Lebensmittelchemie最新文献

Iron deficiency is a global problem for public health, even in countries with adequate food supply. According to the latest projections from the Global Burden of Disease Study in 2021, anemia affected more than 1.9 billion people worldwide (~ 24% global prevalence of anemia across all ages), with 1.3 billion cases attributed to dietary iron deficiency [1]. Boosting dietary iron supply through functional iron-biofortified vegetables like spinach and bell pepper could be a healthy and sustainable option to improve people's iron status.

Field trials in the BMBF-funded project EiBiG (“Enhancing the health value of vegetables by increasing the bioavailable iron content”) showed iron levels of non-biofortified spinach of around (0.7±0.1) mg Fe/100 g (wet weight), averaging across nine distinct varieties. A single foliar fertilization with Fe(ll) bisglycinate of these spinach varieties with

0.3 kg (Fe)/ha 7 days before harvest resulted in an average 2.2-fold increase in the iron content of the leaves. The bioavailability of iron in vegetables is investigated using combined systems of in vitro digestion and model intestinal cells Caco-2, with the iron storage protein ferritin as a biomarker [2]. In culture media-based model experiments undergoing a 24-hour incubation period, the bioavailability of Fe(ll) has been demonstrated to be approximately 2-fold greater than that of Fe(lll) sulfate at concentrations of 20 μM and 200 μM, respectively. Additionally, it has been demonstrated that oxalic acid reduces the bioavailability of Fe(ll) sulfate (20 μM) by (23±7)%.

Per- and Polyfluoroalkyl Substances (PFAS) pose significant analytical challenges due to their widespread occurrence, complex sample matrices, and low detection limits. EPA Method 1633, finalized in early 2024, provides a comprehensive protocol for quantifying 40 PFAS compounds in aqueous, solid, and tissue matrices. However, the method's reliance on dispersive graphitized carbon black (GCB) cleanup and large-volume solid-phase extraction (SPE) steps can be time-consuming, variable, and prone to clogging—particularly in non-drinking water rich in suspended solids as well as food and tissue matrices.

To address these limitations, we developed an improved dual bed SPE cartridge combining weak anion exchange (WAX) and GCB sorbents with an integrated Filter Aid. This design eliminates the need for manual glass wool packing and dispersive cleanup steps

Kaffee gehört zu den beliebtesten Getränken weltweit. Ob als morgendlicher Wachmacher, als Konzentrationsbooster oder als Genussmoment im Café mit Freunden oder zu Hause - der koffeinhaltige Kaffeeaufguss ist für viele Menschen in Deutschland aus dem Alltag kaum wegzudenken.

In den vergangenen Jahren gewann jedoch auch entkoffeinierter Kaffee zunehmend an Marktbedeutung. Während herkömmliche Kaffeebohnen je nach Sorte meist zwischen 1,0% und 2,5% Koffein enthalten, wurde bei entkoffeiniertem Kaffee bzw. Instantkaffee ca. 90 - 95% des enthaltenen Koffeins mittels verschiedener Verfahren entfernt. Dadurch kann entkoffeinierter Kaffee insbesondere für Schwangere und Stillende, Menschen mit Koffeinempfindlichkeit oder Personen, die ihren Koffeinkonsum aus anderen Gründen einschränken möchten, eine ideale Alternative zu herkömmlichem Kaffee darstellen. Laut den Vorgaben der Kaffeeverordnung darf entkoffeinierter Kaffee höchstens 1 g (0,1%) und entkoffeinierter Instantkaffee maximal 3 g (0,3%) Koffein pro Kilogramm Kaffeetrockenmasse enthalten.

Um die Einhaltung dieser rechtlichen Vorgaben zu überprüfen, hat das LGL im Zeitraum Januar 2022 bis April 2025 insgesamt 275 entkoffeinierte Kaffeeproben (161 Röstkaffees - gemahlen oder ganze Bohnen - und 114 Instantkaffees) aus dem bayerischen Einzelhandel mittels HPLC-DAD auf ihren Koffeingehalt in der Kaffeetrockenmasse untersucht. Zusätzlich überprüfte das LGL, ob die allgemeinen Kennzeichnungsvorgaben für Lebensmittel sowie die spezifischen Kennzeichnungsvorgaben für entkoffeinierten Kaffee eingehalten wurden. Zu letzteren zählt zum Beispiel, dass die Angabe „entkoffeiniert“ in der Produktkennzeichnung im gleichen Sichtfeld wie die Bezeichnung des Lebensmittels steht.

Von den untersuchten 275 Kaffeeproben lagen bei drei Röstkaffees die gemessenen Koffeingehalte deutlich oberhalb des für entkoffeinierten Kaffee zulässigen Höchstgehaltes. Außerdem war ein entkoffeinierter Röstkaffee nicht als solcher gekennzeichnet. Das LGL beurteilte daher bei diesen vier Produkten die Angabe „entkoffeiniert“ bzw. das Fehlen dieser Angabe als irreführend im Sinne von Artikel 7 Absatz 1 Buchstabe a der Lebensmittel-Informationsverordnung. Weitere 13 Proben entsprachen aufgrund von Kennzeichnungsmängeln nicht den rechtlichen Vorgaben, wie z.B. das Fehlen der Angabe „entkoffeiniert” im gleichen Sichtfeld wie die Bezeichnung des Lebensmittels, oder irreführende Angaben bezüglich der verwendeten Kaffeebohnensorte. Insgesamt hat das LGL daher 17 der 275 untersuchten entkoffeinierten Kaffeeproben beanstandet, was einer Beanstandungsquote von 6,2% entspricht.

Aufgrund der steigenden Marktbedeutung und der im Untersuchungsschwerpunkt festgestellten teils irreführenden Verwendung der Angabe „entkoffeiniert“ in der Produktkennzeichnung sowie weiterer Kennzeichnungsmängel, wird das LGL entkoffeinierten Röst- sowie Instantkaffee weiterhin im Fokus behalten.

Die MALDI-TOF-Massenspektrometrie (MS) ist als verlässliche Schnellmethode seit Jahren insbesondere für die Identifizierung von Mikroorgansimen von zentraler Bedeutung. Spezifische Protein-Signalmuster ermöglichen die schnelle und sichere Artzuordnung. Die Identifizierung einer unbekannten Probe (z.B. Bakterium, Hefe, Muskelfleisch, Pflanze) gelingt hierbei durch Vergleich des erhaltenen Massenspektrums mit hinterlegten Referenzspektren, welche aus authentischem Material gewonnen wurden. Eine umfassende, gut gepflegte Referenz-Datenbank ist die Basis der verlässlichen Artzuordnung. Für Anwendungen außerhalb der Mikrobiologie, wie die Fleisch- oder Pflanzenart-Erkennung, sind keine kommerziellen Datenbanken erhältlich. Viele MALDI-Nutzer erstellen sich daher eigene Referenzen, um sich Anwendungen beispielsweise für die Aufklärung von Lebensmittelbetrug zu erschließen [1]. Mit den Leitlinien der §64 AG MALDI stehen anerkannte Wege für die Validierung solch eigener Methoden zur Verfügung [2]. Durch einen offenen Austausch kann der Wert selbst erstellter Datenbanken und Validierungen deutlich gesteigert werden. Die Nutzer Plattform https://maldi-up.ua.bw.de des CVUA Stuttgart bietet hierfür einen einfachen nicht kommerziellen Katalog an. Dieser wird inzwischen von über 45 Teilnehmenden der MALDI-Community für eine Vielzahl an Themen genutzt. Neben den bereits etablierten Anwendungen zur Tierarterkennung von Muskelfleisch (Hirsch oder Reh?) und Milchprodukten (Mozzarella vom Büffel?), Fisch oder Insekten werden Methoden zur Artidentifizierung von Pflanzen ergänzt. Der Arbeitsgang benötigt von der Probe bis zum validen Ergebnis dabei oft nur 20 Minuten.

Diese noch recht junge MALDI Methode ermöglichte unsere Beteiligung an der OPSON XIII Operation, einer regelmäßigen ressortübergreifenden behördlichen Zusammenarbeit gegen Lebensmittelbetrug. Hierbei wurde eine mögliche Falschdeklaration bei Erzeugnissen mit Waldheidelbeeren (Vaccinium myrtillus) überprüft. Die am CVUA Stuttgart entwickelte MALDI-Methode für Beeren-Samen wurde, inklusive der Referenz-Datenbank, anderen OPSON XIII beteiligten Landeslaboratorien über die Nutzer Plattform MALDI-UP unterstützend zur Verfügung gestellt. Ein Weg, um trotz knapper Ressourcen neuen Fragestellungen zu begegnen.

Chirale Aromastoffe spielen eine zentrale Rolle in der Aromenindustrie, da ihre Enantiomere mitunter deutlich unterschiedliche sensorische Eigenschaften aufweisen. Variierende Enantiomeren Verhältnisse in Produktionschargen können die sensorische Qualität von Aromen beeinflussen.

Diese Arbeit untersucht systematisch sensorische Unterschiede zwischen Enantiomeren ausgewählter Aromarohstoffe und bewertet deren Einfluss auf das Gesamtaroma.

Zur Analyse orthonasaler und retronasaler Wahrnehmungen wurden drei komplementäre Methoden eingesetzt: Difference-from-Control-Test (DfC), Triangeltest und Gaschromatographie-Olfaktometrie (GC-MS-O). Fünf Substanzen (Limonen, Carvon, Styrallylacetat, Linalool und a-Jonon) wurden im DfC-Design mit 15 nach DIN EN ISO 8586 geschulten Prüfpersonen getestet. Der zweiseitige Friedman-Test wurde paarweise gegen verbündete Referenzen (R-Enantiomer) bei a ≤ 0,05 durchgeführt. Zusätzlich erfolgte ein Triangeltest mit 36 Personen gemäß DIN EN ISO 4120, wobei die Signifikanz anhand der Binomialverteilung beurteilt wurde. Abschließend wurde eine GC-MS-Olfaktometrie durchgeführt.

Für Limonen zeigte das S-Enantiomer eine signifikant höhere Differenzbewertung (5,7 ± 0,9 Punkte) als die Referenz (3,0 ± 1,2 Punkte), ebenso die 70% R/30% S-Mischung (3,0 ± 1,1 Punkte; p < 0,001). Auch die Enantiomere von Carvon und Styrallylacetat zeigten signifikante Unterschiede, während die Enantiomere von Linalool und a-Jonon sensorisch unauffällig blieben. Im Triangeltest war bereits ein S-Anteil von 20 % in Limonen signifikant detektierbar (18 Treffer), während 5 % unter der Wahrnehmungsschwelle lagen. Das Racemat überschritt die Schwelle für höchstsignifikante Differenzierung (22 Treffer). GC-MS-0 bestätigte die panelbasierten Ergebnisse: R-Limonen vermittelte zitrusfrische, süße Noten, S-Limonen krautige, nadelartige Eindrücke; Carvon zeigte minzige versus kümmelartige Attribute.

Bereits geringe Abweichungen im Enantiomerenverhältnis können das sensorische Gesamtbild signifikant verändern. Die Ergebnisse unterstreichen die Bedeutung einer enantiomerenreinen Herstellung sensorisch aktiver Aromastoffe. Weitere Studien zur sensorischen Schwellenwertbestimmung insbesondere bei Carvon sind empfehlenswert.

Die Brotproduktion läßt sich in drei Hauptschritte unterteilen: Teigbereitung, Fermentation mit Hefe oder Milchsäurebakterien und den eigentlichen Backprozeß, welcher zur Ausbildung von Kruste und Krume führt und sowohl die Bräunung als auch das Aroma entscheidend beeinflußt. Daneben kommt es auch zur Bildung von toxikologisch unerwünschten Strukturen. [1]

Die Untersuchung von den in Deutschland wesentlichen Brotsorten Weizenbrot, Weizen-Mischbrot, Roggenbrot, Pumpernickel und Knäckebrot erbrachte Gehalte von 69-149 mg proteingebundene Advanced Glycation Endproducts (AGEs) je kg Brot. Quantitativ bedeutsame Lysinmodifikationen waren Carboxymethyl-, Carboxyethyl-, und Formyllysin sowie Pyrralin. Arginin wurde insbesondere durch Methylglyoxal zu verschiedenen Imidazolinonverbindungen umgesetzt. Darüber hinaus wurde der industrielle Prozess der Brötchenherstellung im Detail verfolgt. [2] Um chemische Zusammenhänge im Detail aufzudecken, wurde die AGE-Analytik umfassend erweitert. Betrachtet wurden die quantitativ oder mechanistisch relevanten Strukturen wie reduzierende Zucker, freie Aminosäuren, a-Dicarbonylverbindungen, aber auch Prozesskontaminanten wie Furfural, Hydroxymethylfurfural und Acrylamid. Als Schlüsselaromakomponente in Backwaren wurde 2-Acetylpyrrolin mit einbezogen.

Die Etablierung eines Krustenmodells erlaubte die Untersuchung unter exakt reproduzierbaren Bedingungen. Der Einfluß lebensmitteltechnologisch relevanter Backzutaten wie z.B. Röstzwiebeln, Kartoffelflocken oder Ascorbinsäure wurde in diesem Modell betrachtet.

Der Einfluß der Fermentation manifestierte sich in um 74% erhöhten Methylglyoxal-Proteinmodifikationen in Gärknäcke (fermentiert) versus Eisknäcke (unfermentiert) während sich Glyoxal-Proteinmodifikationen nicht signifikant unterschieden. Demgegenüber ist der Gehalt an Amadoriprodukten in Eisknäcke um 33% höher. Carboxymethyllysin folgt diesem Muster. Auch 2-Acetylpyrrolin zeigt im Krustenmodell einen starken Zusammenhang mit dem Hefemetabolismus, da zusätzlich zu Methylglyoxal, die nicht-proteinogene Aminosäure Ornithin Ausgangsstruktur für die Bildung ist. [3] Der Nährstoffbedarf der Hefe zeigte sich in der Verstoffwechselung von Glucose und mittelbar auch Maltose. In fermentierten Proben konnten allgemein geringere Gehalte an a-Dicarbonylverbindungen wie 3-Desoxyglucoson und 3-Desoxymaltoson als Folgeprodukte der reduzierenden Zucker gefunden werden, während diese in unfermentierten Proben akkumulierten.

Die Chemometrie, als bewährtes Wegzeug der multivariaten Datenanalyse in der Lebensmittelanalysik, erfährt durch die künstliche Intelligenz (Kl) derzeit einen Umbruch. Kl-gestützte Methoden wie machine learning oder deep learning ermöglichen eine effiziente Verarbeitung komplexer Datensätze, verbessern Vorhersagemodelle und eröffnen neue Wege für die Datenanalyse. Insbesondere in der spektroskopischen Analytik, Prozessüberwachung und Qualitätskontrolle bieten Kl-Algorithmen einen Mehrwert gegenüber den klassischen chemometrischen Methoden. Beispielsweise wurde in einer Studie gezeigt, dass die Kombination aus kostengünstiger Fluoreszenzspektroskopie und ML-Algorithmen eine präzise Klassifikation von Olivenölen unterschiedlicher Qualitätsstufen ermöglicht [1].

Doch wie lassen sich Algorithmen wie random forest, k-nearest neighbors (kNN) und neuronale Netze in die Arbeit des Lebensmittelchemikers integrieren? Und welche Rolle spielt dabei (noch) die klassische Chemometrie? Und wie wirkt sich dies auf die Lehre aus? Oft werden Kl-Modele als „black-box” angesehen, auf die man keinen Einfluss hat. Welchen Einfluss hat das auf die Validierung von Methoden, die auf Kl-Modellen basieren? In dem Arbeitskreis „Chemometrie & Qualitätssicherung” der GdCh beschäftigen wir uns mit diesen Fragen und wollen Leitlinien zur Anwendung von chemometrischen Verfahren entwerfen [2].

Anhand von praxisnahmen Beispielen soll es in diesem Beitrag darum gehen, den aktuellen Stand der Kl in der Analytik und Qualitätssicherung anschaulich zu vermitteln und neben den Möglichkeiten auch die Probleme und Risiken zu beleuchten.

Primary aromatic amines (PAA) can occur in food contact materials (FCM) as a contamination from azo dyes synthesis or as a result of azo bond cleavage under reducing conditions. Besides colorants, other sources of PAA include e. g. residues of isocyanates in polyurethane-based adhesives, which can be hydrolyzed to PAA in aqueous environments, or co-monomer addition in polyamide manufacturing. Thus, plastic kitchenware, but also paper and board FCM, can be relevant sources of PAA exposure for consumers. When PAA migrate from FCM into food, this may raise toxicological concerns as some congeners of this diverse substance class are classified as carcinogenic to humans according to Regulation (EC) No 1272/2008 (CLP Regulation). Therefore, migration into food is restricted according to Regulation (ELI) No 10/2011 for plasticware and the BfR Recommendation XXXVI for paper and board FCM to be non-detectable, with a specified limit of detection (LOD) of 0.002 mg/kg food per individual PAA. PAA migration from plasticware is typically tested using 3 % acetic acid, as this is considered to be the worst-case food simulant. However, previous studies reported considerable degradation of PAA under acidic conditions [1, 2] which might result in an underestimation of PAA migration.

In this work we present a multi-analyte method for the determination of 42 PAA using liquid chromatography-mass spectrometry (LC-MS) on a biphenyl analytical column (150 times 2.1 mm ID, 3 pm particle size) within a total run time of 18 min. The method is suitable for both, triple quadrupole (QqQ) MS instruments as well as high-resolution Orbitrap systems. For most analytes, both setups yielded LODs below 2 ng/mL as defined in Regulation (ELI) No 10/2011. The tandem-MS system was typically more sensitive, achieving detection limits of < 0.1 ng/mL. The method was successfully applied for the direct analysis of PAA in cold water extracts of paper FCM and was characterized by high inter-day precision (< 10%) and recoveries (95-105%) for most analytes. Additionally, we compare migration of PAA from polyamide kitchenware utensils into 3 % acetic acid and water, and present data on the stabilities of PAA standards during storage in solvents and cold water extracts. The results will help to further optimize the strategy for migration testing of PAA from FCM including the definition of realistic worst-case conditions.

Ballaststoffe sind aus ernährungsphysiologischer Sicht ein wichtiger Bestandteil der menschlichen Ernährung, weshalb auf diversen Lebensmitteln diese wertgebenden Inhaltsstoffe durch Angaben wie „ballaststoffhaltig” oder „ballaststoffreich” ausgelobt sind. Für eine rechtskonforme Verwendung dieser nährwertbezogenen Angaben sind in der europäischen Union nach der VO (EG) Nr. 1924/2006 in derartigen Lebensmitteln Mindestgehalte an Ballaststoffen erforderlich. Gemäß der VO (EU) Nr. 1169/2011 sind Ballaststoffe Kohlenhydratpolymere, die mindestens drei Monomereinheiten aufweisen und im Dünndarm des Menschen weder verdaut noch absorbiert werden können. Somit bezieht diese Definition entsprechend dem Codex Alimentarius von 2009 Oligosaccharide (Polymerisationsgrad: 3-10/19) mit ein. Die Association of Analytical Chemists (AOAC) hat in Einklang mit der Ballaststoffdefinition zur Bestimmung des Ballaststoffgehalts offizielle Methoden eingeführt. Diese basieren auf einem enzyma-tisch-gravimetrischen Ansatz: Stärke und Proteine werden enzymatisch abgebaut und unlösliche (UBS) sowie lösliche Ballaststoffe (LBS) nach Präzipitation in 78 %igem Ethanol schrittweise abgetrennt und gravimetrisch bestimmt. Im ethanolischen Überstand bleiben neben Mono- und Disacchariden die niedermolekularen, löslichen Ballaststoffe (NLBS) zurück, die vor allem aus Oligosacchariden bestehen. Der Gehalt an NLBS wird bei der AOAC-Methode 2017.16 nach der Entsalzung des ethanolischen Überstands an Ionenaustauschern mittels Größenausschlusschromatographie mit Brechungsindexdetektor bestimmt. Dabei wird auf Basis der Retentionszeiten von Maltose und Maltotriose zwischen Disacchariden und NLBS differenziert.

Bei der Untersuchung der Eignung der AOAC-Methode 2017.16 zur Bestimmung von NLBS wurde der Fokus auf die korrekte Unterscheidung zwischen NLBS und Mono-und Disacchariden unter Betrachtung verschiedener Oligosaccharide gelegt. Hierbei zeigte sich, dass aufgrund ihres Elutionsverhaltens Pentotriosen (Arabino-, Xylotriose) von den NLBS ausgeschlossen werden, während 1,6-verknüpfte Hexobiosen (Melibiose) fälschlicherweise als NLBS erfasst werden. Außerdem kam es bei auf Uronsäuren basierten Oligosacchariden (Trigalacturonsäure) durch starke Interaktionen mit den Ionenaustauschern zu deren nahezu vollständigen Verlust im Zuge der Entsalzung. Somit ist eine korrekte Bestimmung des NLBS-Gehalts mittels der AOAC-Methode 2017.16 in Abhängigkeit von der zu analysierenden Probe nicht immer möglich. Zu fehlerhaften Ergebnissen kann es vor allem bei mit Oligosacchariden angereicherten Lebensmitteln kommen. Die Schwächen der analytischen Methode werfen die Frage nach der Eignung der Definition der Ballaststoffe auf.