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Mise en place d’une méthode semi-quantitative en toxicologie clinique par UHPLC-PDA en utilisant une extraction SPE en micro-élution 采用微洗脱SPE萃取的UHPLC-PDA半定量临床毒理学方法的建立
Pub Date : 1900-01-01 DOI: 10.1051/ATA/2013045
Dominique Chen, S. Bouchene, N. Sadeg
Objectifs : Une methode semi-quantitative en toxicologie clinique a ete developpee utilisant une extraction par micro-elution en phase solide suivie d’une analyse par un systeme de chromatographie liquide ultra-haute performance couplee a une spectrometrie UV-visible a barrettes de diodes (PDA) (UHPLC-PDA). Cette etude a ete realisee sur 122 molecules medicamenteuses en respectant les recommandations de la norme NF EN ISO 15189. Methodes : Parmi differentes cartouches SPE (Solid-Phase Extraction ) testees, la cartouche Strata®-X a ete selectionnee pour ses meilleurs rendements d’extraction. Un protocole d’extraction manuelle a partir de plasma sanguin a ete mis en place pour 3 concentrations (0,1 mg/L, 1 mg/L et 10 mg/L) avec le methanol comme solvant d’elution. La separation sur UHPLC a ete realisee avec un gradient de phase mobile acetate d’ammonium 5 mM/acetonitrile (ACN) (85/15; V/V) a pH 3,8 ± 0,05 et d’ACN sur une colonne BEH C18 1,7 μ m, 2,1 mm × 150 mm avec un debit de 0,45 mL/min. Les analytes ont ete detectes par PDA (190–400 nm). Resultats : Les rendements d’extraction etaient satisfaisants de meme que la precision (CV% repetabilite 15 % pour certaines molecules) mais diminuaient lorsqu’ils etaient rapportes aux 2 etalons internes (flurazepam et prazepam). La semi-quantification s’est faite a l’aide de 2 facteurs de reponses et les LOD et LOQ ont ete comparees aux valeurs therapeutiques ou toxiques. Conclusion : La methode decrite est simple et rapide. Les resultats ont montre la capacite de la cartouche Strata®-X a extraire des molecules appartenant a plusieurs classes pharmacologiques avec des proprietes physico-chimiques differentes.
目的:建立了一种临床毒理学半定量方法,采用固相微洗脱萃取,然后采用超高性能液相色谱-紫外-可见二极管棒光谱法(UHPLC-PDA)进行分析。本研究根据NF en ISO 15189的建议,对122种药物分子进行了研究。方法:在不同的固相萃取(SPE)墨盒中,选择Strata®-X墨盒以获得最佳的萃取效率。建立了以甲醇为洗脱溶剂的3种浓度(0.1 mg/L、1 mg/L和10 mg/L)的手动血浆提取方案。采用流动相梯度5 mM乙酸铵/乙腈(ACN) (85/15;V/V) pH为3.8±0.05,acn在BEH C18柱上1.7 μ m, 2.1 mm × 150 mm,流速为0.45 mL/min。用PDA (190 - 400 nm)检测分析物。结果:萃取率和精度均令人满意(某些分子的CV%重复性为15%),但与两个内部标准(氟西泮和普拉西泮)相比有所下降。使用2个反应因子进行半量化,并将LOD和LOQ与治疗或毒性值进行比较。结论:decrite方法简单快捷。结果表明,Strata®-X墨盒具有提取具有不同物理化学性质的几种药理学类分子的能力。
{"title":"Mise en place d’une méthode semi-quantitative en toxicologie clinique par UHPLC-PDA en utilisant une extraction SPE en micro-élution","authors":"Dominique Chen, S. Bouchene, N. Sadeg","doi":"10.1051/ATA/2013045","DOIUrl":"https://doi.org/10.1051/ATA/2013045","url":null,"abstract":"Objectifs : Une methode semi-quantitative en toxicologie clinique a ete developpee utilisant une extraction par micro-elution en phase solide suivie d’une analyse par un systeme de chromatographie liquide ultra-haute performance couplee a une spectrometrie UV-visible a barrettes de diodes (PDA) (UHPLC-PDA). Cette etude a ete realisee sur 122 molecules medicamenteuses en respectant les recommandations de la norme NF EN ISO 15189. Methodes : Parmi differentes cartouches SPE (Solid-Phase Extraction ) testees, la cartouche Strata®-X a ete selectionnee pour ses meilleurs rendements d’extraction. Un protocole d’extraction manuelle a partir de plasma sanguin a ete mis en place pour 3 concentrations (0,1 mg/L, 1 mg/L et 10 mg/L) avec le methanol comme solvant d’elution. La separation sur UHPLC a ete realisee avec un gradient de phase mobile acetate d’ammonium 5 mM/acetonitrile (ACN) (85/15; V/V) a pH 3,8 ± 0,05 et d’ACN sur une colonne BEH C18 1,7 μ m, 2,1 mm × 150 mm avec un debit de 0,45 mL/min. Les analytes ont ete detectes par PDA (190–400 nm). Resultats : Les rendements d’extraction etaient satisfaisants de meme que la precision (CV% repetabilite 15 % pour certaines molecules) mais diminuaient lorsqu’ils etaient rapportes aux 2 etalons internes (flurazepam et prazepam). La semi-quantification s’est faite a l’aide de 2 facteurs de reponses et les LOD et LOQ ont ete comparees aux valeurs therapeutiques ou toxiques. Conclusion : La methode decrite est simple et rapide. Les resultats ont montre la capacite de la cartouche Strata®-X a extraire des molecules appartenant a plusieurs classes pharmacologiques avec des proprietes physico-chimiques differentes.","PeriodicalId":117929,"journal":{"name":"Annales De Toxicologie Analytique","volume":"12 1","pages":"0"},"PeriodicalIF":0.0,"publicationDate":"1900-01-01","publicationTypes":"Journal Article","fieldsOfStudy":null,"isOpenAccess":false,"openAccessPdf":"","citationCount":null,"resultStr":null,"platform":"Semanticscholar","paperid":"124646411","PeriodicalName":null,"FirstCategoryId":null,"ListUrlMain":null,"RegionNum":0,"RegionCategory":"","ArticlePicture":[],"TitleCN":null,"AbstractTextCN":null,"PMCID":"","EPubDate":null,"PubModel":null,"JCR":null,"JCRName":null,"Score":null,"Total":0}
引用次数: 1
Le bisphénol A (BPA) : le prochain scandale sanitaire pourra-t-il être évité? 双酚A (BPA):下一个健康丑闻可以避免吗?
Pub Date : 1900-01-01 DOI: 10.1051/ATA/2011109
J. Anger, P. Kintz
Objectifs : Le bisphenol A (BPA) est une substance chimique de synthese retrouvee dans les revetements de differents recipients a usage alimentaire (boites de conserve, canettes, bouteilles plastique ou biberons, par exemple). Par chauffage au four a micro-ondes ou dans un lave-vaisselle, le BPA est libere et peut migrer dans l’aliment place au contact de l’emballage. Bien qu’il possede une faible activite œstrogenique, le BPA est suspecte d’etre un « perturbateur endocrinien », comme le fut un medicament de structure tres proche : le diethylstilboestrol ou Distilbene® , utilise apres la Seconde Guerre mondiale chez les femmes enceintes pour consolider leur grossesse et qui entraina un certain nombre d’anomalies genitales chez leurs enfants et petits-enfants parvenus a l’âge adulte. Methodes : Les auteurs se proposent de faire le point sur les acquits toxico-cinetiques et toxicologiques concernant le BPA, ses effets suspectes chez l’homme ainsi que les etudes analytiques permettant d’estimer le niveau de l’impregnation de la population en general. Resultats : Massivement produit dans le monde et disperse dans l’environnement depuis plusieurs annees, le BPA est couramment retrouve dans l’organisme d’une large majorite de la population, quel que soit l’âge. Les premieres etudes de toxicite experimentales menees chez le rat et la souris n’ont pas mis en evidence d’effets significatifs a court ou a long terme. Cependant des travaux recents montrent que le BPA peut induire une puberte precoce, des alterations de l’uterus, du vagin et de l’ovaire chez les animaux femelles tandis que, chez les mâles, on peut observer des effets sur l’appareil genital (hypotrophie testiculaire, hypertrophie prostatique...) et sur la fertilite. Les mesures effectuees dans le sang, l’urine, le lait maternel et autres tissus indiquent que plus de 90 % des personnes vivant dans les pays occidentaux sont exposes au BPA, notamment les enfants. Dans son recent rapport redige en 2010, l’INSERM estime que l’homme adulte ingere en moyenne, par le biais de son alimentation, 0,03 μ g de BPA/kg de poids corporel et par jour. De son cote, l’Agence Francaise de Securite Sanitaire des Aliments (AFSSA) considere, d’apres les donnees de la litterature, que l’exposition des nourrissons resultant a la fois du biberon et de l’emballage du lait maternise se situerait entre 0,2 et 2 μ g de BPA/kg de poids corporel et par jour, soit 10 a 100 fois plus qu’un adulte. Ces valeurs restent toutefois bien inferieures a la DJA fixee a 50 μ g/kg de poids corporel et par jour en 2007 par l’Agence Europeenne de Securite Alimentaire (EFSA). Conclusion : Comme le souligne l’INSERM, il est tres difficile de transposer les resultats de toxicite experimentale a l’homme car trop peu d’etudes epidemiologiques ont evalue a court et a long terme, les effets d’une exposition au BPA sur la fonction de reproduction. Ces etudes constituent des « signaux d’alerte » dont il serait dangereux de ne pas tenir compte a l’a
用途:双酚A (BPA)是一种合成化学物质,存在于各种食品容器(如罐头、罐头、塑料瓶或奶瓶)的外壳中。通过在微波炉或洗碗机中加热,BPA被释放出来,并可能迁移到与包装接触的食物中。虽有小幅获利活动œstrogenique存疑,BPA是一个口才«»内分泌干扰物,就像在一个结构非常相似:diethylstilboestrol药品或Distilbene®,使用了二战后为巩固其怀孕的孕妇和那些genitales异常,不少孩子和孙子就成年了。方法:作者提出了关于BPA的毒理学动力学和毒理学研究的最新进展,它对人类的可疑影响,以及用于估计一般人群怀孕水平的分析研究。结果:BPA在世界范围内大量生产,并在环境中扩散多年,目前在绝大多数人口的身体中发现,无论年龄。在大鼠和小鼠中进行的首次实验毒性研究没有显示显著的短期或长期影响的证据。然而,最近的研究表明,在雌性动物中,BPA可能导致青春期提前,子宫、阴道和卵巢的改变,而在雄性动物中,可以观察到对生殖系统的影响(睾丸萎缩、前列腺肥大……)和生育炎。对血液、尿液、母乳和其他组织的测量表明,在西方国家,超过90%的人暴露在BPA中,尤其是儿童。inserm在其2010年的最新报告中估计,成年男性平均每天通过饮食摄入0.03 μ g BPA/kg体重。其文号、实验室(法国食品卫生安全署)认为,班,结果孩子接触文学,既承担了奶瓶和婴儿牛奶包装maternise 0.2元至的BPA和2μg / kg体重,相当于每天和10名成年了不止100次。然而,这些值仍然远低于欧洲食品安全局(EFSA) 2007年设定的每日50 μ g/kg体重的adi。结论:正如inserm所强调的,由于很少有流行病学研究评估BPA暴露对生殖功能的短期和长期影响,因此很难将实验毒性结果转移到人类身上。这些研究构成了“警告信号”,今后忽视这些信号将是危险的。根据我们机构所珍视的预防原则,并在afssa的建议下,参议院、国民议会和欧洲经济共同体最近禁止在法国生产和销售含有BPA的奶瓶。
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引用次数: 4
Les substances hallucinogènes provenant de l'ergot de seigle et des volubilis 从黑麦麦角和volubilis中提取的致幻物质
Pub Date : 1900-01-01 DOI: 10.1051/ATA/2004026
M. Ghysel, F. Trotin
Parmi les substances hallucinogenes, les derives ergotes occupent une place non negligeable. Differents champignons ou plantes en renferment. Le plus connu est l'ergot de seigle, un sclerote parasite du seigle. Dans les cas d'intoxications par des cereales contaminees les victimes ont presente de nombreux troubles dont des hallucinations, mais il n'a pas ete decrit de cas d'individus consommant sciemment de l'ergot de seigle pour avoir des hallucinations. En 1943, Albert Hofmann qui travaillait sur les composes de ce champignon et notamment sur l'acide lysergique a synthetise de nombreux produits dont le diethylamide de l'acide lysergique (LSD). Ce produit est tellement actif qu'il est depose sous forme d'une goutte sur un support tel que du papier buvard qui sera place sous la langue. Ces doses renferment generalement de 50 a 100 μg de LSD. Assez rapidement apparaissent des troubles des perceptions sensorielles et somesthesiques. Ces troubles sont imprevisibles. Le LSD est rapidement transforme par N-demethylation, Ndeethylation et hydroxylation. En fonction des appareils utilises pour le detecter et de la dose absorbee, le LSD ou ses metabolites seraient detectables dans les urines pendant 30 a 120 heures. Le 2-oxo-3-hydroxy-LSD, present en concentration plus importante est actuellement celui qui permet de detecter plus longtemps une concentration anterieure de LSD. Des alcaloides indoliques voisins de ceux de l'ergot de seigle ont ete retrouves dans des Convolvulacees, l'ololiuqui, Rivea corymbosa et des liserons, Ipomoea violacea. Cette derniere plante, originaire du Mexique, appelee «Morning glory» par les Anglo-saxons, a ete introduite en Europe comme plante ornementale. Ces volubilis renfermeraient de l'ergine, substance responsable des effets psychodysleptiques a la dose de 2 mg. Les effets sont variables selon le nombre de graines absorbees.
在致幻物质中,麦角衍生物占有相当大的份额。不同的蘑菇或含有它们的植物。最著名的是黑麦麦角,一种黑麦的寄生菌核。在被污染的谷物中毒的案例中,受害者报告了许多疾病,包括幻觉,但没有关于故意食用黑麦麦角以产生幻觉的案例的报道。1943年,阿尔伯特·霍夫曼(Albert Hofmann)研究了这种真菌的化合物,特别是麦芽糖酸,合成了许多产品,包括麦芽糖酸二乙胺(LSD)。这种产品是如此的活跃,它被滴在一个支持,如吸墨纸,将放置在舌头下。这些剂量通常含有50 - 100 μg LSD。很快就会出现感觉和躯体感觉障碍。这些问题是不可预测的。LSD通过n -去甲基化、n -去甲基化和羟基化迅速转化。根据检测设备和吸收剂量,LSD或其代谢物在尿液中可检测30至120小时。目前浓度较高的2-氧-3-羟基LSD是一种较长的LSD检测时间。在卷曲植物、ololiuqui、Rivea corymbosa和番荔枝、紫堇中发现了类似于黑麦麦角的吲哚生物碱。这种植物原产于墨西哥,被盎格鲁-撒克逊人称为“牵牛花”,现已作为观赏植物引入欧洲。这些volubilis含有ergine,一种2毫克剂量的精神睡眠障碍物质。效果因吸收的种子数量而异。
{"title":"Les substances hallucinogènes provenant de l'ergot de seigle et des volubilis","authors":"M. Ghysel, F. Trotin","doi":"10.1051/ATA/2004026","DOIUrl":"https://doi.org/10.1051/ATA/2004026","url":null,"abstract":"Parmi les substances hallucinogenes, les derives ergotes occupent une place non negligeable. Differents champignons ou plantes en renferment. Le plus connu est l'ergot de seigle, un sclerote parasite du seigle. Dans les cas d'intoxications par des cereales contaminees les victimes ont presente de nombreux troubles dont des hallucinations, mais il n'a pas ete decrit de cas d'individus consommant sciemment de l'ergot de seigle pour avoir des hallucinations. En 1943, Albert Hofmann qui travaillait sur les composes de ce champignon et notamment sur l'acide lysergique a synthetise de nombreux produits dont le diethylamide de l'acide lysergique (LSD). Ce produit est tellement actif qu'il est depose sous forme d'une goutte sur un support tel que du papier buvard qui sera place sous la langue. Ces doses renferment generalement de 50 a 100 μg de LSD. Assez rapidement apparaissent des troubles des perceptions sensorielles et somesthesiques. Ces troubles sont imprevisibles. Le LSD est rapidement transforme par N-demethylation, Ndeethylation et hydroxylation. En fonction des appareils utilises pour le detecter et de la dose absorbee, le LSD ou ses metabolites seraient detectables dans les urines pendant 30 a 120 heures. Le 2-oxo-3-hydroxy-LSD, present en concentration plus importante est actuellement celui qui permet de detecter plus longtemps une concentration anterieure de LSD. Des alcaloides indoliques voisins de ceux de l'ergot de seigle ont ete retrouves dans des Convolvulacees, l'ololiuqui, Rivea corymbosa et des liserons, Ipomoea violacea. Cette derniere plante, originaire du Mexique, appelee «Morning glory» par les Anglo-saxons, a ete introduite en Europe comme plante ornementale. Ces volubilis renfermeraient de l'ergine, substance responsable des effets psychodysleptiques a la dose de 2 mg. Les effets sont variables selon le nombre de graines absorbees.","PeriodicalId":117929,"journal":{"name":"Annales De Toxicologie Analytique","volume":"27 1","pages":"0"},"PeriodicalIF":0.0,"publicationDate":"1900-01-01","publicationTypes":"Journal Article","fieldsOfStudy":null,"isOpenAccess":false,"openAccessPdf":"","citationCount":null,"resultStr":null,"platform":"Semanticscholar","paperid":"130506294","PeriodicalName":null,"FirstCategoryId":null,"ListUrlMain":null,"RegionNum":0,"RegionCategory":"","ArticlePicture":[],"TitleCN":null,"AbstractTextCN":null,"PMCID":"","EPubDate":null,"PubModel":null,"JCR":null,"JCRName":null,"Score":null,"Total":0}
引用次数: 6
Stupéfiants, circulation routière et LC-MS/MS 色谱-质谱联用
Pub Date : 1900-01-01 DOI: 10.1051/ATA:2005035
Annie Caelleux, A. L. Bouil, A. Turcant, B. Diquet
En France, depuis quelques annees, des recherches de stupefiants chez les conducteurs impliques dans un accident ont ete mises en œuvre dans le cadre de la securite routiere. Ces composes : les cannabinoides, les amphetamines, les opiaces et la cocaine et ses metabolites se trouvent dans le sang a de faibles concentrations pour lesquelles il est necessaire de mettre en des techniques analytiques tres specifiques et sensibles. Les stupefiants sont la plupart du temps analyses par chromatographic en phase gazeuse couplee a la spectrometrie de masse apres extraction liquide/liquide ou extraction sur phase solide suivie par une etape de derivation (silylation ou alkylation). Nous avons choisi de mettre en place la. recherche des cannabinoides, des opiaces et de la cocaine et de ses metabolites par spectrometrie de masse en tandem couplee a la chromatographic liquide (LCMS/ MS). Cette methode comporte une etape d'ionisation a pression atmospherique qui peut se faire soit en phase liquide par source electrospray (ESI) soit en phase vapeur par ionisation chimique en utilisant un nebuliseur chauffe (APCI) ou une source photospray (APPI) en fonction de la polarite des molecules. Les cannabinoides ont ete ionises en utilisant le mode APCI ou le mode APPI ; les opiaces, la cocaine et ses metabolites ont ete ionises par source electrospray. La methode a ete validee pour des concentrations comprises entre 0,5 pg/l et 100 pg/l pour les cannabinoides et entre 10 pg/l et 1000 pg/l pour les autres stupefiants.
在法国,几年来,作为道路安全的一部分,对涉及事故的司机进行了麻醉调查。这些化合物:大麻素、安非他命、阿片类药物和可卡因及其代谢物在血液中浓度很低,需要使用非常具体和敏感的分析技术。在液/液萃取或固相萃取后,通常采用气相色谱-质谱联用分析,然后进行衍生步骤(硅酰化或烷基化)。我们选择建立它。用串联质谱-液相色谱(LCMS/ MS)研究大麻素、阿片类药物和可卡因及其代谢物。该方法包括一个大气压力电离步骤,根据分子的极性,可以在液相通过电喷雾源(ESI)或在气相通过化学电离使用加热雾化器(APCI)或光喷雾源(APPI)。大麻素已使用APCI模式或APPI模式电离;阿片类药物、可卡因及其代谢物已通过电喷雾源电离。该方法验证了大麻素浓度在0.5 μ g/l至100 μ g/l之间,其他药物浓度在10 μ g/l至1000 μ g/l之间。
{"title":"Stupéfiants, circulation routière et LC-MS/MS","authors":"Annie Caelleux, A. L. Bouil, A. Turcant, B. Diquet","doi":"10.1051/ATA:2005035","DOIUrl":"https://doi.org/10.1051/ATA:2005035","url":null,"abstract":"En France, depuis quelques annees, des recherches de stupefiants chez les conducteurs impliques dans un accident ont ete mises en œuvre dans le cadre de la securite routiere. Ces composes : les cannabinoides, les amphetamines, les opiaces et la cocaine et ses metabolites se trouvent dans le sang a de faibles concentrations pour lesquelles il est necessaire de mettre en des techniques analytiques tres specifiques et sensibles. Les stupefiants sont la plupart du temps analyses par chromatographic en phase gazeuse couplee a la spectrometrie de masse apres extraction liquide/liquide ou extraction sur phase solide suivie par une etape de derivation (silylation ou alkylation). Nous avons choisi de mettre en place la. recherche des cannabinoides, des opiaces et de la cocaine et de ses metabolites par spectrometrie de masse en tandem couplee a la chromatographic liquide (LCMS/ MS). Cette methode comporte une etape d'ionisation a pression atmospherique qui peut se faire soit en phase liquide par source electrospray (ESI) soit en phase vapeur par ionisation chimique en utilisant un nebuliseur chauffe (APCI) ou une source photospray (APPI) en fonction de la polarite des molecules. Les cannabinoides ont ete ionises en utilisant le mode APCI ou le mode APPI ; les opiaces, la cocaine et ses metabolites ont ete ionises par source electrospray. La methode a ete validee pour des concentrations comprises entre 0,5 pg/l et 100 pg/l pour les cannabinoides et entre 10 pg/l et 1000 pg/l pour les autres stupefiants.","PeriodicalId":117929,"journal":{"name":"Annales De Toxicologie Analytique","volume":"1 1","pages":"0"},"PeriodicalIF":0.0,"publicationDate":"1900-01-01","publicationTypes":"Journal Article","fieldsOfStudy":null,"isOpenAccess":false,"openAccessPdf":"","citationCount":null,"resultStr":null,"platform":"Semanticscholar","paperid":"126663367","PeriodicalName":null,"FirstCategoryId":null,"ListUrlMain":null,"RegionNum":0,"RegionCategory":"","ArticlePicture":[],"TitleCN":null,"AbstractTextCN":null,"PMCID":"","EPubDate":null,"PubModel":null,"JCR":null,"JCRName":null,"Score":null,"Total":0}
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La soumission chimique 化学提交
Pub Date : 1900-01-01 DOI: 10.1051/ATA/2002001
P. Kintz
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Recherche et dosage de quatre neuroleptiques et apparentés en LC-MS/MS dans les cheveux et les poils : à propos d’un cas pédiatrique 四种神经安定药及相关药物在头发和头发中的LC-MS/MS的研究和测定:关于一个儿科病例
Pub Date : 1900-01-01 DOI: 10.1051/ATA/2011116
M. Mancebo, Stanislas Grassin Delyle, A. Essid, J. Bataille, P. Guérard, Aude Grassin Delyle, J. Alvarez
Un enfant de 6 ans est hospitalise en reanimation pediatrique en raison d’une encephalite d’aggravation rapide l’ayant mene dans le coma, sans diagnostic precis. Le quatrieme jour, une recherche sanguine de toxiques revele la presence d’haloperidol et de risperidone non prescrits a priori a l’enfant, a des concentrations therapeutiques. Cinq mois plus tard, cet enfant est transfere pour reeducation a l’hopital de Garches. Devant le contexte psychiatrique familial, les medecins evoquent la possibilite d’un syndrome de Munchausen par procuration. Une analyse de cheveux est demandee afin de confirmer l’eventuelle administration des deux neuroleptiques. Les cheveux etant relativement courts, un prelevement de poils de jambe est egalement realise. L’haloperidol et la risperidone n’ont pas ete retrouves en chromatographie liquide couplee a la spectrometrie de masse (CL-SM/SM) ni dans les cheveux ni dans les poils, ne permettant pas d’eclairer le diagnostic. En revanche, il a ete retrouve les molecules correspondant au traitement recu durant l’hospitalisation. Ont ainsi ete mis en evidence dans les deux segments de cheveux etudies et les poils du metoclopramide (301 et 210 pg/mg dans les cheveux, 799 pg/mg dans les poils), de la domperidone (respectivement 703 pg/mg, 1176 pg/mg et 108 pg/mg), et du diazepam ainsi que ses metabolites le nordiazepam et l’oxazepam dans les cheveux, (respectivement 373 et 391 pg/mg, 271 et 249 pg/mg, et 68 et 111 pg/mg). Il s’agit des premieres concentrations en domperidone et metoclopramide decrites dans les cheveux et les poils d’un enfant blond de type caucasien lors d’une utilisation therapeutique chronique.
一名6岁儿童因迅速恶化的脑炎导致昏迷而住院进行儿科复苏,但没有明确的诊断。第四天,血液毒性测试显示氟哌啶醇和利培酮的存在,而不是预先给儿童开的治疗浓度。五个月后,这个孩子被转到加尔切斯医院接受再教育。在家庭精神病学的背景下,医生提出了蒙乔森综合症的可能性。需要进行头发分析,以确认可能使用的两种神经安定药物。由于头发相对较短,腿毛也会被剪掉。氟哌啶醇和利培酮在液相色谱-质谱联用(lc -SM/SM)中均未在头发或头发中发现,无法阐明诊断。另一方面,发现了与住院治疗相对应的分子。合作推出了环评以及证据研究两个部分的头发和毛metoclopramide(301和210μg / mg在洗头,799毛发中的μg / mg),分别domperidone(703μg / mg, 1176μg / mg和108微克/毫克),及其代谢物的泮以及nordiazepam和头发中的l’oxazepam 391微克/毫克(分别为373、271和249微克/毫克、68和111微克/毫克)。这是一名金发白种人儿童在慢性治疗中首次检测到多潘立酮和胃复安在头发和头发中的浓度。
{"title":"Recherche et dosage de quatre neuroleptiques et apparentés en LC-MS/MS dans les cheveux et les poils : à propos d’un cas pédiatrique","authors":"M. Mancebo, Stanislas Grassin Delyle, A. Essid, J. Bataille, P. Guérard, Aude Grassin Delyle, J. Alvarez","doi":"10.1051/ATA/2011116","DOIUrl":"https://doi.org/10.1051/ATA/2011116","url":null,"abstract":"Un enfant de 6 ans est hospitalise en reanimation pediatrique en raison d’une encephalite d’aggravation rapide l’ayant mene dans le coma, sans diagnostic precis. Le quatrieme jour, une recherche sanguine de toxiques revele la presence d’haloperidol et de risperidone non prescrits a priori a l’enfant, a des concentrations therapeutiques. Cinq mois plus tard, cet enfant est transfere pour reeducation a l’hopital de Garches. Devant le contexte psychiatrique familial, les medecins evoquent la possibilite d’un syndrome de Munchausen par procuration. Une analyse de cheveux est demandee afin de confirmer l’eventuelle administration des deux neuroleptiques. Les cheveux etant relativement courts, un prelevement de poils de jambe est egalement realise. L’haloperidol et la risperidone n’ont pas ete retrouves en chromatographie liquide couplee a la spectrometrie de masse (CL-SM/SM) ni dans les cheveux ni dans les poils, ne permettant pas d’eclairer le diagnostic. En revanche, il a ete retrouve les molecules correspondant au traitement recu durant l’hospitalisation. Ont ainsi ete mis en evidence dans les deux segments de cheveux etudies et les poils du metoclopramide (301 et 210 pg/mg dans les cheveux, 799 pg/mg dans les poils), de la domperidone (respectivement 703 pg/mg, 1176 pg/mg et 108 pg/mg), et du diazepam ainsi que ses metabolites le nordiazepam et l’oxazepam dans les cheveux, (respectivement 373 et 391 pg/mg, 271 et 249 pg/mg, et 68 et 111 pg/mg). Il s’agit des premieres concentrations en domperidone et metoclopramide decrites dans les cheveux et les poils d’un enfant blond de type caucasien lors d’une utilisation therapeutique chronique.","PeriodicalId":117929,"journal":{"name":"Annales De Toxicologie Analytique","volume":"27 1","pages":"0"},"PeriodicalIF":0.0,"publicationDate":"1900-01-01","publicationTypes":"Journal Article","fieldsOfStudy":null,"isOpenAccess":false,"openAccessPdf":"","citationCount":null,"resultStr":null,"platform":"Semanticscholar","paperid":"124475798","PeriodicalName":null,"FirstCategoryId":null,"ListUrlMain":null,"RegionNum":0,"RegionCategory":"","ArticlePicture":[],"TitleCN":null,"AbstractTextCN":null,"PMCID":"","EPubDate":null,"PubModel":null,"JCR":null,"JCRName":null,"Score":null,"Total":0}
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Dosage des métaux lourds (As, Cd, Cr, Cu, Ni, Pb, Zn et Hg) dans les sols par ICP-MS ICP-MS法测定了砷、镉、铬、铜、镍、铅、锌、汞等重金属的剂量
Pub Date : 1900-01-01 DOI: 10.1051/ATA:2007006
Nicolas Alsac
Dans le cadre d'etudes de sites pollues, l'analyse des huit metaux lourds suivants arsenic, cadmium, chrome, cuivre, nickel, plomb, zinc et mercure est quasi-systematique. Des valeurs guides sont utilisees afin de statuer sur le niveau de pollution eventuel en fonction de l'usage futur du site. Les laboratoires environnementaux dosent generalement ces elements en utilisant deux techniques analytiques differentes, l'une pour les sept premiers metaux et une seconde dediee au mercure. Le but de cette etude etait de mettre en place le dosage de l'ensemble des huit elements par une seule technique (ICP-MS) pour une application en routine. Prealablement a l'analyse, les echantillons de sol subissent un pretraitement (sechage, tamisage, broyage) puis une mineralisation a l'eau regale. Le mineralisat peut ensuite etre dilue avant analyse. Cette dilution permet de reduire les interferences dues aux acides ou a la matrice elle-meme mais doit permettre de garder une sensibilite suffisante vis-a-vis des valeurs guides a atteindre. Une chambre de collision (CCT) a ete utilisee pour le dosage de certains elements (As, Cr, Cu et Zn). Le mercure qui possede un effet memoire important doit faire l'objet d'un traitement specifique pour permettre de le doser sans arriver a des temps de rincage excessifs ou risquer des contaminations croisees. Nous avons pour cela utilise des dopages en or provoquant la complexation du mercure pour ramener ce phenomene a un niveau acceptable. Dans la mesure du possible, plusieurs isotopes ont ete etudies afin de pouvoir visualiser les interferences possibles. Une fois l'ensemble des parametres fixes, la validation de la methode a ete realisee en particulier sur les elements de limite de quantification, de specificite, de repetabilite et de justesse pour chaque element. Cette methode s'avere compatible avec le domaine d'application concerne et facile a utiliser en routine.
在污染场地调查中,对砷、镉、铬、铜、镍、铅、锌和汞等八种重金属的分析几乎是系统的。指导值是用来确定可能的污染水平与场地的未来用途有关。环境实验室通常使用两种不同的分析技术来评估这些元素,一种用于前七种金属,另一种用于汞。本研究的目的是建立所有八种元素的常规应用单一技术(ICP-MS)的测定。在分析之前,土壤样品要经过预处理(干燥、筛分、研磨),然后用免费的水矿化。然后可以在分析前稀释矿化。这种稀释可以减少酸或基质本身的干扰,但必须保持足够的灵敏度,以达到指导值。采用碰撞室(CCT)测定某些元素(As、Cr、Cu、Zn)。具有显著记忆作用的汞应经过特殊处理,以确保其剂量不会导致过度冲洗时间或交叉污染的风险。为此,我们使用了黄金掺杂和汞络合,以将这种现象降低到可接受的水平。在可能的情况下,对几种同位素进行了研究,以可视化可能的干扰。一旦确定了所有参数,就对该方法进行了验证,特别是对每个元素的定量极限、特异性、重复性和准确性进行了验证。该方法与应用领域兼容,易于日常使用。
{"title":"Dosage des métaux lourds (As, Cd, Cr, Cu, Ni, Pb, Zn et Hg) dans les sols par ICP-MS","authors":"Nicolas Alsac","doi":"10.1051/ATA:2007006","DOIUrl":"https://doi.org/10.1051/ATA:2007006","url":null,"abstract":"Dans le cadre d'etudes de sites pollues, l'analyse des huit metaux lourds suivants arsenic, cadmium, chrome, cuivre, nickel, plomb, zinc et mercure est quasi-systematique. Des valeurs guides sont utilisees afin de statuer sur le niveau de pollution eventuel en fonction de l'usage futur du site. Les laboratoires environnementaux dosent generalement ces elements en utilisant deux techniques analytiques differentes, l'une pour les sept premiers metaux et une seconde dediee au mercure. Le but de cette etude etait de mettre en place le dosage de l'ensemble des huit elements par une seule technique (ICP-MS) pour une application en routine. Prealablement a l'analyse, les echantillons de sol subissent un pretraitement (sechage, tamisage, broyage) puis une mineralisation a l'eau regale. Le mineralisat peut ensuite etre dilue avant analyse. Cette dilution permet de reduire les interferences dues aux acides ou a la matrice elle-meme mais doit permettre de garder une sensibilite suffisante vis-a-vis des valeurs guides a atteindre. Une chambre de collision (CCT) a ete utilisee pour le dosage de certains elements (As, Cr, Cu et Zn). Le mercure qui possede un effet memoire important doit faire l'objet d'un traitement specifique pour permettre de le doser sans arriver a des temps de rincage excessifs ou risquer des contaminations croisees. Nous avons pour cela utilise des dopages en or provoquant la complexation du mercure pour ramener ce phenomene a un niveau acceptable. Dans la mesure du possible, plusieurs isotopes ont ete etudies afin de pouvoir visualiser les interferences possibles. Une fois l'ensemble des parametres fixes, la validation de la methode a ete realisee en particulier sur les elements de limite de quantification, de specificite, de repetabilite et de justesse pour chaque element. Cette methode s'avere compatible avec le domaine d'application concerne et facile a utiliser en routine.","PeriodicalId":117929,"journal":{"name":"Annales De Toxicologie Analytique","volume":"85 1","pages":"0"},"PeriodicalIF":0.0,"publicationDate":"1900-01-01","publicationTypes":"Journal Article","fieldsOfStudy":null,"isOpenAccess":false,"openAccessPdf":"","citationCount":null,"resultStr":null,"platform":"Semanticscholar","paperid":"126230596","PeriodicalName":null,"FirstCategoryId":null,"ListUrlMain":null,"RegionNum":0,"RegionCategory":"","ArticlePicture":[],"TitleCN":null,"AbstractTextCN":null,"PMCID":"","EPubDate":null,"PubModel":null,"JCR":null,"JCRName":null,"Score":null,"Total":0}
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Cas clinique : Intoxication mortelle par le dinitro-orthocresol 临床病例:二硝基邻甲酚致命中毒
Pub Date : 1900-01-01 DOI: 10.1051/ATA:2006013
S. Bouanani, J. Gaulier, S. Calvat, S. Dulaurent, Anissa Chachia, P. Harry, G. Lachâtre
Une femme de 56 ans a ete admise a l'hopital apres inges-tion d'un liquide inconnu. Consciente et polypneique, elle presentait une pigmentation peri-buccale jaune. Son etat clinique s'est aggrave tres rapidement (agitation, cyanose, puis contracture generalisee) pour aboutir au deces. Du dinitro-orthocresol (DNOC) a ete mis en evidence par chromatographie liquide couplee a la spectrophotometrie UV a barrette de diodes dans le liquide gastrique, le sang (34 mg/L) et les urines. Le mode d'action de cet herbicide selectif interdit en France depuis 2000 repose sur le decouplage de la phosphorylation oxydative et le traite-ment des intoxications parfois mortelles ne peut etre que symptomatique.
一名56岁的妇女因摄入不明液体而住院。意识清醒,多色,口周呈黄色色素沉着。他的临床状况迅速恶化(躁动、发绀和全身性挛缩),最终死亡。用液相色谱-二极管条形紫外分光光度法检测胃液、血液(34 mg/L)和尿液中的二硝基邻甲酚(DNOC)。这种选择性除草剂自2000年以来在法国被禁止的作用方式是基于氧化磷化的脱钩,有时致命中毒的治疗只能是症状性的。
{"title":"Cas clinique : Intoxication mortelle par le dinitro-orthocresol","authors":"S. Bouanani, J. Gaulier, S. Calvat, S. Dulaurent, Anissa Chachia, P. Harry, G. Lachâtre","doi":"10.1051/ATA:2006013","DOIUrl":"https://doi.org/10.1051/ATA:2006013","url":null,"abstract":"Une femme de 56 ans a ete admise a l'hopital apres inges-tion d'un liquide inconnu. Consciente et polypneique, elle presentait une pigmentation peri-buccale jaune. Son etat clinique s'est aggrave tres rapidement (agitation, cyanose, puis contracture generalisee) pour aboutir au deces. Du dinitro-orthocresol (DNOC) a ete mis en evidence par chromatographie liquide couplee a la spectrophotometrie UV a barrette de diodes dans le liquide gastrique, le sang (34 mg/L) et les urines. Le mode d'action de cet herbicide selectif interdit en France depuis 2000 repose sur le decouplage de la phosphorylation oxydative et le traite-ment des intoxications parfois mortelles ne peut etre que symptomatique.","PeriodicalId":117929,"journal":{"name":"Annales De Toxicologie Analytique","volume":"20 1","pages":"0"},"PeriodicalIF":0.0,"publicationDate":"1900-01-01","publicationTypes":"Journal Article","fieldsOfStudy":null,"isOpenAccess":false,"openAccessPdf":"","citationCount":null,"resultStr":null,"platform":"Semanticscholar","paperid":"126535468","PeriodicalName":null,"FirstCategoryId":null,"ListUrlMain":null,"RegionNum":0,"RegionCategory":"","ArticlePicture":[],"TitleCN":null,"AbstractTextCN":null,"PMCID":"","EPubDate":null,"PubModel":null,"JCR":null,"JCRName":null,"Score":null,"Total":0}
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Validation d'une méthode de dosage de la cocaïne dans les produits de saisies par CLHP/UV BD hplc /UV BD测定检获产品中可卡因的方法的验证
Pub Date : 1900-01-01 DOI: 10.1051/ATA/2003025
G. Ferrari, Carine Garcia, Daniel Chopineaux, M. Perrin
La determination et la quantification de la cocaine dans les produits stupefiants saisis par les services de la gendarmerie, des douanes ou de la police est essentielle sur le plan juridique. C'est pourquoi, la qualite des resultats rendus doit etre averee. Il est donc essentiel de travailler avec des protocoles valides. Etant donne qu'il n'existe aucune norme ou referentiel de validation consacres a l'analyse des produits de saisie, un protocole interne a ete elabore a partir du guide de validation de la Societe Francaise des Sciences et Techniques Pharmaceutiques. Celui-ci a servi lors de la validation de la methode de dosage de la cocaine, de la benzoylecgonine (principal produit de degradation de la cocaine) et de ses principaux produits de coupage. Cette procedure permet de verifier : la specificite, la linearite, l'exactitude, la fidelite et les limites de quantification et de detection de la methode. Ainsi, sur les huit molecules testees, six, dont la cocaine, presentent des resultats satisfaisants pour l'ensemble de ces parametres. En revanche, deux molecules, la procaine et la benzoylecgonine ont echoue a au moins un des tests cites precedemment. L'etude effectuee permet donc de valider la methode de quantification de la cocaine et de certains de ses produits de coupage.
从法律的角度来看,确定和量化宪兵、海关或警察检获的麻醉品中的可卡因是至关重要的。因此,必须评估结果的质量。因此,使用有效的协议是至关重要的。由于没有专门用于捕获产品分析的验证标准或参考标准,因此从Societe Francaise des Sciences et Techniques pharmaceuticals的验证指南中制定了内部协议。该仪器用于验证可卡因、苯甲酰lecgonine(可卡因的主要降解产物)及其主要混合产物的测定方法。该程序验证了该方法的特异性、线性度、精密度、保真度以及定量和检测的限度。因此,在测试的8个分子中,包括可卡因在内的6个分子对所有这些参数都有令人满意的结果。另一方面,两种分子,普鲁卡因和苯甲酰lecgonine,至少通过了上述一项测试。因此,所进行的研究使定量可卡因及其一些混合产物的方法得以验证。
{"title":"Validation d'une méthode de dosage de la cocaïne dans les produits de saisies par CLHP/UV BD","authors":"G. Ferrari, Carine Garcia, Daniel Chopineaux, M. Perrin","doi":"10.1051/ATA/2003025","DOIUrl":"https://doi.org/10.1051/ATA/2003025","url":null,"abstract":"La determination et la quantification de la cocaine dans les produits stupefiants saisis par les services de la gendarmerie, des douanes ou de la police est essentielle sur le plan juridique. C'est pourquoi, la qualite des resultats rendus doit etre averee. Il est donc essentiel de travailler avec des protocoles valides. Etant donne qu'il n'existe aucune norme ou referentiel de validation consacres a l'analyse des produits de saisie, un protocole interne a ete elabore a partir du guide de validation de la Societe Francaise des Sciences et Techniques Pharmaceutiques. Celui-ci a servi lors de la validation de la methode de dosage de la cocaine, de la benzoylecgonine (principal produit de degradation de la cocaine) et de ses principaux produits de coupage. Cette procedure permet de verifier : la specificite, la linearite, l'exactitude, la fidelite et les limites de quantification et de detection de la methode. Ainsi, sur les huit molecules testees, six, dont la cocaine, presentent des resultats satisfaisants pour l'ensemble de ces parametres. En revanche, deux molecules, la procaine et la benzoylecgonine ont echoue a au moins un des tests cites precedemment. L'etude effectuee permet donc de valider la methode de quantification de la cocaine et de certains de ses produits de coupage.","PeriodicalId":117929,"journal":{"name":"Annales De Toxicologie Analytique","volume":"13 1","pages":"0"},"PeriodicalIF":0.0,"publicationDate":"1900-01-01","publicationTypes":"Journal Article","fieldsOfStudy":null,"isOpenAccess":false,"openAccessPdf":"","citationCount":null,"resultStr":null,"platform":"Semanticscholar","paperid":"125253304","PeriodicalName":null,"FirstCategoryId":null,"ListUrlMain":null,"RegionNum":0,"RegionCategory":"","ArticlePicture":[],"TitleCN":null,"AbstractTextCN":null,"PMCID":"","EPubDate":null,"PubModel":null,"JCR":null,"JCRName":null,"Score":null,"Total":0}
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Lettre à la rédaction : Soumission chimique au clonazépam : caractérisation formelle par chromatographie en phase gazeuse couplée à la spectrométrie de masse tandem (CPG-SM/SM) 致编辑信:氯硝西泮的化学提交:气相色谱-串联质谱(CPG-SM/SM)的正式表征
Pub Date : 1900-01-01 DOI: 10.1051/ATA/2003028
M. Villain, V. Dumestre-Toulet, B. Ludes, P. Kintz
Introduction Le concept de soumission chimique suppose l'administration d'un produit actif a l'insu d'une personne afin de provoquer une modification de son degre de vigilance, de son etat de conscience et de ses capacites de jugement, dans le sens d'un affaiblissement. Les produits sont majoritairement incorpores dans des boissons, essentiellement le cafe ou les preparations alcoolisees. Selon les agresseurs, le produit ideal est celui (Recu le 24 septembre 2003 ; accepte le 24 octobre 2003)
化学服从的概念包括在一个人不知情的情况下使用一种活性物质,以引起他或她的警惕性、意识状态和判断能力的变化,在某种意义上是一种削弱。产品主要包含在饮料中,主要是咖啡或酒精制剂。根据攻击者的说法,理想产品是(2003年9月24日收到;2003年10月24日接受)
{"title":"Lettre à la rédaction : Soumission chimique au clonazépam : caractérisation formelle par chromatographie en phase gazeuse couplée à la spectrométrie de masse tandem (CPG-SM/SM)","authors":"M. Villain, V. Dumestre-Toulet, B. Ludes, P. Kintz","doi":"10.1051/ATA/2003028","DOIUrl":"https://doi.org/10.1051/ATA/2003028","url":null,"abstract":"Introduction Le concept de soumission chimique suppose l'administration d'un produit actif a l'insu d'une personne afin de provoquer une modification de son degre de vigilance, de son etat de conscience et de ses capacites de jugement, dans le sens d'un affaiblissement. Les produits sont majoritairement incorpores dans des boissons, essentiellement le cafe ou les preparations alcoolisees. Selon les agresseurs, le produit ideal est celui (Recu le 24 septembre 2003 ; accepte le 24 octobre 2003)","PeriodicalId":117929,"journal":{"name":"Annales De Toxicologie Analytique","volume":"27 1","pages":"0"},"PeriodicalIF":0.0,"publicationDate":"1900-01-01","publicationTypes":"Journal Article","fieldsOfStudy":null,"isOpenAccess":false,"openAccessPdf":"","citationCount":null,"resultStr":null,"platform":"Semanticscholar","paperid":"134411978","PeriodicalName":null,"FirstCategoryId":null,"ListUrlMain":null,"RegionNum":0,"RegionCategory":"","ArticlePicture":[],"TitleCN":null,"AbstractTextCN":null,"PMCID":"","EPubDate":null,"PubModel":null,"JCR":null,"JCRName":null,"Score":null,"Total":0}
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期刊
Annales De Toxicologie Analytique
全部 Acc. Chem. Res. ACS Applied Bio Materials ACS Appl. Electron. Mater. ACS Appl. Energy Mater. ACS Appl. Mater. Interfaces ACS Appl. Nano Mater. ACS Appl. Polym. Mater. ACS BIOMATER-SCI ENG ACS Catal. ACS Cent. Sci. ACS Chem. Biol. ACS Chemical Health & Safety ACS Chem. Neurosci. ACS Comb. Sci. ACS Earth Space Chem. ACS Energy Lett. ACS Infect. Dis. ACS Macro Lett. ACS Mater. Lett. ACS Med. Chem. Lett. ACS Nano ACS Omega ACS Photonics ACS Sens. ACS Sustainable Chem. Eng. ACS Synth. Biol. Anal. Chem. BIOCHEMISTRY-US Bioconjugate Chem. BIOMACROMOLECULES Chem. Res. Toxicol. Chem. Rev. Chem. Mater. CRYST GROWTH DES ENERG FUEL Environ. Sci. Technol. Environ. Sci. Technol. Lett. Eur. J. Inorg. Chem. IND ENG CHEM RES Inorg. Chem. J. Agric. Food. Chem. J. Chem. Eng. Data J. Chem. Educ. J. Chem. Inf. Model. J. Chem. Theory Comput. J. Med. Chem. J. Nat. Prod. J PROTEOME RES J. Am. Chem. Soc. LANGMUIR MACROMOLECULES Mol. Pharmaceutics Nano Lett. Org. Lett. ORG PROCESS RES DEV ORGANOMETALLICS J. Org. Chem. J. Phys. Chem. J. Phys. Chem. A J. Phys. Chem. B J. Phys. Chem. C J. Phys. Chem. Lett. Analyst Anal. Methods Biomater. Sci. Catal. Sci. Technol. Chem. Commun. Chem. Soc. Rev. CHEM EDUC RES PRACT CRYSTENGCOMM Dalton Trans. Energy Environ. Sci. ENVIRON SCI-NANO ENVIRON SCI-PROC IMP ENVIRON SCI-WAT RES Faraday Discuss. Food Funct. Green Chem. Inorg. Chem. Front. Integr. Biol. J. Anal. At. Spectrom. J. Mater. Chem. A J. Mater. Chem. B J. Mater. Chem. C Lab Chip Mater. Chem. Front. Mater. Horiz. MEDCHEMCOMM Metallomics Mol. Biosyst. Mol. Syst. Des. Eng. Nanoscale Nanoscale Horiz. Nat. Prod. Rep. New J. Chem. Org. Biomol. Chem. Org. Chem. Front. PHOTOCH PHOTOBIO SCI PCCP Polym. Chem.
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