Pub Date : 2022-06-30DOI: 10.29356/jmcs.v66i3.1760
Marisol Ibarra Rodríguez, M. Sánchez
Abstract. We present a theoretical investigation of the structural characteristics and stabilities of neutral and positively charged aluminum clusters Aln n= 2-6 on covalent triazine frameworks (CTF-0). We found that clusters are adsorbed on the CTF-0 with adsorption energies of 26.32 – 91.53 kcal/mol. All calculations showed that the interaction between the aluminum cluster and CTF-0 is strong and prefers to adsorb in the central cavity of the monolayer with Al-C 2.03-2.92 Å and Al-N 1.89-2.12 Å bond formation. Next, we calculated the adsorption of an atrazine molecule on the [AlnCTF-0] n=2-6 systems. It is found that an atrazine molecule is physically adsorbed only on three systems, [AlnCTF-0] n=3-4,6 with adsorption energies in the range of 30.68 to 61.08 kcal/mol. The NBO analysis reveals that aluminum atoms accept electron density from nitrogen of atrazine molecule, but they also return electron density to the atrazine molecule. Although this result suggests that the [AlnCTF-0] n = 3-4,6 systems can be used as a promising candidate to remove the atrazine molecule. Resumen. Presentamos una investigación teórica de las características estructurales y las estabilidades de los cúmulos de aluminio cargados positivamente y neutros Aln n = 2-6 en el fragmento de triazina covalente (CTF-0). Encontramos que los cúmulos se adsorben en el CTF-0 con energías de adsorción de 26.32 a 91.53 kcal/mol. Todos los cálculos mostraron que la interacción entre el cumulo de aluminio y CTF-0 es fuerte y prefiere adsorberse en la cavidad central de la monocapa con formación de enlaces Al-C 2.03-2.92 Å y Al-N 1.89-2.12 Å. Seguido, calculamos la adsorción de una molécula de atrazina en los sistemas [AlnCTF-0] n=2-6. Se encuentra que una molécula de atrazina se adsorbe físicamente sólo en tres sistemas, [AlnCTF-0] n=3-4,6 con energías de adsorción en el rango de 30.68 a 61.08 kcal/mol. El análisis NBO revela que los átomos de aluminio aceptan la densidad de electrones del nitrógeno de la molécula de atrazina, pero también devuelven densidad de electrones a la molécula de atrazina. Estos resultados sugieren que los sistemas [AlnCTF-0] n = 3-4,6 pueden usarse como candidatos prometedores para remover la molécula de atrazina.
摘要本文从理论上研究了中性和带正电的铝团簇Aln n= 2-6在共价三嗪框架(CTF-0)上的结构特征和稳定性。结果表明，CTF-0吸附团簇的吸附能为26.32 ~ 91.53 kcal/mol。计算结果表明，铝团簇与CTF-0之间的相互作用较强，更倾向于吸附在单层的中心空腔中，形成Al-C 2.03-2.92 Å和Al-N 1.89-2.12 Å键。接下来，我们计算了阿特拉津分子在[AlnCTF-0] n=2-6体系上的吸附。发现阿特拉津分子只在3个体系[AlnCTF-0] n=3-4,6上被物理吸附，吸附能在30.68 ~ 61.08 kcal/mol之间。NBO分析表明，铝原子从氮的阿特拉津分子中接受电子密度，但也将电子密度返回给阿特拉津分子。虽然这一结果表明[AlnCTF-0] n = 3-4,6体系可以作为去除阿特拉津分子的有希望的候选体系。Resumen。本文介绍了一种通过中性Aln n = 2-6的三嗪酸共价(CTF-0)片段，建立了一种新型的investigación teórica de las características结构物。Encontramos que los cúmulos se对CTF-0的吸附量为energías de adsorción de 26.32 a 91.53 kcal/mol。Todos los cálculos mostraron que la interacción entre el cumulo de alumo y CTF-0是首选吸附剂，en cavidad central de la monocapa con formación de entes Al-C 2.03-2.92 Å y Al-N 1.89-2.12 Å。[2]刘海涛，刘海涛，刘海涛，刘海涛，刘海涛，刘海涛，等。Se encuentra que una molcula de atrazina Se吸附físicamente sólo en res sistemas， [AlnCTF-0] n=3-4,6 con energías de adsorción en el rango de 30.68 a 61.08 kcal/mol。El análisis NBO querque los átomos de aluminio接受la densidad de electronones del nitrógeno de la molaccula de atrazina, pertamamacine发展densidad de electronones和la molaccula de atrazina。Estos resulttados sugien que los sistemas [AlnCTF-0] n = 3-4,6种不同类型的候选体prometedores para remover la molsamcula de atrazina。
{"title":"Aluminum Clusters (N=2-6) on CTF-0 Monolayer for Adsorption of Atrazine: Investigated by Density Functional Theory","authors":"Marisol Ibarra Rodríguez, M. Sánchez","doi":"10.29356/jmcs.v66i3.1760","DOIUrl":"https://doi.org/10.29356/jmcs.v66i3.1760","url":null,"abstract":"Abstract. We present a theoretical investigation of the structural characteristics and stabilities of neutral and positively charged aluminum clusters Aln n= 2-6 on covalent triazine frameworks (CTF-0). We found that clusters are adsorbed on the CTF-0 with adsorption energies of 26.32 – 91.53 kcal/mol. All calculations showed that the interaction between the aluminum cluster and CTF-0 is strong and prefers to adsorb in the central cavity of the monolayer with Al-C 2.03-2.92 Å and Al-N 1.89-2.12 Å bond formation. Next, we calculated the adsorption of an atrazine molecule on the [AlnCTF-0] n=2-6 systems. It is found that an atrazine molecule is physically adsorbed only on three systems, [AlnCTF-0] n=3-4,6 with adsorption energies in the range of 30.68 to 61.08 kcal/mol. The NBO analysis reveals that aluminum atoms accept electron density from nitrogen of atrazine molecule, but they also return electron density to the atrazine molecule. Although this result suggests that the [AlnCTF-0] n = 3-4,6 systems can be used as a promising candidate to remove the atrazine molecule.\u0000 \u0000Resumen. Presentamos una investigación teórica de las características estructurales y las estabilidades de los cúmulos de aluminio cargados positivamente y neutros Aln n = 2-6 en el fragmento de triazina covalente (CTF-0). Encontramos que los cúmulos se adsorben en el CTF-0 con energías de adsorción de 26.32 a 91.53 kcal/mol. Todos los cálculos mostraron que la interacción entre el cumulo de aluminio y CTF-0 es fuerte y prefiere adsorberse en la cavidad central de la monocapa con formación de enlaces Al-C 2.03-2.92 Å y Al-N 1.89-2.12 Å. Seguido, calculamos la adsorción de una molécula de atrazina en los sistemas [AlnCTF-0] n=2-6. Se encuentra que una molécula de atrazina se adsorbe físicamente sólo en tres sistemas, [AlnCTF-0] n=3-4,6 con energías de adsorción en el rango de 30.68 a 61.08 kcal/mol. El análisis NBO revela que los átomos de aluminio aceptan la densidad de electrones del nitrógeno de la molécula de atrazina, pero también devuelven densidad de electrones a la molécula de atrazina. Estos resultados sugieren que los sistemas [AlnCTF-0] n = 3-4,6 pueden usarse como candidatos prometedores para remover la molécula de atrazina.","PeriodicalId":17377,"journal":{"name":"Journal of the Mexican Chemical Society","volume":"11 1","pages":""},"PeriodicalIF":1.5,"publicationDate":"2022-06-30","publicationTypes":"Journal Article","fieldsOfStudy":null,"isOpenAccess":false,"openAccessPdf":"","citationCount":null,"resultStr":null,"platform":"Semanticscholar","paperid":"82009170","PeriodicalName":null,"FirstCategoryId":null,"ListUrlMain":null,"RegionNum":4,"RegionCategory":"化学","ArticlePicture":[],"TitleCN":null,"AbstractTextCN":null,"PMCID":"","EPubDate":null,"PubModel":null,"JCR":null,"JCRName":null,"Score":null,"Total":0}
Pub Date : 2022-06-30DOI: 10.29356/jmcs.v66i3.1687
E. Ordóñez Regil, Ana Paola Enríquez Sánchez, N. García González, María Guadalupe Almazán Torres
Abstract. This work deals with the synthesis of nanoparticles of iron-potassium diphosphate, KFeP2O7, implanted on activated carbon produced from corncob debris. The chemical composition and structure of activated carbon/potassium-iron diphosphate (AC/KFP) composite was analyzed by X-ray diffraction (XRD), Scanning Electron Microscopy (SEM) and Transmission Electron Microscopy (TEM). Complementary tests were conducted to determine surface characteristics such as surface area and point of zero charge (pHpzc). Further, the acid-base titration enabled to determine the surface sites density of AC/KFP composite. Adsorptive properties of AC/KFP composite vis à vis U(VI) was then tested using the batch method. Resumen. Este trabajo presenta la síntesis de nanopartículas de difosfato de potasio-hierro, KFeP2O7, implantadas sobre carbón activado preparado a partir de restos de olote de maíz. La composición química y la estructura del compósito de carbono activado/difosfato de potasio-hierro (AC/KFP) se analizó mediante Difracción de Rayos X, Microscopía Electrónica de Barrido y Microscopía Electrónica de Transmisión. Se realizaron pruebas complementarias para determinar las características de la superficie, como el área de la superficie y el punto de carga cero (pHpzc). Además, la valoración ácido-base permitió determinar la densidad de sitios de superficie del compósito AC/KFP. Adicionalmente, las propiedades adsortivas del compósito AC/KFP frente a U (VI) fueron evaluadas utilizando el método de lotes.
摘要本研究研究了二磷酸铁钾纳米颗粒KFeP2O7的合成，将其植入由玉米芯碎片制成的活性炭上。采用x射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)和透射电镜(TEM)对活性炭/二磷酸铁钾(AC/KFP)复合材料的化学组成和结构进行了分析。进行补充试验以确定表面特性，如表面积和零电荷点(pHpzc)。此外，酸碱滴定法可以确定AC/KFP复合材料的表面位点密度。然后采用间歇法测试了AC/KFP复合材料对U(VI)的吸附性能。Resumen。Este trabajo呈报了síntesis de nanopartículas de difosfato de potasio-hierro, KFeP2O7，植入物sobre carbón activado preparado a partite de restores de olote maíz。La composición química y La structura del compósito de carbono activado/difosfato de potasio-hierro (AC/KFP) se analizó mediante Difracción de Rayos X, Microscopía Electrónica de Barrido y Microscopía Electrónica de Transmisión。这些实现过程是互补的para determinia las características de la surface, como el área de la surface y el punto de carga cero (pHpzc)。Además, la valoración ácido-base permitió确定的la密度和表面的情况compósito AC/KFP。此外，本文还研究了三聚氰胺吸附剂的吸附性能(compósito AC/KFP)和U (VI)氟的吸附性能评价。
{"title":"Synthesis, Characterization and Adsorptive Properties of Activated Carbon/KFeP2O7 Composite","authors":"E. Ordóñez Regil, Ana Paola Enríquez Sánchez, N. García González, María Guadalupe Almazán Torres","doi":"10.29356/jmcs.v66i3.1687","DOIUrl":"https://doi.org/10.29356/jmcs.v66i3.1687","url":null,"abstract":"Abstract. This work deals with the synthesis of nanoparticles of iron-potassium diphosphate, KFeP2O7, implanted on activated carbon produced from corncob debris. The chemical composition and structure of activated carbon/potassium-iron diphosphate (AC/KFP) composite was analyzed by X-ray diffraction (XRD), Scanning Electron Microscopy (SEM) and Transmission Electron Microscopy (TEM). Complementary tests were conducted to determine surface characteristics such as surface area and point of zero charge (pHpzc). Further, the acid-base titration enabled to determine the surface sites density of AC/KFP composite. Adsorptive properties of AC/KFP composite vis à vis U(VI) was then tested using the batch method.\u0000 \u0000Resumen. Este trabajo presenta la síntesis de nanopartículas de difosfato de potasio-hierro, KFeP2O7, implantadas sobre carbón activado preparado a partir de restos de olote de maíz. La composición química y la estructura del compósito de carbono activado/difosfato de potasio-hierro (AC/KFP) se analizó mediante Difracción de Rayos X, Microscopía Electrónica de Barrido y Microscopía Electrónica de Transmisión. Se realizaron pruebas complementarias para determinar las características de la superficie, como el área de la superficie y el punto de carga cero (pHpzc). Además, la valoración ácido-base permitió determinar la densidad de sitios de superficie del compósito AC/KFP. Adicionalmente, las propiedades adsortivas del compósito AC/KFP frente a U (VI) fueron evaluadas utilizando el método de lotes.","PeriodicalId":17377,"journal":{"name":"Journal of the Mexican Chemical Society","volume":"143 1","pages":""},"PeriodicalIF":1.5,"publicationDate":"2022-06-30","publicationTypes":"Journal Article","fieldsOfStudy":null,"isOpenAccess":false,"openAccessPdf":"","citationCount":null,"resultStr":null,"platform":"Semanticscholar","paperid":"90408201","PeriodicalName":null,"FirstCategoryId":null,"ListUrlMain":null,"RegionNum":4,"RegionCategory":"化学","ArticlePicture":[],"TitleCN":null,"AbstractTextCN":null,"PMCID":"","EPubDate":null,"PubModel":null,"JCR":null,"JCRName":null,"Score":null,"Total":0}
Pub Date : 2022-05-30DOI: 10.29356/jmcs.v66i2.1630
Wafia Boukhedena, Samir Deghboudj, M. Benahmed, H. Laouer
Abstract. A novel Butanolic extract of Ephedra major (denoted EBEM) was investigated as corrosion inhibitor for mild steel in 1 M hydrochloric acid solution. The investigation was carried out using weight loss, electrochemical impedance spectroscopy (EIS), Tafel polarization measurements, Fourier transform infrared spectroscopy (FT-IR), and scanning electron microscopy (SEM) methods. The effect of temperature on the corrosion behavior of steel in HCl with the addition of the inhibitor was investigated in the temperature range 20-60°C. The inhibition efficiency was observed to increase with increasing concentration of the extract EBEM and deceased with increasing the temperature. Tafel curves have revealed that the EBEM possesses the indices of a mixed inhibitor. The adsorption of the inhibitor on the steel surface, follow Langmuir isotherm and its mode was found to be physical adsorption. Thermodynamic parameter (ΔG°ads) and activation parameters (Ea, ΔHa and ΔSa) were calculated to investigate the mechanism of inhibition. Obtained data were analyzed by suggesting two mathematical models based on linear and quadratic regressions, which takes into account the effect of concentration and temperature upon the inhibition efficiency. Experimental data were in good agreement with those predicted by both models. Resumen. Se investigó un nuevo extracto butanólico de Ephedra major (denominado EBEM) como inhibidor de la corrosión del acero al carbono en una solución de ácido clorhídrico HCl 1 M. La investigación se llevó a cabo mediante métodos de pérdida de peso, espectroscopia de impedancia electroquímica (EIS), mediciones de polarización de Tafel, espectroscopia infrarroja por transformación de Fourier (FT-IR) y microscopía electrónica de barrido (SEM). Se investigó el efecto de la temperatura en el comportamiento de la corrosión del acero en HCl con la adición del inhibidor en el rango de temperaturas de 20-60°C. Se observó que la eficacia de la inhibición aumentó con el incremento de la concentración del extracto EBEM y disminuye con el aumento de la temperatura. Las curvas de Tafel han revelado que el EBEM posee los índices de un inhibidor mixto. La adsorción del inhibidor en la superficie del acero sigue la isoterma de Langmuir y su modo se encontró que era de adsorción física. Se calcularon los parámetros termodinámicos (ΔG°ads) y de activación (Ea, ΔHa y ΔSa) para investigar el mecanismo de inhibición. Los datos obtenidos se analizaron proponiendo dos modelos matemáticos basados en regresiones lineales y cuadráticas, que tienen en cuenta el efecto de la concentración y la temperatura sobre la eficacia de la inhibición. Los datos experimentales coincidieron con los predichos por ambos modelos.
摘要研究了一种新型麻黄丁醇提取物(EBEM)在1 M盐酸溶液中作为低碳钢的缓蚀剂。采用失重、电化学阻抗谱(EIS)、Tafel极化测量、傅里叶变换红外光谱(FT-IR)和扫描电子显微镜(SEM)等方法进行了研究。在20 ~ 60℃的温度范围内，研究了加入缓蚀剂后，温度对钢在HCl中的腐蚀行为的影响。抑菌效果随提取物浓度的增加而增加，随温度的升高而降低。Tafel曲线显示EBEM具有混合抑制剂的指标。缓蚀剂在钢表面的吸附遵循Langmuir等温线，其吸附模式为物理吸附。计算热力学参数(ΔG°ads)和活化参数(Ea， ΔHa和ΔSa)来研究抑制机理。对得到的数据进行分析，提出了考虑浓度和温度对缓蚀效果影响的线性和二次回归数学模型。实验数据与两种模型的预测结果吻合较好。Resumen。Se investigo联合国新extracto butanolico de麻黄主要(denominado EBEM)科莫inhibidor de la腐蚀del acero al carbono en una solucion de是一clorhidrico HCl 1 m . la investigacion Se llevo卡波mediante metodos de还是比索,espectroscopia de impedancia electroquimica (EIS), mediciones de polarizacion德塔费尔espectroscopia infrarroja为什么transformacion•德•傅里叶(红外光谱)y microscopia电子乐德barrido (SEM)。在温度为20-60℃的温度下，在温度为20-60℃的温度下，在温度为corrosión℃的温度下，在温度为corrosión℃的温度下，在温度为corrosión℃的温度下，在温度为corrosión℃的温度下，在温度为corrosión℃的温度下，在温度为corrosión℃的温度下，在温度为adición℃的温度下。通过对温度的分解，我们可以得到observó que la efficacia de la inhibición aumentó con el incremento de la concentración del extract to EBEM。Las curas de Tafel和revelado que el EBEM posee los índices de uninhibitor混合物。La adsorción del inhibitor en La surfaces del acero sigla isoterma de Langmuir y su modo se encontró que era de adsorción física。Se calcularon los parámetros termodinámicos (ΔG°ads) y de activación (Ea， ΔHa y ΔSa) para investigar el mecismo de inhibición。数据分析的结果是:模型分析的结果是matemáticos，线性回归的结果是cuadráticas;温度分析的结果是concentración，线性回归的结果是inhibición。实验数据的缺失与ambos模型的缺失预测相吻合。
{"title":"Experimental Study and Modeling of the Corrosion Inhibition of Mild Steel in 1M Hcl with Novel Friendly Butanolic Extract of Ephedra Major","authors":"Wafia Boukhedena, Samir Deghboudj, M. Benahmed, H. Laouer","doi":"10.29356/jmcs.v66i2.1630","DOIUrl":"https://doi.org/10.29356/jmcs.v66i2.1630","url":null,"abstract":"Abstract. A novel Butanolic extract of Ephedra major (denoted EBEM) was investigated as corrosion inhibitor for mild steel in 1 M hydrochloric acid solution. The investigation was carried out using weight loss, electrochemical impedance spectroscopy (EIS), Tafel polarization measurements, Fourier transform infrared spectroscopy (FT-IR), and scanning electron microscopy (SEM) methods. The effect of temperature on the corrosion behavior of steel in HCl with the addition of the inhibitor was investigated in the temperature range 20-60°C. The inhibition efficiency was observed to increase with increasing concentration of the extract EBEM and deceased with increasing the temperature. Tafel curves have revealed that the EBEM possesses the indices of a mixed inhibitor. The adsorption of the inhibitor on the steel surface, follow Langmuir isotherm and its mode was found to be physical adsorption. Thermodynamic parameter (ΔG°ads) and activation parameters (Ea, ΔHa and ΔSa) were calculated to investigate the mechanism of inhibition. Obtained data were analyzed by suggesting two mathematical models based on linear and quadratic regressions, which takes into account the effect of concentration and temperature upon the inhibition efficiency. Experimental data were in good agreement with those predicted by both models.\u0000 \u0000Resumen. Se investigó un nuevo extracto butanólico de Ephedra major (denominado EBEM) como inhibidor de la corrosión del acero al carbono en una solución de ácido clorhídrico HCl 1 M. La investigación se llevó a cabo mediante métodos de pérdida de peso, espectroscopia de impedancia electroquímica (EIS), mediciones de polarización de Tafel, espectroscopia infrarroja por transformación de Fourier (FT-IR) y microscopía electrónica de barrido (SEM). Se investigó el efecto de la temperatura en el comportamiento de la corrosión del acero en HCl con la adición del inhibidor en el rango de temperaturas de 20-60°C. Se observó que la eficacia de la inhibición aumentó con el incremento de la concentración del extracto EBEM y disminuye con el aumento de la temperatura. Las curvas de Tafel han revelado que el EBEM posee los índices de un inhibidor mixto. La adsorción del inhibidor en la superficie del acero sigue la isoterma de Langmuir y su modo se encontró que era de adsorción física. Se calcularon los parámetros termodinámicos (ΔG°ads) y de activación (Ea, ΔHa y ΔSa) para investigar el mecanismo de inhibición. Los datos obtenidos se analizaron proponiendo dos modelos matemáticos basados en regresiones lineales y cuadráticas, que tienen en cuenta el efecto de la concentración y la temperatura sobre la eficacia de la inhibición. Los datos experimentales coincidieron con los predichos por ambos modelos.","PeriodicalId":17377,"journal":{"name":"Journal of the Mexican Chemical Society","volume":"21 1","pages":""},"PeriodicalIF":1.5,"publicationDate":"2022-05-30","publicationTypes":"Journal Article","fieldsOfStudy":null,"isOpenAccess":false,"openAccessPdf":"","citationCount":null,"resultStr":null,"platform":"Semanticscholar","paperid":"90501974","PeriodicalName":null,"FirstCategoryId":null,"ListUrlMain":null,"RegionNum":4,"RegionCategory":"化学","ArticlePicture":[],"TitleCN":null,"AbstractTextCN":null,"PMCID":"","EPubDate":null,"PubModel":null,"JCR":null,"JCRName":null,"Score":null,"Total":0}
Pub Date : 2022-04-11DOI: 10.29356/jmcs.v66i2.1694
J. F. Flores-Aguilar, G. Islas, J. Rodríguez, M. Páez-Hernández, C. Galan-Vidal, I. Ibarra
Abstract. A lead ion-imprinted polymer (IIP) based on methacrylic acid (MAA) and 4-vinylpyridine (4VP) as functional monomers has been synthesized by a radical precipitation method. The complex Pb-MAA-4VP was polymerized with ethylene glycol dimethacrylate as the cross-linker agent. The material was used in solid phase extraction (SPE) coupled with capillary electrophoresis (CE) for the determination of lead in infant formula samples. The physical-chemical properties of the IIP were characterized by scanning electron microscopy, IR spectroscopy, and Freundlich and Dubinin-Raduskevich models. The IIP selectivity was determined in presence of Ca(II), Mg(II), Cd(II), Cr(III) and Cu(II), which are present in the infant formula sample. The proposed methodology (SPE-CE) for the determination of lead has a limit of detection of 0.5 µg L-1 and a limit of quantification of 1.5 µg L-1, with an intra and inter-day repeatability of less than 5 % RSD in all cases. Four of twenty samples were positive for lead with concentrations ranging from 10 to 43 µg kg-1, and the results were compared with ETAAS. ANOVA demonstrated no significant difference between the results obtained by SPE-CE and ETAAS (α = 0.05 %). Resumen. Se realizó la síntesis de un polímero impreso de iones (IIP) vía radicales libres para la extracción efectiva de plomo, empleando como monómeros funcionales ácido metacrilico (MAA) y 4-vinilpiridina (4VP). El complejo Pb-MAA-4VP fue polimerizado empleando al dimetacrilato de etilenglicol como agente entrecruzante. El polímero fue utilizado en un sistema de extracción en fase sólida (SPE) acoplado a electroforesis capilar (CE) en la determinación de plomo en muestras de fórmulas infantiles. El IIP óptimo fue caracterizado respecto a su morfología y propiedades fisicoquímicas mediante microscopia electrónica de barrido, espectroscopia IR e isotermas de adsorción (modelo Freundlich y Dubinin-Raduskevich). La selectividad del IIP se estudió en presencia de iones metálicos contenidos en las fórmulas infantiles tales como: Ca(II), Mg(II), Cd(II), Cr(III) y Cu(II). La metodología propuesta en el presente trabajo (IIP-SPE-CE) mostró límites de detección de 0.5 µg L-1 y límites de cuantificación de 1.5 µg L-1, con una repetitividad y reproducibilidad adecuadas (< 5 % DER) en todos los casos. Cuatro de las veinte muestras analizadas dieron positivo a la presencia de plomo con concentraciones entre 10 a 43 µg L-1, dichos resultados fueron comparados con una metodología de referencia (ETAAS). El análisis de ANOVA demostró que no existe diferencia significativa entre los resultados obtenidos por IIP-SPE-CE y ETAAS (α=0.05 %).
摘要采用自由基沉淀法合成了以甲基丙烯酸(MAA)和4-乙烯基吡啶(4VP)为功能单体的铅离子印迹聚合物(IIP)。以二甲基丙烯酸乙二醇酯为交联剂，对配合物Pb-MAA-4VP进行了聚合。采用固相萃取(SPE) -毛细管电泳(CE)法测定婴儿配方奶粉中的铅。采用扫描电镜、红外光谱、Freundlich和Dubinin-Raduskevich模型对IIP的理化性质进行了表征。在婴儿配方奶粉样品中存在Ca(II)、Mg(II)、Cd(II)、Cr(III)和Cu(II)的情况下，测定了IIP的选择性。所提出的铅测定方法(SPE-CE)的检测限为0.5 μ g L-1，定量限为1.5 μ g L-1，在所有情况下，日内和日内重复性小于5% RSD。20份样品中有4份铅检测呈阳性，浓度范围在10 ~ 43µg kg-1之间，并与ETAAS进行了比较。方差分析表明，SPE-CE和ETAAS的结果无显著差异(α = 0.05)。Resumen。Se realizó la síntesis de un polímero impreso de iones (IIP) vía radicales libres para la extracción effectiva de plomo, empleando como monómeros funconales ácido metacrilico (MAA) y -vinilpiridina (4VP)。El复合材料Pb-MAA-4VP复合材料聚合剂可用于双聚丙烯腈复合材料的制备。El polímero fue utilizado en un sistema de extracción en fase sólida (SPE) acoplado a electroforeis capar (CE) en la determinación de plomo en muestras de fórmulas婴儿。El IIP óptimo关于一个苏体的特征morfología y proedades fisicoquímicas中间显微镜electrónica de barrido，光谱显微镜IR e等温物de adsorción (modelo Freundlich y Dubinin-Raduskevich)。La selectividad del IIP se estudió en presentcia de iones metálicos contenidos en las fórmulas婴儿故事como: Ca(II)， Mg(II)， Cd(II)， Cr(III) y Cu(II)。La metodología propuesta en el presente trabajo (IIP-SPE-CE) mostró límites de detección de 0.5µg L-1 y límites de cuantificación de 1.5µg L-1，可重复测定(< 5% DER)。Cuatro de las veinte muestras的分析结果表明，浓度为43 μ g L-1的Cuatro在10 μ g L-1中呈阳性，其结果与参考文献(ETAAS)的fueron comparados con una metodología一致。El análisis de ANOVA demostró不存在显著性差异(α=0.05 %)。
{"title":"Selective Pb(II)-Imprinted Polymer for Solid Phase Extraction in the Trace Determination of Lead in Infant Formula by Capillary Electrophoresis","authors":"J. F. Flores-Aguilar, G. Islas, J. Rodríguez, M. Páez-Hernández, C. Galan-Vidal, I. Ibarra","doi":"10.29356/jmcs.v66i2.1694","DOIUrl":"https://doi.org/10.29356/jmcs.v66i2.1694","url":null,"abstract":"Abstract. A lead ion-imprinted polymer (IIP) based on methacrylic acid (MAA) and 4-vinylpyridine (4VP) as functional monomers has been synthesized by a radical precipitation method. The complex Pb-MAA-4VP was polymerized with ethylene glycol dimethacrylate as the cross-linker agent. The material was used in solid phase extraction (SPE) coupled with capillary electrophoresis (CE) for the determination of lead in infant formula samples. The physical-chemical properties of the IIP were characterized by scanning electron microscopy, IR spectroscopy, and Freundlich and Dubinin-Raduskevich models. The IIP selectivity was determined in presence of Ca(II), Mg(II), Cd(II), Cr(III) and Cu(II), which are present in the infant formula sample. The proposed methodology (SPE-CE) for the determination of lead has a limit of detection of 0.5 µg L-1 and a limit of quantification of 1.5 µg L-1, with an intra and inter-day repeatability of less than 5 % RSD in all cases. Four of twenty samples were positive for lead with concentrations ranging from 10 to 43 µg kg-1, and the results were compared with ETAAS. ANOVA demonstrated no significant difference between the results obtained by SPE-CE and ETAAS (α = 0.05 %).\u0000 \u0000Resumen. Se realizó la síntesis de un polímero impreso de iones (IIP) vía radicales libres para la extracción efectiva de plomo, empleando como monómeros funcionales ácido metacrilico (MAA) y 4-vinilpiridina (4VP). El complejo Pb-MAA-4VP fue polimerizado empleando al dimetacrilato de etilenglicol como agente entrecruzante. El polímero fue utilizado en un sistema de extracción en fase sólida (SPE) acoplado a electroforesis capilar (CE) en la determinación de plomo en muestras de fórmulas infantiles. El IIP óptimo fue caracterizado respecto a su morfología y propiedades fisicoquímicas mediante microscopia electrónica de barrido, espectroscopia IR e isotermas de adsorción (modelo Freundlich y Dubinin-Raduskevich). La selectividad del IIP se estudió en presencia de iones metálicos contenidos en las fórmulas infantiles tales como: Ca(II), Mg(II), Cd(II), Cr(III) y Cu(II). La metodología propuesta en el presente trabajo (IIP-SPE-CE) mostró límites de detección de 0.5 µg L-1 y límites de cuantificación de 1.5 µg L-1, con una repetitividad y reproducibilidad adecuadas (< 5 % DER) en todos los casos. Cuatro de las veinte muestras analizadas dieron positivo a la presencia de plomo con concentraciones entre 10 a 43 µg L-1, dichos resultados fueron comparados con una metodología de referencia (ETAAS). El análisis de ANOVA demostró que no existe diferencia significativa entre los resultados obtenidos por IIP-SPE-CE y ETAAS (α=0.05 %).","PeriodicalId":17377,"journal":{"name":"Journal of the Mexican Chemical Society","volume":"74 1","pages":""},"PeriodicalIF":1.5,"publicationDate":"2022-04-11","publicationTypes":"Journal Article","fieldsOfStudy":null,"isOpenAccess":false,"openAccessPdf":"","citationCount":null,"resultStr":null,"platform":"Semanticscholar","paperid":"74829019","PeriodicalName":null,"FirstCategoryId":null,"ListUrlMain":null,"RegionNum":4,"RegionCategory":"化学","ArticlePicture":[],"TitleCN":null,"AbstractTextCN":null,"PMCID":"","EPubDate":null,"PubModel":null,"JCR":null,"JCRName":null,"Score":null,"Total":0}
Pub Date : 2022-04-11DOI: 10.29356/jmcs.v66i2.1693
Omar J. Portillo-Castillo, R. Castro-Ríos, A. Chávez-Montes, A. Gónzalez-Horta, Norma Cavazos-Rocha, G. Granados-Guzmán, N. Waksman de Torres, Marsela Garza-Tapia
Abstract. A novel coating for solid-phase microextraction (SPME) fibers was manufactured by using a mixture of 1-decyl-3methylimidazolium tetrafluoroborate ionic liquid and a commercial adhesive deposited on an etched stainless-steel support. The new coating was characterized by applying optical and electron microscopy, infrared spectroscopy and its extraction capacity was also evaluated. The extraction capacity was tested using as model analytes some pharmaceutical and personal care products (PPCPs) with different hydrophilicities. The potential use of the new fiber was evaluated through direct-immersion mode extractions and showed extraction capacity toward methylparaben, propylparaben, naproxen, diclofenac and benzophenone-3. Experimental design tools were used to study and optimize the variables that affect the extraction and desorption processes of the SPME by direct immersion. The analytical performance of proposed method was investigated under SPME procedure´s optimal conditions, coupled to a high-performance liquid chromatography-diode array detector (HPLC-DAD) method, which was developed and validated for analysis of the target PPCPs. The method of SPME by direct immersion was linear, precise and accurate. Detection and quantification limits of 0.023 to 0.093 μg mL-1 and 0.118 to 0.279 μg mL-1 were obtained, respectively. By the use of the developed method, tap water samples were analyzed and recoveries from 3.39 to 183.29 % were found. The new fiber presented an adequate stability and good extraction reproducibility (<15 % RSD). As a final point, this device is of easy and quick preparation, inexpensive, and suitable for extraction of some PPCPs. Resumen. Se fabricó un nuevo recubrimiento para fibras de microextracción en fase sólida (SPME) utilizando una mezcla del líquido iónico tetrafluoroborato de 1-decil-3metilimidazolio y un adhesivo comercial depositada sobre un soporte de acero inoxidable grabado. El nuevo recubrimiento se caracterizó mediante la aplicación de microscopía óptica y electrónica, espectroscopía de infrarrojo y también se evaluó su capacidad de extracción. La capacidad de extracción se probó utilizando como analitos modelo algunos productos farmacéuticos y de cuidado personal (PPCPs) con diferentes hidrofilicidades. El uso potencial de la nueva fibra se evaluó mediante extracciones en modo de inmersión directa y mostró capacidad de extracción hacia metilparabeno, propilparabeno, naproxeno, diclofenaco y benzofenona-3. Se utilizaron herramientas del diseño experimental para estudiar y optimizar las variables que afectan los procesos de extracción y desorción de la SPME por inmersión directa. El rendimiento analítico del método propuesto se investigó en las condiciones óptimas del procedimiento de SPME, acoplado a un método de cromatografía líquida de alto rendimiento con detector de arreglo de diodos (HPLC-DAD), que fue desarrollado y validado para el análisis de los PPCPs objetivo. El método de SPME por inmersión
摘要将1-癸基-3甲基咪唑四氟硼酸盐离子液体与商业粘合剂的混合物沉积在蚀刻不锈钢支架上，制备了一种新型的固相微萃取(SPME)纤维涂层。采用光学显微镜、电子显微镜、红外光谱等对新涂层进行了表征，并对其萃取性能进行了评价。以不同亲水性的药品和个人护理用品(PPCPs)为模型，考察其萃取能力。通过直接浸渍法提取评价了新纤维的潜在用途，并对对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸丙酯、萘普生、双氯芬酸和二苯甲酮-3进行了提取。利用实验设计工具对直接浸渍法提取和解吸过程的影响因素进行了研究和优化。在SPME过程的最佳条件下，结合高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-DAD)方法，研究了该方法的分析性能，并对该方法进行了验证，该方法可用于分析目标PPCPs。直接浸渍法具有良好的线性、精密度和准确度。检测限为0.023 ~ 0.093 μg mL-1，定量限为0.118 ~ 0.279 μg mL-1。采用该方法对自来水样品进行分析，回收率为3.39% ~ 183.29%。新纤维具有良好的稳定性和提取重现性(RSD < 15%)。最后，该装置制备简单快捷，价格低廉，适用于某些PPCPs的提取。Resumen。请查阅fabricó新合成合成物microextracción合成酶sólida (SPME)利用合成合成物líquido iónico四氟合成物1-十二-3甲基咪唑合成物1-十二-3甲基咪唑合成物1-氧化合成物1-氧化合成物1-氧化合成物1-氧化合成物1-氧化合成物1-氧化合成物。El nurebrimiento se caracterizó mediante la aplicación de microscopía óptica y electrónica, espectroscopía de infrarrojo y tamamacimen se evaluó su capacidad de extracción。La capacidad de extracción se probó utilitzando como analitos modelo algunos productos farmacacuuticos by de guidado personal (PPCPs)不同的除汗剂。研究结果表明，新纤维的电势可达evaluó直接通过mostró的能力可达inmersión对甲氧苯甲醚，丙烯对甲氧苯甲醚，萘普生诺，双氯芬那诺和苯甲苯甲醚-3。通过对影响系统运行过程的变量进行优化(extracción, desorción, de la SPME, inmersión, direct)，利用模型模型diseño进行实验研究。该报告提出了以下建议:investigó在确定条件的情况下óptimas在确定SPME的程序的情况下，在确定条件的情况下cromatografía líquida在确定dios的程序的情况下(HPLC-DAD)，在确定dios的程序的情况下，在确定dios的程序的情况下análisis在确定ppcp目标的情况下。El m todo de SPME por inmersión直接线性，精确精确。Se obtuvieron límites de detección y cuantificación de 0.023 a 0.093 μg mL-1 y 0.118 a 0.279 μg mL-1。中间部分的数据显示，在分析数据时，数据显示，在分析数据时，数据显示，数据显示，数据显示，数据显示，数据显示，数据显示，数据显示，数据显示，数据显示，数据显示，数据显示，数据显示，数据显示，数据显示:新纤维presentó和再生纤维extracción (RSD < 15%)。Como punto final, este dispositivo es de fácil y rápida preparación, económico y adecuado para la extracción de algunos PPCPs。
{"title":"Fabrication and Characterization of a Laboratory–Made New Coating Based on 1-Decyl-3-Methylimidazolium Tetrafluoroborate for SPME Fibers, an Exploration to its Application in Extractions by Direct-Immersion Mode","authors":"Omar J. Portillo-Castillo, R. Castro-Ríos, A. Chávez-Montes, A. Gónzalez-Horta, Norma Cavazos-Rocha, G. Granados-Guzmán, N. Waksman de Torres, Marsela Garza-Tapia","doi":"10.29356/jmcs.v66i2.1693","DOIUrl":"https://doi.org/10.29356/jmcs.v66i2.1693","url":null,"abstract":"Abstract. A novel coating for solid-phase microextraction (SPME) fibers was manufactured by using a mixture of 1-decyl-3methylimidazolium tetrafluoroborate ionic liquid and a commercial adhesive deposited on an etched stainless-steel support. The new coating was characterized by applying optical and electron microscopy, infrared spectroscopy and its extraction capacity was also evaluated. The extraction capacity was tested using as model analytes some pharmaceutical and personal care products (PPCPs) with different hydrophilicities. The potential use of the new fiber was evaluated through direct-immersion mode extractions and showed extraction capacity toward methylparaben, propylparaben, naproxen, diclofenac and benzophenone-3. Experimental design tools were used to study and optimize the variables that affect the extraction and desorption processes of the SPME by direct immersion. The analytical performance of proposed method was investigated under SPME procedure´s optimal conditions, coupled to a high-performance liquid chromatography-diode array detector (HPLC-DAD) method, which was developed and validated for analysis of the target PPCPs. The method of SPME by direct immersion was linear, precise and accurate. Detection and quantification limits of 0.023 to 0.093 μg mL-1 and 0.118 to 0.279 μg mL-1 were obtained, respectively. By the use of the developed method, tap water samples were analyzed and recoveries from 3.39 to 183.29 % were found. The new fiber presented an adequate stability and good extraction reproducibility (<15 % RSD). As a final point, this device is of easy and quick preparation, inexpensive, and suitable for extraction of some PPCPs.\u0000 \u0000Resumen. Se fabricó un nuevo recubrimiento para fibras de microextracción en fase sólida (SPME) utilizando una mezcla del líquido iónico tetrafluoroborato de 1-decil-3metilimidazolio y un adhesivo comercial depositada sobre un soporte de acero inoxidable grabado. El nuevo recubrimiento se caracterizó mediante la aplicación de microscopía óptica y electrónica, espectroscopía de infrarrojo y también se evaluó su capacidad de extracción. La capacidad de extracción se probó utilizando como analitos modelo algunos productos farmacéuticos y de cuidado personal (PPCPs) con diferentes hidrofilicidades. El uso potencial de la nueva fibra se evaluó mediante extracciones en modo de inmersión directa y mostró capacidad de extracción hacia metilparabeno, propilparabeno, naproxeno, diclofenaco y benzofenona-3. Se utilizaron herramientas del diseño experimental para estudiar y optimizar las variables que afectan los procesos de extracción y desorción de la SPME por inmersión directa. El rendimiento analítico del método propuesto se investigó en las condiciones óptimas del procedimiento de SPME, acoplado a un método de cromatografía líquida de alto rendimiento con detector de arreglo de diodos (HPLC-DAD), que fue desarrollado y validado para el análisis de los PPCPs objetivo. El método de SPME por inmersión ","PeriodicalId":17377,"journal":{"name":"Journal of the Mexican Chemical Society","volume":"3 1","pages":""},"PeriodicalIF":1.5,"publicationDate":"2022-04-11","publicationTypes":"Journal Article","fieldsOfStudy":null,"isOpenAccess":false,"openAccessPdf":"","citationCount":null,"resultStr":null,"platform":"Semanticscholar","paperid":"81531290","PeriodicalName":null,"FirstCategoryId":null,"ListUrlMain":null,"RegionNum":4,"RegionCategory":"化学","ArticlePicture":[],"TitleCN":null,"AbstractTextCN":null,"PMCID":"","EPubDate":null,"PubModel":null,"JCR":null,"JCRName":null,"Score":null,"Total":0}
Pub Date : 2022-04-11DOI: 10.29356/jmcs.v66i2.1712
C. Onate, Ituen B. Okon, M. Onyeaju
Abstract. We obtained the solutions of the radial Schrödinger equation with the modified molecular attractive potential model by employing the supersymmetric WKB method, and present the non-relativistic rotation-vibrational energy equation for diatomic molecules. Using the energy equation and the spectroscopic parameters of chlorine molecule, we computed the vibrational energy eigenvalues for various quantum states. The calculated results are found to be in agreement with the experimental values. Resumen. Obtenemos las soluciones de la ecuación radial de Schrödinger con el modelo de potencial molecular atractivo modificado empleando el método WKB supersimétrico, y presentamos la ecuación para la energía rotacional-vibracional norelativista para moléculas diatómicas. Utilizando la ecuación para la energía y los parámetros espectroscópicos de la molécula de cloro, calculamos los valores propios de las energías vibracionales para varios estados cuánticos. Se encuentra que los resultados calculados están en acuerdo con los valores experimentales.
Abstract。我们获得the solutions of the径向人权ödinger equation with the物分子的潜在模式条以supersymmetric WKB方法,和目前的the non-relativistic rotation-vibrational energy equation for diatomic molecules。= =地理= =根据美国人口普查，这个县的面积为，其中土地面积为，人口密度为每平方英里(1 /平方公里)。计算结果与实验值一致。摘要。利用超对称WKB方法，利用改进的吸引分子势模型，得到了径向schrodinger方程的解，并给出了双原子分子的诺相对旋转振动能方程。利用氯分子的能量和光谱参数方程，我们计算了各种量子态的振动能特征值。结果表明，计算结果与实验值一致。
{"title":"Non-Relativistic Ro-Vibrational Energies of Chlorine Molecule for Molecular Attractive Potential Model","authors":"C. Onate, Ituen B. Okon, M. Onyeaju","doi":"10.29356/jmcs.v66i2.1712","DOIUrl":"https://doi.org/10.29356/jmcs.v66i2.1712","url":null,"abstract":"Abstract. We obtained the solutions of the radial Schrödinger equation with the modified molecular attractive potential model by employing the supersymmetric WKB method, and present the non-relativistic rotation-vibrational energy equation for diatomic molecules. Using the energy equation and the spectroscopic parameters of chlorine molecule, we computed the vibrational energy eigenvalues for various quantum states. The calculated results are found to be in agreement with the experimental values.\u0000 \u0000Resumen. Obtenemos las soluciones de la ecuación radial de Schrödinger con el modelo de potencial molecular atractivo modificado empleando el método WKB supersimétrico, y presentamos la ecuación para la energía rotacional-vibracional norelativista para moléculas diatómicas. Utilizando la ecuación para la energía y los parámetros espectroscópicos de la molécula de cloro, calculamos los valores propios de las energías vibracionales para varios estados cuánticos. Se encuentra que los resultados calculados están en acuerdo con los valores experimentales.","PeriodicalId":17377,"journal":{"name":"Journal of the Mexican Chemical Society","volume":"349 1","pages":""},"PeriodicalIF":1.5,"publicationDate":"2022-04-11","publicationTypes":"Journal Article","fieldsOfStudy":null,"isOpenAccess":false,"openAccessPdf":"","citationCount":null,"resultStr":null,"platform":"Semanticscholar","paperid":"77322766","PeriodicalName":null,"FirstCategoryId":null,"ListUrlMain":null,"RegionNum":4,"RegionCategory":"化学","ArticlePicture":[],"TitleCN":null,"AbstractTextCN":null,"PMCID":"","EPubDate":null,"PubModel":null,"JCR":null,"JCRName":null,"Score":null,"Total":0}
Pub Date : 2021-12-27DOI: 10.29356/jmcs.v66i1.1584
Yureli Chiguils-Pérez, Alejandro Israel Rodríguez-Hurtado, Lemuel Pérez-Picaso, Roxana Martínez-Pascual, M. D. L. A. Martínez-Rivera, E. Hernández-Núñez, Omar Viñas-Bravo, Sharon Rosete-Luna, Nelda X. Martinez-Galero
Abstract. A series of N-benzoyl amino esters and N-benzoyl amino acids were synthesized from commercially-available amino acids (Val, Ile, Leu, Ala, Phe, Trp) and were evaluated for their antifungal activity against two filamentous fungi, A. fumigatus and F. temperatum. According to the in vitro assays, five compounds (5-7, 10, 13) exhibited relevant antifungal activity against F. temperatum and two compounds (5 and 7) showed remarkable activity against both fungi strains. Some structure-activity relationships were established regarding the side chain at Ca and the type of substituents on the aromatic ring in the benzoyl moiety. Docking calculations were performed in order to predict binding affinities between compounds prepared herein and fungal chitinase, a potential target against fungi; interactions involving the aromatic rings, the influence on the number of methyl substituents, and configurations on the a-carbon have been analyzed. Resumen. Una serie de derivados N-benzoilamino ésteres y N-benzoilaminoácidos, sintetizados a partir de aminoácidos disponibles comercialmente (Val, Ile, Leu, Ala, Phe, Trp), se evaluaron como agentes antifúngicos frente a dos hongos filamentosos, A. fumigatus y F. temperatum. De acuerdo con los ensayos in vitro, cinco compuestos (5-7, 10, 13) exhibieron una actividad relevante contra F. temperatum y dos derivados (5 y 7) mostraron una actividad notable contra ambas cepas. Algunas relaciones de estructura actividad permitieron observar el efecto de la cadena lateral del aminoácido, y de los sustituyentes del grupo benzoílo, en la actividad biológica. Se realizaron cálculos de acoplamiento molecular con el propósito de predecir afinidades de enlace entre los compuestos sintetizados y la enzima quitinasa, considerada un blanco molecular potencial. Se analizaron las interacciones que involucran anillos aromáticos, la influencia de los sustituyentes metilo, así como la configuración del Ca.
摘要利用市产氨基酸(Val, Ile, Leu, Ala, Phe, Trp)合成了一系列n -苯甲酰氨基酯和n -苯甲酰氨基酸，并对烟曲霉(A. fumigatus)和温度曲霉(F. temperatum)两种丝状真菌进行了抑菌活性评价。体外实验结果表明，5个化合物(5-7、10、13)对黄僵菌具有一定的抑菌活性，其中2个化合物(5和7)对两种真菌均有显著的抑菌活性。建立了Ca侧链与苯甲酰部分芳环上取代基类型的构效关系。进行对接计算，以预测本文制备的化合物与真菌几丁质酶(一种潜在的抗真菌靶标)之间的结合亲和力;分析了芳烃环的相互作用、对甲基取代基数目的影响以及a-碳的构型。Resumen。unserie de衍生物n -苯并胺基化合物的胺基化合物(N-benzoilaminoácidos)， sintetizados a partipartide aminoácidos可降解的商业化学品(Val, Ile, Leu, Ala, Phe, Trp)， sevaluationscomcomagentantifúngicos frente ado hongos filamentosos, a . fumigatus和F. temperatum。De acuerdo con los ensayos在体外，cinco compuestos (5- 7,10,13)， exhibieron una活性和相关的对照F. temperatum y衍生物(5 y 7)，大多数的una活性和显著对照ambas cepas。结构活动性和准准性的关系:结构活动性和准准性的观察效应:结构活动性和准准性的影响:结构活动性和准准性的影响:结构活动性和准准性的影响:结构活动性和准准性的影响:结构活动性和准准性的影响:结构活动性和准准性的影响:结构活动性和准准性的影响:结构活动性和准准性的影响:我们实现了cálculos de acplamiento molecular con propósito de prepreir afinidades de enlace entre los compuestos sinintetizados y la enzima quitinasa，考虑到白茫茫的分子势。我们的分析是关于相互作用的研究aromáticos, la influencia de los sutituyentes metilo, así como la configuración del Ca。
{"title":"Synthesis of N-benzoyl Amino Esters and N-benzoyl Amino Acids and their Antifungal Activity","authors":"Yureli Chiguils-Pérez, Alejandro Israel Rodríguez-Hurtado, Lemuel Pérez-Picaso, Roxana Martínez-Pascual, M. D. L. A. Martínez-Rivera, E. Hernández-Núñez, Omar Viñas-Bravo, Sharon Rosete-Luna, Nelda X. Martinez-Galero","doi":"10.29356/jmcs.v66i1.1584","DOIUrl":"https://doi.org/10.29356/jmcs.v66i1.1584","url":null,"abstract":"Abstract. A series of N-benzoyl amino esters and N-benzoyl amino acids were synthesized from commercially-available amino acids (Val, Ile, Leu, Ala, Phe, Trp) and were evaluated for their antifungal activity against two filamentous fungi, A. fumigatus and F. temperatum. According to the in vitro assays, five compounds (5-7, 10, 13) exhibited relevant antifungal activity against F. temperatum and two compounds (5 and 7) showed remarkable activity against both fungi strains. Some structure-activity relationships were established regarding the side chain at Ca and the type of substituents on the aromatic ring in the benzoyl moiety. Docking calculations were performed in order to predict binding affinities between compounds prepared herein and fungal chitinase, a potential target against fungi; interactions involving the aromatic rings, the influence on the number of methyl substituents, and configurations on the a-carbon have been analyzed. \u0000 \u0000Resumen. Una serie de derivados N-benzoilamino ésteres y N-benzoilaminoácidos, sintetizados a partir de aminoácidos disponibles comercialmente (Val, Ile, Leu, Ala, Phe, Trp), se evaluaron como agentes antifúngicos frente a dos hongos filamentosos, A. fumigatus y F. temperatum. De acuerdo con los ensayos in vitro, cinco compuestos (5-7, 10, 13) exhibieron una actividad relevante contra F. temperatum y dos derivados (5 y 7) mostraron una actividad notable contra ambas cepas. Algunas relaciones de estructura actividad permitieron observar el efecto de la cadena lateral del aminoácido, y de los sustituyentes del grupo benzoílo, en la actividad biológica. Se realizaron cálculos de acoplamiento molecular con el propósito de predecir afinidades de enlace entre los compuestos sintetizados y la enzima quitinasa, considerada un blanco molecular potencial. Se analizaron las interacciones que involucran anillos aromáticos, la influencia de los sustituyentes metilo, así como la configuración del Ca.","PeriodicalId":17377,"journal":{"name":"Journal of the Mexican Chemical Society","volume":"190 1","pages":""},"PeriodicalIF":1.5,"publicationDate":"2021-12-27","publicationTypes":"Journal Article","fieldsOfStudy":null,"isOpenAccess":false,"openAccessPdf":"","citationCount":null,"resultStr":null,"platform":"Semanticscholar","paperid":"76950622","PeriodicalName":null,"FirstCategoryId":null,"ListUrlMain":null,"RegionNum":4,"RegionCategory":"化学","ArticlePicture":[],"TitleCN":null,"AbstractTextCN":null,"PMCID":"","EPubDate":null,"PubModel":null,"JCR":null,"JCRName":null,"Score":null,"Total":0}
Pub Date : 2021-12-27DOI: 10.29356/jmcs.v66i1.1583
K. Badis, Haouaria Merine, Y. Ramli, O. Larbi, C. H. Memou
Abstract. Allopurinol is an antigout drug therapy, commonly used in the treatment of chronic gout or hyperuricaemia associated with treatment of diuretic conditions. In the present study, new formulations based on Allopurinol, have been prepared with the microencapsulation by solvent evaporation process. Microspheres were prepared using pure Allopurinol and polymeric matrices (ethylcellulose EC, poly (ε-caprolactone) PCL, β-cyclodextrin CD and hydroxypropylmethylcellulose HPMC) at different compositions and stirring speeds to investigate the effect of these parameters on loading efficiency and drug release kinetics. The formulations produced were characterized by various methods : Fourier transforms infrared spectroscopy (FTIR), X-ray powder diffractometry, optical microscopy, surface morphology by scanning electron microscopy (SEM) and drug loading, as well as in vitro release studies in the simulated stomach tract. Depending on the stirring speed and the composition of the microparticles, the active ingredient loading is in a range from 10.46 ± 1.45 to 46.40 ± 0.5%. The microspheres are spherical and the mean Sauter diameter (d32) of the microparticles obtained is smaller and is in the range of 47.71 to 151.01 µm. Different release profiles were obtained and show that the release rate is strongly influenced by the characteristics of the microparticles ; namely, the stirring rates and the composition of the microparticles. The release mechanism was identified by modelling using Higuchi and Korsmeyer-Peppas models. Resumen. Alopurinol es una droga terapéutica para tratar la gota, y se utiliza en el tratamiento de gota crónica o hiperuricemia asociada con el tratamiento de condiciones diuréticas. En este estudio, nuevas formulaciones basadas en Alopurinol se prepararon mediante microencapsulación por el proceso de evaporación de disolvente. Microesferas se prepararon usando Alopurinol puro y diferentes matrices poliméricas (etil-celulosa EC, poli(-caprolactona) PCL, β-cyclodextrina CD e hidroxipropil-metil-celulose HPMC) en diferentes composiciones y velocidades de agitación, para investigar el efecto de estos parámetros en la eficiencia de carga y en la cinética de liberación del fármaco. Las formulaciones obtenidas fueron caracterizadas por diferentes técnicas : Espectroscopía infrarroja de transformadas de Fourier (FTIR), difractometría de rayos X de polvos, microscopía óptica, morfología de superficies mediante microscopía electrónica de barrido electrónico, y la eficiencia de carga del fármaco, así como estudios de liberación in vitro en tracto estomacal simulado. Dependiendo de la velocidad de agitación y la composición de las micropartículas, la carga del ingrediente activo se encuentra en el rango de 10.46 ± 1.45 a 46.40 ± 0.5%. Las microesferas son esféricas y el diámetro medio de Sauter (d32) de las micropartículas obtenidas es menor, y se encuentra en el rango de 47.71 a 151.01 µm. Se obtuvieron diferentes perfiles de liberación y
摘要别嘌呤醇是一种抗痛风药物治疗，常用于治疗慢性痛风或与利尿相关的高尿酸血症。本研究以别嘌呤醇为原料，采用溶剂蒸发微胶囊化法制备了别嘌呤醇新制剂。采用纯别嘌呤醇和聚合物基质(乙基纤维素EC、聚(ε-己内酯)PCL、β-环糊精CD和羟丙基甲基纤维素HPMC)在不同成分和搅拌速度下制备微球，考察这些参数对载药效率和药物释放动力学的影响。通过傅立叶变换红外光谱(FTIR)、x射线粉末衍射、光学显微镜、扫描电子显微镜(SEM)表面形貌和药物加载以及在模拟胃肠道中的体外释放研究等多种方法对所制备的制剂进行了表征。根据搅拌速度和微粒组成的不同，有效成分的负荷范围为10.46±1.45 ~ 46.40±0.5%。所得微球呈球形，平均索特直径(d32)较小，在47.71 ~ 151.01µm之间。得到了不同的释放曲线，并表明释放速度受微颗粒特性的强烈影响;即搅拌速率和微粒的组成。释放机制通过使用Higuchi和Korsmeyer-Peppas模型进行建模来确定。Resumen。Alopurinol是一种可用于治疗先天性先天性疾病的药物，可用于治疗先天性疾病crónica或高尿酸血症，可用于治疗先天性疾病。在estestestustudio，新配方的基础上，在Alopurinol中制备了中间体microencapsulación穷过程evaporación溶解物。用不同基质的聚氰胺(乙烯基-纤维素- EC，聚(丙烯-己内酯)PCL， β-环糊精- CD，聚羟丙烯-金属-纤维素- HPMC)和不同复合材料的聚氰胺(聚氰胺-乙烯基-纤维素- HPMC)对聚氰胺(聚氰胺- liberación - del fármaco)和聚氰胺(聚氰胺- liberación - del fármaco)的吸附效果进行了研究。拉斯维加斯formulaciones obtenidas fueron caracterizadas几率不同tecnicas: Espectroscopia infrarroja de transformadas•德•傅里叶(红外光谱)、difractometria德巴X de一下polvo microscopia视,morfologia de表面mediante microscopia电子乐德barrido electronico, y la eficiencia de carga del farmaco asi科莫工厂化de紧接着体外en tracto estomacal simulado。dependdiendo de la velocidad de agitación y la composición de las micropartículas, la carga del ingredients activo se encuentra en el rango de 10.46±1.45 a 46.40±0.5%。Las microesferas son esfsamricas as el diámetro medio de Sauter (d32) de Las micropartículas obtenidas as menor, Las microesferas as encuferas as menor为47.71 μ m和151.01 μ m。通过观察不同的个人资料(liberación) liberación estestinfluenciada principalmente plas características promas de la producción de las micropartículas;特别是，las velocidades de agitación y las composición de las micropartículas。El mecanismo de liberación se ajjusta major and los modelos matemáticos de Higuchi and Korsmeyer-Peppas。
{"title":"Effect of Polymers nature and Stirring Speeds on Physicochemical Properties and the Controlled Release of Allopurinol-loaded Microspheres","authors":"K. Badis, Haouaria Merine, Y. Ramli, O. Larbi, C. H. Memou","doi":"10.29356/jmcs.v66i1.1583","DOIUrl":"https://doi.org/10.29356/jmcs.v66i1.1583","url":null,"abstract":"Abstract. Allopurinol is an antigout drug therapy, commonly used in the treatment of chronic gout or hyperuricaemia associated with treatment of diuretic conditions. In the present study, new formulations based on Allopurinol, have been prepared with the microencapsulation by solvent evaporation process. Microspheres were prepared using pure Allopurinol and polymeric matrices (ethylcellulose EC, poly (ε-caprolactone) PCL, β-cyclodextrin CD and hydroxypropylmethylcellulose HPMC) at different compositions and stirring speeds to investigate the effect of these parameters on loading efficiency and drug release kinetics. The formulations produced were characterized by various methods : Fourier transforms infrared spectroscopy (FTIR), X-ray powder diffractometry, optical microscopy, surface morphology by scanning electron microscopy (SEM) and drug loading, as well as in vitro release studies in the simulated stomach tract. Depending on the stirring speed and the composition of the microparticles, the active ingredient loading is in a range from 10.46 ± 1.45 to 46.40 ± 0.5%. The microspheres are spherical and the mean Sauter diameter (d32) of the microparticles obtained is smaller and is in the range of 47.71 to 151.01 µm. Different release profiles were obtained and show that the release rate is strongly influenced by the characteristics of the microparticles ; namely, the stirring rates and the composition of the microparticles. The release mechanism was identified by modelling using Higuchi and Korsmeyer-Peppas models. \u0000 \u0000Resumen. Alopurinol es una droga terapéutica para tratar la gota, y se utiliza en el tratamiento de gota crónica o hiperuricemia asociada con el tratamiento de condiciones diuréticas. En este estudio, nuevas formulaciones basadas en Alopurinol se prepararon mediante microencapsulación por el proceso de evaporación de disolvente. Microesferas se prepararon usando Alopurinol puro y diferentes matrices poliméricas (etil-celulosa EC, poli(-caprolactona) PCL, β-cyclodextrina CD e hidroxipropil-metil-celulose HPMC) en diferentes composiciones y velocidades de agitación, para investigar el efecto de estos parámetros en la eficiencia de carga y en la cinética de liberación del fármaco. Las formulaciones obtenidas fueron caracterizadas por diferentes técnicas : Espectroscopía infrarroja de transformadas de Fourier (FTIR), difractometría de rayos X de polvos, microscopía óptica, morfología de superficies mediante microscopía electrónica de barrido electrónico, y la eficiencia de carga del fármaco, así como estudios de liberación in vitro en tracto estomacal simulado. Dependiendo de la velocidad de agitación y la composición de las micropartículas, la carga del ingrediente activo se encuentra en el rango de 10.46 ± 1.45 a 46.40 ± 0.5%. Las microesferas son esféricas y el diámetro medio de Sauter (d32) de las micropartículas obtenidas es menor, y se encuentra en el rango de 47.71 a 151.01 µm. Se obtuvieron diferentes perfiles de liberación y ","PeriodicalId":17377,"journal":{"name":"Journal of the Mexican Chemical Society","volume":"2 1","pages":""},"PeriodicalIF":1.5,"publicationDate":"2021-12-27","publicationTypes":"Journal Article","fieldsOfStudy":null,"isOpenAccess":false,"openAccessPdf":"","citationCount":null,"resultStr":null,"platform":"Semanticscholar","paperid":"89872042","PeriodicalName":null,"FirstCategoryId":null,"ListUrlMain":null,"RegionNum":4,"RegionCategory":"化学","ArticlePicture":[],"TitleCN":null,"AbstractTextCN":null,"PMCID":"","EPubDate":null,"PubModel":null,"JCR":null,"JCRName":null,"Score":null,"Total":0}
Pub Date : 2021-12-27DOI: 10.29356/jmcs.v66i1.1627
A. Neacsu, D. Gheorghe, Victorita Tecuceanu, S. Perişanu
Abstract. In this work, the use of differential scanning calorimetry (DSC) is demonstrated as a powerful technique that can provide accurate thermodynamic property values of nutritional supplements such as tryptophan. Nutritional supplements require a decontamination procedure and irradiation appears as a promising technique for this purpose. The valuable properties of tryptophan for food and pharmaceutical industry as dietary supplement have led to increasing interest in its technological behaviour. L-, D- isomers and DL-racemic mixture of tryptophan irradiated and non-irradiated were studied by DSC. Irradiation was performed at room temperature with gamma radiations using a 137Cs source, the irradiation dose range was between 0.6- 10 kGy. Two steps decomposition pattern for both irradiated and non-irradiated samples up to 350 oC was found. Fourier transform infrared spectroscopic studies were performed. The obtained results indicate that the irradiation process does not inhibit the thermal properties of tryptophan when irradiated up to 10 kGy. The HPLC method was employed to evidence the degradation of the irradiated material. Resumen. En este trabajo, se demuestra el uso de calorimetría diferencial de barrido (DSC) como una técnica poderosa que puede proporcionar valores precisos de propiedades termodinámicas de suplementos nutricionales como el triptófano. Los suplementos nutricionales requieren un procedimiento de descontaminación y la irradiación aparece como una técnica prometedora para este propósito. Las valiosas propiedades del triptófano para la industria alimentaria y farmacéutica como suplemento dietético han provocado un creciente interés por su comportamiento tecnológico. Los isómeros L-, D- y la mezcla racémica DL- de triptófano irradiado y no irradiado fueron estudiados por DSC. La irradiación se realizó a temperatura ambiente con radiaciones gamma utilizando una fuente de 137Cs, el rango de dosis de irradiación estuvo entre 0.6 - 10 kGy. Se encontró un patrón de descomposición de dos pasos para muestras irradiadas y no irradiadas hasta 350 ºC. Se realizaron estudios espectroscópicos de infrarrojos por la transformada de Fourier. Los resultados obtenidos indican que el proceso de irradiación no inhibe las propiedades térmicas del triptófano cuando se irradia hasta 10 kGy. Se empleó el método HPLC para evidenciar la degradación del material irradiado.
摘要在这项工作中，使用差示扫描量热法(DSC)被证明是一种强大的技术，可以提供准确的热力学性质值的营养补充剂，如色氨酸。营养补充剂需要一个去污染的程序，辐照似乎是一个很有前途的技术，为此目的。色氨酸在食品和制药工业中作为膳食补充剂的宝贵特性使人们对其技术行为的兴趣日益增加。用DSC法研究了经辐照和未辐照的色氨酸的L-、D-异构体和dl -外消旋混合物。辐照采用137Cs源，在室温下进行，辐照剂量范围为0.6- 10 kGy。在350℃温度下，辐照和未辐照样品均有两步分解模式。进行了傅里叶变换红外光谱研究。结果表明，当辐照强度达到10 kGy时，辐照过程不会抑制色氨酸的热性能。采用高效液相色谱法对辐照物质的降解进行了验证。Resumen。在此基础上，我们进一步研究了如何利用calorimetría营养差值(DSC)来获取营养差值(DSC)的数据，以及如何利用营养差值(DSC)来获取营养差值(DSC) termodinámicas。所有营养补充品均需按下述规定办理descontaminación . irradiación . com . com . com . com . com . com . com . com . com . com . propósito。Las valiosas proedades del triptófano与工业有关的营养物质由农业所得，与农业所得的营养物质有关，与农业所得的营养物质有关，与农业所得的营养物质有关。洛杉矶isomeros L - D - y la mezcla racemica DL - de triptofano irradiado y没有irradiado fueron estudiados穷DSC。La irradiacion se realizo temperatura社会反对radiaciones伽马使用una特别是137 cs, el rango de剂量de irradiacion estuvo之间0.6 - 10 kGy的。使用encontró un patrón de descomposición de dos pasos para muestras irradiadas y no irradiadas ha350℃。这些实现工作室espectroscópicos de infrarrojos poror la transformada de Fourier。本研究结果表明，黄芪多糖对黄芪多糖的抑制作用为irradiación不抑制黄芪多糖对triptófano黄芪多糖的抑制作用为10kgy。Se empleo el metodo高效液相色谱对位evidenciar la degradacion irradiado del材料。
{"title":"Investigation of thermochemical Features of Gamma Irradiated Tryptophan Stereoisomers","authors":"A. Neacsu, D. Gheorghe, Victorita Tecuceanu, S. Perişanu","doi":"10.29356/jmcs.v66i1.1627","DOIUrl":"https://doi.org/10.29356/jmcs.v66i1.1627","url":null,"abstract":"Abstract. In this work, the use of differential scanning calorimetry (DSC) is demonstrated as a powerful technique that can provide accurate thermodynamic property values of nutritional supplements such as tryptophan. Nutritional supplements require a decontamination procedure and irradiation appears as a promising technique for this purpose. The valuable properties of tryptophan for food and pharmaceutical industry as dietary supplement have led to increasing interest in its technological behaviour. L-, D- isomers and DL-racemic mixture of tryptophan irradiated and non-irradiated were studied by DSC. Irradiation was performed at room temperature with gamma radiations using a 137Cs source, the irradiation dose range was between 0.6- 10 kGy. Two steps decomposition pattern for both irradiated and non-irradiated samples up to 350 oC was found. Fourier transform infrared spectroscopic studies were performed. The obtained results indicate that the irradiation process does not inhibit the thermal properties of tryptophan when irradiated up to 10 kGy. The HPLC method was employed to evidence the degradation of the irradiated material. \u0000 \u0000Resumen. En este trabajo, se demuestra el uso de calorimetría diferencial de barrido (DSC) como una técnica poderosa que puede proporcionar valores precisos de propiedades termodinámicas de suplementos nutricionales como el triptófano. Los suplementos nutricionales requieren un procedimiento de descontaminación y la irradiación aparece como una técnica prometedora para este propósito. Las valiosas propiedades del triptófano para la industria alimentaria y farmacéutica como suplemento dietético han provocado un creciente interés por su comportamiento tecnológico. Los isómeros L-, D- y la mezcla racémica DL- de triptófano irradiado y no irradiado fueron estudiados por DSC. La irradiación se realizó a temperatura ambiente con radiaciones gamma utilizando una fuente de 137Cs, el rango de dosis de irradiación estuvo entre 0.6 - 10 kGy. Se encontró un patrón de descomposición de dos pasos para muestras irradiadas y no irradiadas hasta 350 ºC. Se realizaron estudios espectroscópicos de infrarrojos por la transformada de Fourier. Los resultados obtenidos indican que el proceso de irradiación no inhibe las propiedades térmicas del triptófano cuando se irradia hasta 10 kGy. Se empleó el método HPLC para evidenciar la degradación del material irradiado.","PeriodicalId":17377,"journal":{"name":"Journal of the Mexican Chemical Society","volume":"47 1","pages":""},"PeriodicalIF":1.5,"publicationDate":"2021-12-27","publicationTypes":"Journal Article","fieldsOfStudy":null,"isOpenAccess":false,"openAccessPdf":"","citationCount":null,"resultStr":null,"platform":"Semanticscholar","paperid":"91333813","PeriodicalName":null,"FirstCategoryId":null,"ListUrlMain":null,"RegionNum":4,"RegionCategory":"化学","ArticlePicture":[],"TitleCN":null,"AbstractTextCN":null,"PMCID":"","EPubDate":null,"PubModel":null,"JCR":null,"JCRName":null,"Score":null,"Total":0}
Pub Date : 2021-12-27DOI: 10.29356/jmcs.v66i1.1639
Mohammed I. Rushdi, Iman A. M. Abdel- Rahman, H. Saber, Eman Zekry Attia, Usama Ramadan Abdelmohsen
Abstract. Genus Dictyopteris is an important genus among marine seaweeds and is excessively distributed and known by its ocean smell due to its secondary metabolites including C11-hydrocarbons and sulfur compounds. This chemical feature is responsible for its interesting biological properties. This review detected the literature from 1959 to 2021 on the genus Dictyopteris and revealed the secondary metabolites, together with biological activities of the genus Dictyopteris to create the base for additional studies on its clinical and pharmaceutical applications. Resumen. El género Dictyopteris es un género importante entre las algas marinas y está excesivamente distribuido y conocido por su olor a océano debido a sus metabolitos secundarios que incluyen hidrocarburos C11 y compuestos de azufre. Esta característica química es responsable de sus interesantes propiedades biológicas. Esta revisión detectó la literatura de 1959 a 2021 sobre el género Dictyopteris y reveló los metabolitos secundarios, junto con las actividades biológicas del género Dictyopteris, para crear la base para estudios adicionales sobre sus aplicaciones clínicas y farmacéuticas.
摘要Dictyopteris属是海洋海藻中的一个重要属，由于其次生代谢产物包括c11 -碳氢化合物和硫化合物，其海洋气味被广泛分布并为人所知。这种化学特性导致了它有趣的生物学特性。本综述检索了1959 ~ 2021年关于盘叶蝶属的文献，揭示了盘叶蝶属的次生代谢产物及生物活性，为进一步研究其临床和药物应用奠定了基础。Resumen。3 .甘油三酯是甘油三酯的重要组成部分，主要包括:甘油三酯过量分布、甘油三酯过量分布、甘油三酯过量分布、甘油三酯过量分布、甘油三酯过量分布、甘油三酯过量分布和甘油三酯过量分布。Esta característica química es responsible de sus interesantes proedades biológicas。Esta revisión detectó la literature de 1959 a 2021 sobre el gsamutico Dictyopteris reveló los metabolitos secundarios, junto conlas actividades biológicas del gsamutico Dictyopteris, para crear la base para studios adiconales sobre sus applications clínicas y farmacsamuticas。
{"title":"The Natural Products and Pharmacological Biodiversity of Brown Algae from the Genus Dictyopteris","authors":"Mohammed I. Rushdi, Iman A. M. Abdel- Rahman, H. Saber, Eman Zekry Attia, Usama Ramadan Abdelmohsen","doi":"10.29356/jmcs.v66i1.1639","DOIUrl":"https://doi.org/10.29356/jmcs.v66i1.1639","url":null,"abstract":"Abstract. Genus Dictyopteris is an important genus among marine seaweeds and is excessively distributed and known by its ocean smell due to its secondary metabolites including C11-hydrocarbons and sulfur compounds. This chemical feature is responsible for its interesting biological properties. This review detected the literature from 1959 to 2021 on the genus Dictyopteris and revealed the secondary metabolites, together with biological activities of the genus Dictyopteris to create the base for additional studies on its clinical and pharmaceutical applications. \u0000 \u0000Resumen. El género Dictyopteris es un género importante entre las algas marinas y está excesivamente distribuido y conocido por su olor a océano debido a sus metabolitos secundarios que incluyen hidrocarburos C11 y compuestos de azufre. Esta característica química es responsable de sus interesantes propiedades biológicas. Esta revisión detectó la literatura de 1959 a 2021 sobre el género Dictyopteris y reveló los metabolitos secundarios, junto con las actividades biológicas del género Dictyopteris, para crear la base para estudios adicionales sobre sus aplicaciones clínicas y farmacéuticas.","PeriodicalId":17377,"journal":{"name":"Journal of the Mexican Chemical Society","volume":"20 1","pages":""},"PeriodicalIF":1.5,"publicationDate":"2021-12-27","publicationTypes":"Journal Article","fieldsOfStudy":null,"isOpenAccess":false,"openAccessPdf":"","citationCount":null,"resultStr":null,"platform":"Semanticscholar","paperid":"82915090","PeriodicalName":null,"FirstCategoryId":null,"ListUrlMain":null,"RegionNum":4,"RegionCategory":"化学","ArticlePicture":[],"TitleCN":null,"AbstractTextCN":null,"PMCID":"","EPubDate":null,"PubModel":null,"JCR":null,"JCRName":null,"Score":null,"Total":0}
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