем пор, распределение пор по их диаметру и др.) и сорбционные свойства синтезированных образцов. \u0000Установлено, что применение ПЭГ-400 при синтезе Mg-Al СДГ приводит к увеличению их удельных поверхности и объема пор в 3.5 и 2 раза соответственно. Последующая промывка синтезированных образцов этанолом или ацетоном приводит к дополнительному повышению этих показателей в ~3.5 раза: с 105 до 370-420 м2/г и с 0.23 до 0.83-0.93 см3/г. \u0000Результаты исследований сорбции азота синтезированными образцами Mg-Al СДГ обработаны с помощью линейной формы уравнения БЭТ. Показано, что как индивидуальное использование ПЭГ-400, так и последующее применение этанола или ацетона при промывке позволяет существенно (с 0.3 до 1.1 и 3.8-4.2 ммоль N2/г соответственно) увеличить емкость адсорбционного монослоя продуктов и не оказывает существенного влияния на механизм процесса сорбции, о чем свидетельствует незначительное изменение значений энергии Гиббса в процессе сорбции.","PeriodicalId":36105,"journal":{"name":"Sorbtsionnye i Khromatograficheskie Protsessy","volume":" ","pages":""},"PeriodicalIF":0.0,"publicationDate":"2022-01-08","publicationTypes":"Journal Article","fieldsOfStudy":null,"isOpenAccess":false,"openAccessPdf":"","citationCount":null,"resultStr":null,"platform":"Semanticscholar","paperid":"43588028","PeriodicalName":null,"FirstCategoryId":null,"ListUrlMain":null,"RegionNum":0,"RegionCategory":"","ArticlePicture":[],"TitleCN":null,"AbstractTextCN":null,"PMCID":"","EPubDate":null,"PubModel":null,"JCR":null,"JCRName":null,"Score":null,"Total":0}
Pub Date : 2022-01-08DOI: 10.17308/sorpchrom.2021.21/3829
Александр Александрович Шмелев, Роман Владимирович Шафигулин, Анджела Владимировна Буланова
Исследование адсорбционных свойств диоксида титана (TiO2) является актуальной задачей, поскольку он обладает рядом преимуществ по сравнению с другими адсорбентами, такими как широкая доступность, низкие стоимость и токсичность. Целью работы являлось исследование влияния допанта диспрозия на адсорбционные свойства мезопористого диоксида титана. Были получены три образца диоксида титана, допированные различным количеством диспрозия – 2.2, 9.5 и 17.9 масс.% – Dy(2.2)/TiO2 Dy(9.5)/TiO2 и Dy(17.9)/TiO2. Наличие диспрозия в структуре TiO2 было подтверждено методом рентгеноспектрального микроанализа (РСМА). Текстурные характеристики полученных материалов были определены методом низкотемпературной адсорбции-десорбции азота. Для изучения структуры полученных материалов использовали рентгенофазовый анализ (РФА). Адсорбционные свойства материалов изучали на примере адсорбции метилового оранжевого, ализаринового красного С, бензола и м-, о-ксилолов из их водных растворов. На дифрактограммах допированных образцов не обнаружены ярко выраженные характерные рефлексы для фазы Dy2O3, что может говорить о статистическом расположении Dy3+ в междоузлиях или на поверхности кристаллитов TiO2. Размер кристаллитов у допированных образцов уменьшился по сравнению с размером для недопированного TiO2. Все изотермы характеризуются наличием петель гистерезиса, что является характерным признаком изотерм IV типа Ленгмюра и указывает на то, что все синтезированные образцы являются мезопористыми материалами. Удельная поверхность допированных образцов увеличивается по сравнению с недопированным TiO2. Показано, что при допировании диспрозием улучшаются адсорбционные характеристики всех исследуемых образцов. Для ализарина красного С, бензола, м- и о-ксилолов самую высокую адсорбционную активность проявляет образец Dy(2.2)/TiO2, концентрация м- и о-ксилолов в растворе после 2.5 часов уменьшилась на 79.2 и 78% соответственно, бензола на 94%; ализарин красный С адсорбировался полностью уже через 1.5 часа. Наибольшую адсорбционную активность к метиловому оранжевому проявляют образцы мезопористого диоксида титана, допированного 9.5% и 17.9% диспрозия.
{"title":"Мезопористый диоксид титана, допированный диспрозием, как эффективный адсорбент некоторых органических поллютантов","authors":"Александр Александрович Шмелев, Роман Владимирович Шафигулин, Анджела Владимировна Буланова","doi":"10.17308/sorpchrom.2021.21/3829","DOIUrl":"https://doi.org/10.17308/sorpchrom.2021.21/3829","url":null,"abstract":"Исследование адсорбционных свойств диоксида титана (TiO2) является актуальной задачей, поскольку он обладает рядом преимуществ по сравнению с другими адсорбентами, такими как широкая доступность, низкие стоимость и токсичность. Целью работы являлось исследование влияния допанта диспрозия на адсорбционные свойства мезопористого диоксида титана. \u0000Были получены три образца диоксида титана, допированные различным количеством диспрозия – 2.2, 9.5 и 17.9 масс.% – Dy(2.2)/TiO2 Dy(9.5)/TiO2 и Dy(17.9)/TiO2. Наличие диспрозия в структуре TiO2 было подтверждено методом рентгеноспектрального микроанализа (РСМА). Текстурные характеристики полученных материалов были определены методом низкотемпературной адсорбции-десорбции азота. Для изучения структуры полученных материалов использовали рентгенофазовый анализ (РФА). Адсорбционные свойства материалов изучали на примере адсорбции метилового оранжевого, ализаринового красного С, бензола и м-, о-ксилолов из их водных растворов. \u0000На дифрактограммах допированных образцов не обнаружены ярко выраженные характерные рефлексы для фазы Dy2O3, что может говорить о статистическом расположении Dy3+ в междоузлиях или на поверхности кристаллитов TiO2. Размер кристаллитов у допированных образцов уменьшился по сравнению с размером для недопированного TiO2. Все изотермы характеризуются наличием петель гистерезиса, что является характерным признаком изотерм IV типа Ленгмюра и указывает на то, что все синтезированные образцы являются мезопористыми материалами. Удельная поверхность допированных образцов увеличивается по сравнению с недопированным TiO2. Показано, что при допировании диспрозием улучшаются адсорбционные характеристики всех исследуемых образцов. Для ализарина красного С, бензола, м- и о-ксилолов самую высокую адсорбционную активность проявляет образец Dy(2.2)/TiO2, концентрация м- и о-ксилолов в растворе после 2.5 часов уменьшилась на 79.2 и 78% соответственно, бензола на 94%; ализарин красный С адсорбировался полностью уже через 1.5 часа. Наибольшую адсорбционную активность к метиловому оранжевому проявляют образцы мезопористого диоксида титана, допированного 9.5% и 17.9% диспрозия.","PeriodicalId":36105,"journal":{"name":"Sorbtsionnye i Khromatograficheskie Protsessy","volume":" ","pages":""},"PeriodicalIF":0.0,"publicationDate":"2022-01-08","publicationTypes":"Journal Article","fieldsOfStudy":null,"isOpenAccess":false,"openAccessPdf":"","citationCount":null,"resultStr":null,"platform":"Semanticscholar","paperid":"47474747","PeriodicalName":null,"FirstCategoryId":null,"ListUrlMain":null,"RegionNum":0,"RegionCategory":"","ArticlePicture":[],"TitleCN":null,"AbstractTextCN":null,"PMCID":"","EPubDate":null,"PubModel":null,"JCR":null,"JCRName":null,"Score":null,"Total":0}
Pub Date : 2022-01-08DOI: 10.17308/sorpchrom.2021.21/3833
Наталия Викторовна Шелехова, Т.М. Шелехова
В работе реализован подход, основанный на сочетании современных инструментальных методов анализа, обеспечивающий повышение информативности при исследовании химического состава 65% водно-спиртового экстракта дубовой клепки сильной, средней и слабой степени термической обработки, полученной в результате дробления специально подготовленной древесины дуба по специальной технологии. Методом капиллярного электрофореза установлено, что основными катионами в изученных образцах экстрактов, являются ионы Na+ и K+, на долю которых приходится до 90% от суммы идентифицированных катионов, остальное приходится на ионы NH4+, Ca2+ Mg2+. Суммарные массовые концентрации катионов варьировались в диапазоне 1.91-12.05 мг/дм3. Выявлена корреляция между интенсивностью термической обработки дубовой клепки и содержанием катионов. Показано, что в зависимости от продолжительности контакта водно-спиртового раствора с древесиной дуба процентное соотношение исследуемых компонентов к сумме идентифицированных катионов существенно меняется. Методом газовой хроматографии определен качественный и количественный состав летучих органических примесей. Установлено, что образец, приготовленный с использованием дубовой клепки сильной степени обжига, значительно отличается по составу анализируемых компонентов. Кроме метанола, содержание которого колебалось в диапазоне 0.000382-0.000512% об., уксусной кислоты – 7.09-9.95 мг/дм3 и 2-пропанола 0.42-0.65 мг/дм3, на 7 сутки обнаружено образование фурфурола 0.30 мг/дм3, на 21 сутки – этилформиата 1.29 мг/дм3, на 28 сутки – ацетальдегида 0.89 мг/дм3 и 2-фенилэтанола 0.21 мг/дм3. Экспериментально подтверждено, что значение pH оказывает влияние на ход химических реакций, в результате которых образуются вещества, формирующие вкус и аромат спиртных напитков, находящихся в контакте с древесиной дуба. Методом хромато-масс-спектрометрии в анализируемом растворе идентифицированы: ванилин, пиранон, пропиловый эфир азотной кислоты, уксусная кислота, фурфуриловый спирт, фурфурол, этиловый эфир карбаминовой кислоты, 5-гидроксиметилфурфурол, 5-метилфурфурол. Проведенное исследование позволит усовершенствовать технологии производства спиртных напитков и будет способствовать генерированию и накоплению новых знаний в предметной области.
{"title":"Исследование этанольного экстракта древесины дуба методами капиллярного электрофореза, газовой хроматографии, хромато-масс-спектрометрии","authors":"Наталия Викторовна Шелехова, Т.М. Шелехова","doi":"10.17308/sorpchrom.2021.21/3833","DOIUrl":"https://doi.org/10.17308/sorpchrom.2021.21/3833","url":null,"abstract":"В работе реализован подход, основанный на сочетании современных инструментальных методов анализа, обеспечивающий повышение информативности при исследовании химического состава 65% водно-спиртового экстракта дубовой клепки сильной, средней и слабой степени термической обработки, полученной в результате дробления специально подготовленной древесины дуба по специальной технологии. Методом капиллярного электрофореза установлено, что основными катионами в изученных образцах экстрактов, являются ионы Na+ и K+, на долю которых приходится до 90% от суммы идентифицированных катионов, остальное приходится на ионы NH4+, Ca2+ Mg2+. Суммарные массовые концентрации катионов варьировались в диапазоне 1.91-12.05 мг/дм3. Выявлена корреляция между интенсивностью термической обработки дубовой клепки и содержанием катионов. Показано, что в зависимости от продолжительности контакта водно-спиртового раствора с древесиной дуба процентное соотношение исследуемых компонентов к сумме идентифицированных катионов существенно меняется. \u0000Методом газовой хроматографии определен качественный и количественный состав летучих органических примесей. Установлено, что образец, приготовленный с использованием дубовой клепки сильной степени обжига, значительно отличается по составу анализируемых компонентов. Кроме метанола, содержание которого колебалось в диапазоне 0.000382-0.000512% об., уксусной кислоты – 7.09-9.95 мг/дм3 и 2-пропанола 0.42-0.65 мг/дм3, на 7 сутки обнаружено образование фурфурола 0.30 мг/дм3, на 21 сутки – этилформиата 1.29 мг/дм3, на 28 сутки – ацетальдегида 0.89 мг/дм3 и 2-фенилэтанола 0.21 мг/дм3. Экспериментально подтверждено, что значение pH оказывает влияние на ход химических реакций, в результате которых образуются вещества, формирующие вкус и аромат спиртных напитков, находящихся в контакте с древесиной дуба. Методом хромато-масс-спектрометрии в анализируемом растворе идентифицированы: ванилин, пиранон, пропиловый эфир азотной кислоты, уксусная кислота, фурфуриловый спирт, фурфурол, этиловый эфир карбаминовой кислоты, 5-гидроксиметилфурфурол, 5-метилфурфурол. Проведенное исследование позволит усовершенствовать технологии производства спиртных напитков и будет способствовать генерированию и накоплению новых знаний в предметной области.","PeriodicalId":36105,"journal":{"name":"Sorbtsionnye i Khromatograficheskie Protsessy","volume":" ","pages":""},"PeriodicalIF":0.0,"publicationDate":"2022-01-08","publicationTypes":"Journal Article","fieldsOfStudy":null,"isOpenAccess":false,"openAccessPdf":"","citationCount":null,"resultStr":null,"platform":"Semanticscholar","paperid":"43020975","PeriodicalName":null,"FirstCategoryId":null,"ListUrlMain":null,"RegionNum":0,"RegionCategory":"","ArticlePicture":[],"TitleCN":null,"AbstractTextCN":null,"PMCID":"","EPubDate":null,"PubModel":null,"JCR":null,"JCRName":null,"Score":null,"Total":0}
Pub Date : 2022-01-08DOI: 10.17308/sorpchrom.2021.21/3838
Юлия Дмитриевна Дворецкая, Мария Владимировна Грязнова, Михаил Юрьевич Сыромятников, Ольга Викторовна Сержантова, Андрей Михайлов, И. П. Мошуров, Василий Николаевич Попов
Митохондриальная ДНК (мтДНК) широко используется в различного рода исследованиях, так как изменения в мтДНК (мутации или крупномасштабные делеции) могут вызывать широкий спектр заболеваний, таких как диабет, сердечные дисфункции, различные формы рака и т.д. Выделение и количественная оценка мтДНК часто требуются для изучения вклада мтДНК в развитие патологий. Однако выделение достаточного количества мтДНК по-прежнему остается трудной задачей. Целью данного исследования была оценка и сравнение трех методов экстракции мтДНК из лейкотромбоцитарного слоя крови человека. В основе всех выбранных нами наборов для выделения ДНК лежит метод сорбционной экстракции, принцип которой заключается в особых свойствах носителей на основе кремния для селективного связывания ДНК. Также оценивалось влияние двух широко используемых типов антикоагулянтов на эффективность экстракции мтДНК. Посредством систематического сравнения методов выделения мтДНК мы определили процедуру, обеспечивающую наибольший выход мтДНК, которая, как мы показываем, демонстрирует высокую производительность в последующих анализах. Для экстракции мтДНК были взяты образцы лейкотромбоцитарного слоя крови у 12 добровольцев и использовались три различных протокола выделения (Quick-DNA Miniprep Plus (Zymo Research, США), Plasmid miniPrep (Evrogen, Россия) и набор QIAamp® Blood Mini Kit (QIAGEN, Германия)). Далее проводилась оценка количества ДНК с помощью флуориметрии и количественной полимеразной цепной реакции. Полученные результаты показали, что из исследуемых методов выделения ДНК, экстрагированная с помощью набора QIAamp® Blood Mini Kit (QIAGEN, Германия), который основан на применении колонок с силикагелевой мембраной, дает оптимальную концентрацию мтДНК. Разницы между количествами мтДНК, выделенными из крови с различными антикоагулянтами обнаружено не было. Наши результаты подчеркивают важность выбора метода изоляции мтДНК, так как этот этап является определяющим для получения высококачественной мтДНК, которая будет пригодна для дальнейших молекулярно-генетических исследований.
线粒体dna (mtdna)广泛用于各种研究，因为mtdna(突变或大规模分裂)的变化可能会导致糖尿病、心脏功能障碍、癌症等多种疾病。然而，产生足够的mtdna仍然是一个挑战。这项研究的目的是评估和比较从人类血小板中提取mtdna的三种方法。我们选择的所有dna提取工具的核心是一种选择性提取技术，其原理是基于硅基载体的特殊特性，用于选择性dna结合。还评估了两种广泛使用的抗凝血剂对mtdna提取效率的影响。通过系统地比较mtdna提取方法，我们确定了mtdna输出最大的过程，我们在后续分析中显示了很高的性能。对萃取mtdnaлейкотромбоцитарн层血液样本12岁志愿者和使用三种不同的分配协议(Quick - DNA Miniprep Plus (Plasmid Zymo Research) Miniprep (Evrogen、俄罗斯)和一套QIAamp®Blood Mini Kit (QIAGEN,德国)。随后，通过荧光测量和定量多项式链式反应进行了dna量评估。结果表明,研究方法中的分泌物用套QIAamp dna提纯®Blood Mini Kit (QIAGEN,德国),基于应用的mtdna浓度和硅胶膜扬声器,提供最优。从血液中提取的mtdna数量与不同的抗凝血剂没有区别。我们的结果强调了选择mtdna绝缘方法的重要性，因为这一阶段对产生高质量的mtdna至关重要，这将适合进一步的分子-基因研究。
{"title":"Оценка эффективности экстракции мтДНК из лейкотромбоцитарного слоя крови человека","authors":"Юлия Дмитриевна Дворецкая, Мария Владимировна Грязнова, Михаил Юрьевич Сыромятников, Ольга Викторовна Сержантова, Андрей Михайлов, И. П. Мошуров, Василий Николаевич Попов","doi":"10.17308/sorpchrom.2021.21/3838","DOIUrl":"https://doi.org/10.17308/sorpchrom.2021.21/3838","url":null,"abstract":"Митохондриальная ДНК (мтДНК) широко используется в различного рода исследованиях, так как изменения в мтДНК (мутации или крупномасштабные делеции) могут вызывать широкий спектр заболеваний, таких как диабет, сердечные дисфункции, различные формы рака и т.д. Выделение и количественная оценка мтДНК часто требуются для изучения вклада мтДНК в развитие патологий. Однако выделение достаточного количества мтДНК по-прежнему остается трудной задачей. \u0000Целью данного исследования была оценка и сравнение трех методов экстракции мтДНК из лейкотромбоцитарного слоя крови человека. В основе всех выбранных нами наборов для выделения ДНК лежит метод сорбционной экстракции, принцип которой заключается в особых свойствах носителей на основе кремния для селективного связывания ДНК. Также оценивалось влияние двух широко используемых типов антикоагулянтов на эффективность экстракции мтДНК. \u0000Посредством систематического сравнения методов выделения мтДНК мы определили процедуру, обеспечивающую наибольший выход мтДНК, которая, как мы показываем, демонстрирует высокую производительность в последующих анализах. \u0000Для экстракции мтДНК были взяты образцы лейкотромбоцитарного слоя крови у 12 добровольцев и использовались три различных протокола выделения (Quick-DNA Miniprep Plus (Zymo Research, США), Plasmid miniPrep (Evrogen, Россия) и набор QIAamp® Blood Mini Kit (QIAGEN, Германия)). Далее проводилась оценка количества ДНК с помощью флуориметрии и количественной полимеразной цепной реакции. \u0000Полученные результаты показали, что из исследуемых методов выделения ДНК, экстрагированная с помощью набора QIAamp® Blood Mini Kit (QIAGEN, Германия), который основан на применении колонок с силикагелевой мембраной, дает оптимальную концентрацию мтДНК. Разницы между количествами мтДНК, выделенными из крови с различными антикоагулянтами обнаружено не было. Наши результаты подчеркивают важность выбора метода изоляции мтДНК, так как этот этап является определяющим для получения высококачественной мтДНК, которая будет пригодна для дальнейших молекулярно-генетических исследований.","PeriodicalId":36105,"journal":{"name":"Sorbtsionnye i Khromatograficheskie Protsessy","volume":" ","pages":""},"PeriodicalIF":0.0,"publicationDate":"2022-01-08","publicationTypes":"Journal Article","fieldsOfStudy":null,"isOpenAccess":false,"openAccessPdf":"","citationCount":null,"resultStr":null,"platform":"Semanticscholar","paperid":"42162171","PeriodicalName":null,"FirstCategoryId":null,"ListUrlMain":null,"RegionNum":0,"RegionCategory":"","ArticlePicture":[],"TitleCN":null,"AbstractTextCN":null,"PMCID":"","EPubDate":null,"PubModel":null,"JCR":null,"JCRName":null,"Score":null,"Total":0}
Pub Date : 2022-01-08DOI: 10.17308/sorpchrom.2021.21/3825
Игорь Артемьевич Платонов, Вл. И. Платонов, Михаил Евгеньевич Ледяев, Сергей Владимирович Ворон
Точное и экспрессное определение следовых количеств летучих органических соединений (ЛОС) остается одной из наиболее актуальных задач аналитической химии, что обусловлено большой востребованностью анализ таких газовых сред при проведении экологического мониторинга и экспертиз различного типа. В настоящее время стремительное развитие приборостроения приводит к увеличению мобильности аналитических приборов, в том числе в результате снижения их габаритов. В данной работе описана конструкция МЭМС преконцентратора –микротермодесорбера (МТД) на основе микрофлюидных систем, а также представлены результаты апробации данного устройства при проведении концентрирования следовых количеств углеводородов в воздухе Устройство включает планарную колонку, наполненную модифицированным силикагелем (60С), к которой присоединены два газовых штуцера для входа и выхода анализируемого газа. Роль охлаждающего и нагревающего элемента выполняет элемент Пельтье. Для обеспечения требуемых температурных режимов в составе МТД реализован ПИД-регулятор на программируемом микроконтроллере и электронной плате, который позволяет автоматизировать работу МТД и обеспечить поддержание температуры в пределах ±0.3°С на этапе сорбции и ±1.0°С на этапе десорбции. В результате исследования был разработан микротермодесорбер. На примере определения пентана и изо-пентана в воздухе установлено, что использование данного устройства в сочетании с портативным газовым хроматографом ПИА позволяет экспрессно проводить определение микропримесей ЛОС в воздухе: время одного цикла анализа с учетом проведения стадии концентрирования составляет около 20 минут. Высокая чувствительность анализа с использованием микротермодесорбера обеспечивается за счет концентрирования ЛОС в 40-50 раз при анализе смесей изо-пентана (0.25-2.5 ppm) и пентана (0.22-2.2 ppm) в воздухе. Разработана управляющая программа для микротермодесорбера позволяет эффективно проводить очистку сорбента, на котором осуществляется процесс сорбции, для последующего цикла анализа. Малые габариты и высокая производительность микротермодесорбера позволяют использовать его как в лабораторных, так и в полевых условиях.
{"title":"Применение микротермодесорбера для концентрирования следовых количеств углеводородов в воздухе","authors":"Игорь Артемьевич Платонов, Вл. И. Платонов, Михаил Евгеньевич Ледяев, Сергей Владимирович Ворон","doi":"10.17308/sorpchrom.2021.21/3825","DOIUrl":"https://doi.org/10.17308/sorpchrom.2021.21/3825","url":null,"abstract":"Точное и экспрессное определение следовых количеств летучих органических соединений (ЛОС) остается одной из наиболее актуальных задач аналитической химии, что обусловлено большой востребованностью анализ таких газовых сред при проведении экологического мониторинга и экспертиз различного типа. В настоящее время стремительное развитие приборостроения приводит к увеличению мобильности аналитических приборов, в том числе в результате снижения их габаритов. В данной работе описана конструкция МЭМС преконцентратора –микротермодесорбера (МТД) на основе микрофлюидных систем, а также представлены результаты апробации данного устройства при проведении концентрирования следовых количеств углеводородов в воздухе \u0000Устройство включает планарную колонку, наполненную модифицированным силикагелем (60С), к которой присоединены два газовых штуцера для входа и выхода анализируемого газа. Роль охлаждающего и нагревающего элемента выполняет элемент Пельтье. Для обеспечения требуемых температурных режимов в составе МТД реализован ПИД-регулятор на программируемом микроконтроллере и электронной плате, который позволяет автоматизировать работу МТД и обеспечить поддержание температуры в пределах ±0.3°С на этапе сорбции и ±1.0°С на этапе десорбции. \u0000В результате исследования был разработан микротермодесорбер. На примере определения пентана и изо-пентана в воздухе установлено, что использование данного устройства в сочетании с портативным газовым хроматографом ПИА позволяет экспрессно проводить определение микропримесей ЛОС в воздухе: время одного цикла анализа с учетом проведения стадии концентрирования составляет около 20 минут. Высокая чувствительность анализа с использованием микротермодесорбера обеспечивается за счет концентрирования ЛОС в 40-50 раз при анализе смесей изо-пентана (0.25-2.5 ppm) и пентана (0.22-2.2 ppm) в воздухе. Разработана управляющая программа для микротермодесорбера позволяет эффективно проводить очистку сорбента, на котором осуществляется процесс сорбции, для последующего цикла анализа. Малые габариты и высокая производительность микротермодесорбера позволяют использовать его как в лабораторных, так и в полевых условиях.","PeriodicalId":36105,"journal":{"name":"Sorbtsionnye i Khromatograficheskie Protsessy","volume":" ","pages":""},"PeriodicalIF":0.0,"publicationDate":"2022-01-08","publicationTypes":"Journal Article","fieldsOfStudy":null,"isOpenAccess":false,"openAccessPdf":"","citationCount":null,"resultStr":null,"platform":"Semanticscholar","paperid":"48100080","PeriodicalName":null,"FirstCategoryId":null,"ListUrlMain":null,"RegionNum":0,"RegionCategory":"","ArticlePicture":[],"TitleCN":null,"AbstractTextCN":null,"PMCID":"","EPubDate":null,"PubModel":null,"JCR":null,"JCRName":null,"Score":null,"Total":0}
京公网安备 11010802042870号
京ICP备2023020795号-1
扫码关注我们
求助内容：
应助结果提醒方式：