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金属ニッケル/亜鉛/水/エタノール触媒系による不飽和エステルの水素化反応 金属镍/锌/水/乙醇催化不饱和酯的氢化反应
Pub Date : 2002-02-10 DOI: 10.1246/NIKKASHI.2002.239
睦司 酒井, 政史 出口, 浩司 東
Under nitrogen atmosphere diethyl maleate was hydrogenated to give diethyl succinate in a high yield with metallic nickel/Zn/H2O/EtOH catalyst system in the presence of a large amount of zinc powder and water. Metallic nickel was an active species for the hydrogenation and zinc powder and water were reagents to produce hydrogen. Benzylideneaniline was hydrogenated to give N-phenylbenzylamine in a moderate yield under the reaction conditions and it was appreciably hydrolyzed to afford aniline and benzaldehyde at the same time.
在氮气气氛下,以金属镍/锌/水/乙氢为催化剂体系,在大量锌粉和水的存在下,以高收率加氢制琥珀酸二乙酯。金属镍是氢化反应的活性物质,锌粉和水是生成氢的试剂。在此反应条件下,苄基苯胺加氢得到n -苯基苯胺,反应量适中,同时水解得到苯胺和苯甲醛。
{"title":"金属ニッケル/亜鉛/水/エタノール触媒系による不飽和エステルの水素化反応","authors":"睦司 酒井, 政史 出口, 浩司 東","doi":"10.1246/NIKKASHI.2002.239","DOIUrl":"https://doi.org/10.1246/NIKKASHI.2002.239","url":null,"abstract":"Under nitrogen atmosphere diethyl maleate was hydrogenated to give diethyl succinate in a high yield with metallic nickel/Zn/H2O/EtOH catalyst system in the presence of a large amount of zinc powder and water. Metallic nickel was an active species for the hydrogenation and zinc powder and water were reagents to produce hydrogen. Benzylideneaniline was hydrogenated to give N-phenylbenzylamine in a moderate yield under the reaction conditions and it was appreciably hydrolyzed to afford aniline and benzaldehyde at the same time.","PeriodicalId":19311,"journal":{"name":"Nippon Kagaku Kaishi","volume":"54 1","pages":"239-241"},"PeriodicalIF":0.0,"publicationDate":"2002-02-10","publicationTypes":"Journal Article","fieldsOfStudy":null,"isOpenAccess":false,"openAccessPdf":"","citationCount":null,"resultStr":null,"platform":"Semanticscholar","paperid":"80866036","PeriodicalName":null,"FirstCategoryId":null,"ListUrlMain":null,"RegionNum":0,"RegionCategory":"","ArticlePicture":[],"TitleCN":null,"AbstractTextCN":null,"PMCID":"","EPubDate":null,"PubModel":null,"JCR":null,"JCRName":null,"Score":null,"Total":0}
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Hydrogenation Reaction of CO_2 by Using FSM-16 and SiO_2 Supported Rh Catalysts FSM-16和SiO_2负载Rh催化剂催化CO_2加氢反应
Pub Date : 2002-01-10 DOI: 10.1246/NIKKASHI.2002.103
H. Kusama, K. Okabe, H. Arakawa
Hydrogenation reaction of CO2 over Rh/FSM-16 and Rh/SiO2 catalysts prepared by impregnation method was carried out. The Rh/FSM-16 catalyst showed higher CO2 conversion and turnover frequency than Rh/SiO2 one. The main product was CO over SiO2 supported catalyst, but it was CH4 over FSM-16 supported one irrespective of reaction temperature. From the results of TEM and H2 chemisorption, the mean particle size of Rh for Rh/FSM-16 was smaller than that for Rh/SiO2. The ratio of chemisorbed CO to chemisorbed H was smaller for Rh/FSM-16 catalyst than Rh/SiO2 one. It was suggested that this finding reflected the difference in product selectivity of CO2 hydrogenation between FSM-16 and SiO2 supported Rh catalysts.
研究了浸渍法制备的Rh/FSM-16和Rh/SiO2催化剂上CO2的加氢反应。Rh/FSM-16催化剂的CO2转化率和周转频率均高于Rh/SiO2催化剂。无论反应温度如何,主要产物是CO / SiO2负载型催化剂,而CH4 / FSM-16负载型催化剂。从TEM和H2化学吸附的结果来看,Rh/FSM-16的平均粒径小于Rh/SiO2。Rh/FSM-16催化剂的CO与H的化学吸附比小于Rh/SiO2催化剂。这一发现反映了FSM-16与SiO2负载Rh催化剂在CO2加氢产物选择性上的差异。
{"title":"Hydrogenation Reaction of CO_2 by Using FSM-16 and SiO_2 Supported Rh Catalysts","authors":"H. Kusama, K. Okabe, H. Arakawa","doi":"10.1246/NIKKASHI.2002.103","DOIUrl":"https://doi.org/10.1246/NIKKASHI.2002.103","url":null,"abstract":"Hydrogenation reaction of CO2 over Rh/FSM-16 and Rh/SiO2 catalysts prepared by impregnation method was carried out. The Rh/FSM-16 catalyst showed higher CO2 conversion and turnover frequency than Rh/SiO2 one. The main product was CO over SiO2 supported catalyst, but it was CH4 over FSM-16 supported one irrespective of reaction temperature. From the results of TEM and H2 chemisorption, the mean particle size of Rh for Rh/FSM-16 was smaller than that for Rh/SiO2. The ratio of chemisorbed CO to chemisorbed H was smaller for Rh/FSM-16 catalyst than Rh/SiO2 one. It was suggested that this finding reflected the difference in product selectivity of CO2 hydrogenation between FSM-16 and SiO2 supported Rh catalysts.","PeriodicalId":19311,"journal":{"name":"Nippon Kagaku Kaishi","volume":"2 1","pages":"103-105"},"PeriodicalIF":0.0,"publicationDate":"2002-01-10","publicationTypes":"Journal Article","fieldsOfStudy":null,"isOpenAccess":false,"openAccessPdf":"","citationCount":null,"resultStr":null,"platform":"Semanticscholar","paperid":"88449433","PeriodicalName":null,"FirstCategoryId":null,"ListUrlMain":null,"RegionNum":0,"RegionCategory":"","ArticlePicture":[],"TitleCN":null,"AbstractTextCN":null,"PMCID":"","EPubDate":null,"PubModel":null,"JCR":null,"JCRName":null,"Score":null,"Total":0}
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シリカ担持ロジウム‐コバルト‐アルカリ金属触媒を用いた二酸化炭素の水素化反応 硅催化铑钴碱金属催化的二氧化碳氢化反应
Pub Date : 2002-01-10 DOI: 10.1246/NIKKASHI.2002.107
仁 草間, 裕則 荒川
CO2 hydrogenation was carried out over alkali metals such as Li, Na and K promoted silica-supported Rh–Co catalysts (Rh–Co–M/SiO2). Na additive was most effective of the three alkali metals for ethanol formation over 5 wt% Rh–Co(1 : 1)/SiO2. The added amount of Na influenced product selectivity as well as CO2 conversion. The highest ethanol selectivity was obtained over 5 wt% Rh–Co–Na (1 : 1 : 0.5)/SiO2 catalyst. The mechanism of promotion effect of Na added amount was investigated by means of in situ FT-IR observation during reaction. The variation of Na added amount changed the ratio of Rh2–(CO)3 and bridged type adsorbed CO species to linear type one. This finding suggested that the amount of Na affected on the hydrogenation ability of Rh–Co/SiO2 catalysts, leading to the difference in CO2 hydrogenation activity.
在碱金属(Li、Na和K)的催化下,用硅负载的Rh-Co催化剂(Rh-Co - m /SiO2)对CO2进行加氢。在Rh-Co (1:1)/SiO2大于5 wt%的条件下,Na是三种碱金属中生成乙醇最有效的添加剂。Na的加入量影响产物的选择性和CO2的转化率。在5% Rh-Co-Na (1:1: 0.5)/SiO2催化剂上,乙醇选择性最高。通过原位FT-IR观察,探讨了Na添加量对反应促进作用的机理。Na添加量的变化使Rh2 - (CO)3与桥接型吸附CO的比例变为线性型。这说明Na的加入量影响了Rh-Co /SiO2催化剂的加氢能力,导致了催化剂的CO2加氢活性的差异。
{"title":"シリカ担持ロジウム‐コバルト‐アルカリ金属触媒を用いた二酸化炭素の水素化反応","authors":"仁 草間, 裕則 荒川","doi":"10.1246/NIKKASHI.2002.107","DOIUrl":"https://doi.org/10.1246/NIKKASHI.2002.107","url":null,"abstract":"CO2 hydrogenation was carried out over alkali metals such as Li, Na and K promoted silica-supported Rh–Co catalysts (Rh–Co–M/SiO2). Na additive was most effective of the three alkali metals for ethanol formation over 5 wt% Rh–Co(1 : 1)/SiO2. The added amount of Na influenced product selectivity as well as CO2 conversion. The highest ethanol selectivity was obtained over 5 wt% Rh–Co–Na (1 : 1 : 0.5)/SiO2 catalyst. The mechanism of promotion effect of Na added amount was investigated by means of in situ FT-IR observation during reaction. The variation of Na added amount changed the ratio of Rh2–(CO)3 and bridged type adsorbed CO species to linear type one. This finding suggested that the amount of Na affected on the hydrogenation ability of Rh–Co/SiO2 catalysts, leading to the difference in CO2 hydrogenation activity.","PeriodicalId":19311,"journal":{"name":"Nippon Kagaku Kaishi","volume":"51 1","pages":"107-110"},"PeriodicalIF":0.0,"publicationDate":"2002-01-10","publicationTypes":"Journal Article","fieldsOfStudy":null,"isOpenAccess":false,"openAccessPdf":"","citationCount":null,"resultStr":null,"platform":"Semanticscholar","paperid":"80292758","PeriodicalName":null,"FirstCategoryId":null,"ListUrlMain":null,"RegionNum":0,"RegionCategory":"","ArticlePicture":[],"TitleCN":null,"AbstractTextCN":null,"PMCID":"","EPubDate":null,"PubModel":null,"JCR":null,"JCRName":null,"Score":null,"Total":0}
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Porous Carbon Powders Prepared from Spherical Phenolic Resin Powder by Thermal Plasma Carbonization and Their Electrochemical Properties. 球形酚醛树脂粉末热等离子体炭化制备多孔碳粉及其电化学性能
Pub Date : 2002-01-01 DOI: 10.1246/NIKKASHI.2002.27
S. Maruyama, M. Kurihara, T. Ishigaki, Kenji Watanabe, T. Takizawa, Y. Moriyoshi
平均粒径約25 μmの球状フェノール樹脂粒子を高周波熱プラズマ中に供給して,加熱 · 分解することにより炭素粉末を合成した.熱プラズマ処理により得られた炭素粉末粒子は,多孔質で,表面が黒鉛化され内部は非晶質構造を示す傾斜構造を持つ粒子で,通常の低温熱処理あるいは高温黒鉛化では得られないものであった.このプラズマ合成炭素粉末をリチウム二次電池の負極材として用いるときの,リチウムイオンの挿入脱離反応を検討した結果,傾斜構造を裏付ける挙動,すなわち黒鉛化を示す挙動と非晶質構造に由来する挙動が確認できた.
将平均粒径约25 μm的球状酚醛树脂粒子提供到高频热等离子体中,通过加热分解合成碳粉末。通过热等离子处理得到的碳粉末粒子是一种多孔质、表面石墨化、内部呈现非晶质结构的倾斜结构粒子,这是一般的低温热处理或高温石墨化无法得到的。研究了将等离子合成碳粉末用作锂电池负极材料时锂离子的插入脱去反应,结果证明倾斜结构的行为;也就是说,可以确认显示石墨化的行为和非晶质结构的行为。
{"title":"Porous Carbon Powders Prepared from Spherical Phenolic Resin Powder by Thermal Plasma Carbonization and Their Electrochemical Properties.","authors":"S. Maruyama, M. Kurihara, T. Ishigaki, Kenji Watanabe, T. Takizawa, Y. Moriyoshi","doi":"10.1246/NIKKASHI.2002.27","DOIUrl":"https://doi.org/10.1246/NIKKASHI.2002.27","url":null,"abstract":"平均粒径約25 μmの球状フェノール樹脂粒子を高周波熱プラズマ中に供給して,加熱 · 分解することにより炭素粉末を合成した.熱プラズマ処理により得られた炭素粉末粒子は,多孔質で,表面が黒鉛化され内部は非晶質構造を示す傾斜構造を持つ粒子で,通常の低温熱処理あるいは高温黒鉛化では得られないものであった.このプラズマ合成炭素粉末をリチウム二次電池の負極材として用いるときの,リチウムイオンの挿入脱離反応を検討した結果,傾斜構造を裏付ける挙動,すなわち黒鉛化を示す挙動と非晶質構造に由来する挙動が確認できた.","PeriodicalId":19311,"journal":{"name":"Nippon Kagaku Kaishi","volume":"20 1","pages":"27-35"},"PeriodicalIF":0.0,"publicationDate":"2002-01-01","publicationTypes":"Journal Article","fieldsOfStudy":null,"isOpenAccess":false,"openAccessPdf":"","citationCount":null,"resultStr":null,"platform":"Semanticscholar","paperid":"84538321","PeriodicalName":null,"FirstCategoryId":null,"ListUrlMain":null,"RegionNum":0,"RegionCategory":"","ArticlePicture":[],"TitleCN":null,"AbstractTextCN":null,"PMCID":"","EPubDate":null,"PubModel":null,"JCR":null,"JCRName":null,"Score":null,"Total":0}
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Effects of Affinity with 2-Methylheptane of Melamine Resin on Cracking of Melamine-cured Coating Film. 三聚氰胺树脂与2-甲基庚烷的亲合力对三聚氰胺固化漆膜开裂的影响。
Pub Date : 2002-01-01 DOI: 10.1246/NIKKASHI.2002.165
Kentaro Watanabe, T. Ishihara, Masahiko Yamanaka
メラミン硬化型塗膜のひび割れに及ぼすメラミン樹脂の2-メチルヘプタンに対する親和性の影響についてミネラルスピリットトレランス(MST)を用いて検討した. MSTの異なるメラミン硬化型塗膜の耐候性試験を実施した結果,MSTの高いメラミン樹脂を配合した塗膜はひび割れが発生するまでの時間が短く,ガラス転移温度,橋かけ密度,破断強度および破断伸び率の変化が大きいことがわかった.また,初期の橋かけ密度は,MSTの高いメラミン樹脂を配合した塗膜の方が著しく低くなっていることがわかった. 耐候性試験時間が120, 240, 360, 480時間の塗膜を赤外分光光度計を用いて分析した結果,アルキル基(2900 cm−1)とエステル(1730 cm−1)の吸光度比およびメラミン(1550 cm−1)とエステル(1730 cm−1)の吸光度比から,塗膜中のアルキル基およびメラミンの残存率が低下していることがわかった.また,MSTの高いメラミン樹脂を配合した塗膜の方が残存率の低下が大きいことがわかった. よって,メラミン硬化型塗膜の耐候性試験によるひび割れはメラミン樹脂のMSTに影響され,MSTの高いメラミン樹脂を配合した塗膜の方が短い時間でひび割れが発生することがわかった.MSTの高い塗膜の方が短い時間でひび割れが発生するのは,初期の橋かけ密度が低いために塗膜への水分の透過が多くなり,塗膜の加水分解が生じやすくなり,著しい塗膜物性の低下が生じるためであると推定できる.
关于三聚氰胺树脂对2-甲基乙烷的亲和性对三聚氰胺硬化型涂膜的裂纹的影响,使用矿物精神容忍(MST)进行了探讨。对不同MST的三聚氰胺固化涂膜进行了耐候性试验,结果显示,配合MST高的三聚氰胺树脂的涂膜产生裂纹的时间短,玻璃转移温度、桥密度、可见,断裂强度及断裂伸长率的变化较大。另外,从初期的桥梁密度来看,掺有MST高的三聚氰胺树脂的涂膜明显降低。使用红外分光光度计对耐候性测试时间为120、240、360、480小时的涂膜进行了分析,结果显示:根据烷基(2900厘米- 1)和酯(1730厘米- 1)的吸光度比以及三聚氰胺(1550厘米- 1)和酯(1730厘米- 1)的吸光度比,发现涂膜中烷基及三聚氰胺的残留率降低。另外,还发现掺有MST高的三聚氰胺树脂的涂膜残留率降低更大。由此可知,三聚氰胺硬化型涂膜的耐候性测试产生的裂纹是受三聚氰胺树脂的MST影响的,配合MST高的三聚氰胺树脂的涂膜在较短的时间内发生裂纹。MST高的涂膜之所以在较短的时间内发生裂纹,可以推测是由于初期桥梁密度低,水分透过涂膜较多,涂膜容易发生水解,导致涂膜物性明显下降。
{"title":"Effects of Affinity with 2-Methylheptane of Melamine Resin on Cracking of Melamine-cured Coating Film.","authors":"Kentaro Watanabe, T. Ishihara, Masahiko Yamanaka","doi":"10.1246/NIKKASHI.2002.165","DOIUrl":"https://doi.org/10.1246/NIKKASHI.2002.165","url":null,"abstract":"メラミン硬化型塗膜のひび割れに及ぼすメラミン樹脂の2-メチルヘプタンに対する親和性の影響についてミネラルスピリットトレランス(MST)を用いて検討した. MSTの異なるメラミン硬化型塗膜の耐候性試験を実施した結果,MSTの高いメラミン樹脂を配合した塗膜はひび割れが発生するまでの時間が短く,ガラス転移温度,橋かけ密度,破断強度および破断伸び率の変化が大きいことがわかった.また,初期の橋かけ密度は,MSTの高いメラミン樹脂を配合した塗膜の方が著しく低くなっていることがわかった. 耐候性試験時間が120, 240, 360, 480時間の塗膜を赤外分光光度計を用いて分析した結果,アルキル基(2900 cm−1)とエステル(1730 cm−1)の吸光度比およびメラミン(1550 cm−1)とエステル(1730 cm−1)の吸光度比から,塗膜中のアルキル基およびメラミンの残存率が低下していることがわかった.また,MSTの高いメラミン樹脂を配合した塗膜の方が残存率の低下が大きいことがわかった. よって,メラミン硬化型塗膜の耐候性試験によるひび割れはメラミン樹脂のMSTに影響され,MSTの高いメラミン樹脂を配合した塗膜の方が短い時間でひび割れが発生することがわかった.MSTの高い塗膜の方が短い時間でひび割れが発生するのは,初期の橋かけ密度が低いために塗膜への水分の透過が多くなり,塗膜の加水分解が生じやすくなり,著しい塗膜物性の低下が生じるためであると推定できる.","PeriodicalId":19311,"journal":{"name":"Nippon Kagaku Kaishi","volume":"52 1","pages":"165-168"},"PeriodicalIF":0.0,"publicationDate":"2002-01-01","publicationTypes":"Journal Article","fieldsOfStudy":null,"isOpenAccess":false,"openAccessPdf":"","citationCount":null,"resultStr":null,"platform":"Semanticscholar","paperid":"81103606","PeriodicalName":null,"FirstCategoryId":null,"ListUrlMain":null,"RegionNum":0,"RegionCategory":"","ArticlePicture":[],"TitleCN":null,"AbstractTextCN":null,"PMCID":"","EPubDate":null,"PubModel":null,"JCR":null,"JCRName":null,"Score":null,"Total":0}
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Synthesis of Aromatic Polyester Having Oligosaccharide in the Main Chain. 主链低聚糖芳香族聚酯的合成。
Pub Date : 2002-01-01 DOI: 10.1246/NIKKASHI.2002.53
K. Hatanaka, R. Shiraishi, K. Katsuraya, K. Okuyama
D-ラクトースのC-6位とC-6′位にある第一級ヒドロキシ基を選択的にトリチル基で保護し,第二級ヒドロキシ基を有する他の位置にはアセチル基を導入した.脱トリチル化の反応では,アシル転移が起こり,C-6位とC-4′位にフリーの水酸基を有するアセチル化ラクトースを合成した.得られた1,2,3,2′,3′,6′-ヘキサ-O-アセチル-D-ラクトースと二塩化テレフタロイルを反応させることにより,オリゴ糖鎖を有するポリエステルを合成した.
选择性地用三酰保护D-乳糖的C-6位和C-6′位上的一级羟基,在具有二级羟基的其他位置引入乙酰基。在脱三酰化反应中,发生酰基转移,合成了C-6位和C-4′位上具有无氢氧基的乙酰化乳糖。通过将得到的1,2,3,2′,3′,6′-己-O-乙酰-D-乳糖与二氯化对苯二甲酸酯反应,合成了具有低聚糖链的聚酯。
{"title":"Synthesis of Aromatic Polyester Having Oligosaccharide in the Main Chain.","authors":"K. Hatanaka, R. Shiraishi, K. Katsuraya, K. Okuyama","doi":"10.1246/NIKKASHI.2002.53","DOIUrl":"https://doi.org/10.1246/NIKKASHI.2002.53","url":null,"abstract":"D-ラクトースのC-6位とC-6′位にある第一級ヒドロキシ基を選択的にトリチル基で保護し,第二級ヒドロキシ基を有する他の位置にはアセチル基を導入した.脱トリチル化の反応では,アシル転移が起こり,C-6位とC-4′位にフリーの水酸基を有するアセチル化ラクトースを合成した.得られた1,2,3,2′,3′,6′-ヘキサ-O-アセチル-D-ラクトースと二塩化テレフタロイルを反応させることにより,オリゴ糖鎖を有するポリエステルを合成した.","PeriodicalId":19311,"journal":{"name":"Nippon Kagaku Kaishi","volume":"29 1","pages":"53-55"},"PeriodicalIF":0.0,"publicationDate":"2002-01-01","publicationTypes":"Journal Article","fieldsOfStudy":null,"isOpenAccess":false,"openAccessPdf":"","citationCount":null,"resultStr":null,"platform":"Semanticscholar","paperid":"73528827","PeriodicalName":null,"FirstCategoryId":null,"ListUrlMain":null,"RegionNum":0,"RegionCategory":"","ArticlePicture":[],"TitleCN":null,"AbstractTextCN":null,"PMCID":"","EPubDate":null,"PubModel":null,"JCR":null,"JCRName":null,"Score":null,"Total":0}
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Antioxidative Effect of Taheebo Extract. 茯苓提取物的抗氧化作用。
Pub Date : 2002-01-01 DOI: 10.1246/NIKKASHI.2002.481
H. Shimofuruya, Asami Fujii, I. Suzuki, Yoshihiko Kunieda
Antioxidative effects of Taheebo extract, obtained from the bulk of Tabebuia avellanedae Lorents and Griseb, were examined by two assay methods for radical scavenging activity on DPPH and inhibitory effect on linoleic acid peroxidation. In the case of the DPPH method, Taheebo showed the electron donating ability to DPPH and its ability corresponded to that of trolox in the present experimantal condition. On the other hand, in the autoxidation of liloleic acid, Taheebo extract showed the most inhibitory effect in teas tested (green tea and oolong tea.). These results suggested that Taheebo extract was a desirable antioxidant.
采用自由基清除DPPH活性和亚油酸过氧化抑制活性两种实验方法,研究了从大黄叶和大黄叶中提取的大黄叶提取物的抗氧化作用。在DPPH方法中,Taheebo表现出对DPPH的给电子能力,在本实验条件下,其给电子能力与trolox相当。另一方面,在丁香油酸的自氧化作用中,塔希伯提取物在绿茶和乌龙茶中表现出最大的抑制作用。这些结果表明,塔希伯提取物是一种理想的抗氧化剂。
{"title":"Antioxidative Effect of Taheebo Extract.","authors":"H. Shimofuruya, Asami Fujii, I. Suzuki, Yoshihiko Kunieda","doi":"10.1246/NIKKASHI.2002.481","DOIUrl":"https://doi.org/10.1246/NIKKASHI.2002.481","url":null,"abstract":"Antioxidative effects of Taheebo extract, obtained from the bulk of Tabebuia avellanedae Lorents and Griseb, were examined by two assay methods for radical scavenging activity on DPPH and inhibitory effect on linoleic acid peroxidation. In the case of the DPPH method, Taheebo showed the electron donating ability to DPPH and its ability corresponded to that of trolox in the present experimantal condition. On the other hand, in the autoxidation of liloleic acid, Taheebo extract showed the most inhibitory effect in teas tested (green tea and oolong tea.). These results suggested that Taheebo extract was a desirable antioxidant.","PeriodicalId":19311,"journal":{"name":"Nippon Kagaku Kaishi","volume":"3 1","pages":"481-483"},"PeriodicalIF":0.0,"publicationDate":"2002-01-01","publicationTypes":"Journal Article","fieldsOfStudy":null,"isOpenAccess":false,"openAccessPdf":"","citationCount":null,"resultStr":null,"platform":"Semanticscholar","paperid":"75790651","PeriodicalName":null,"FirstCategoryId":null,"ListUrlMain":null,"RegionNum":0,"RegionCategory":"","ArticlePicture":[],"TitleCN":null,"AbstractTextCN":null,"PMCID":"","EPubDate":null,"PubModel":null,"JCR":null,"JCRName":null,"Score":null,"Total":0}
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Characterization of Electrode Materials during Degradation Process of Li-ion Batteries. 锂离子电池降解过程中电极材料的表征
Pub Date : 2002-01-01 DOI: 10.1246/NIKKASHI.2002.189
Noboru Sato, Koichi Hirao, Eiji Hayashi, Gen Katagiri
正極にLiMn2O4を,負極にグラファイトを用いたリチウムイオン電池は,エネルギー密度と出力密度が大きい点で自動車用駆動源として期待されている.しかし,自動車用途では低温から高温までの広い範囲で電池が使用されるため,特に高温領域におけるサイクル劣化が問題になる.45 °Cの温度条件下でサイクル劣化を起こしたリチウムイオン電池に対して,正負極の劣化状態について解析した. 正極の構造変化についてESRとNMRを用いて解析したところ,スピネル型LiMn2O4は,ヤーン · テラー効果により正方晶Li2Mn2O4に変化したことが確認された.スピネル型LiMn2O4に比べて正方晶Li2Mn2O4ではリチウムの拡散が遅くなることから,この結晶の転移が容量低下と内部抵抗の上昇の一因となっているものと考えられた. また負極表面では,サイクル劣化により新たな皮膜が形成されていることがXPS測定により確認できた.この皮膜には電解質であるLiPF6の分解成分が含まれていたために,皮膜が厚くなることが電池の内部抵抗上昇の一因になっているものと考察された.
正极采用LiMn2O4、负极采用石墨的锂离子电池因其能量密度和输出密度大这一点而备受期待。但是,在汽车应用中,电池需要在从低温到高温的大范围内使用,因此,特别是在高温区的循环老化问题尤为突出。针对在45°C温度条件下发生循环老化的锂离子电池,分析了正负极的老化状态。利用ESR和NMR对正极结构变化进行分析的结果证实,尖晶石型LiMn2O4由于janterra效应而变化为正方晶Li2Mn2O4。与尖晶石型LiMn2O4相比,正方晶Li2Mn2O4中锂的扩散较慢,因此该晶体的转移被认为是容量下降和内阻上升的原因之一。另外,在负极表面,通过XPS测定可以确认因循环老化而形成了新的皮膜。由于该皮膜中含有电解质LiPF6的分解成分,皮膜变厚是导致电池内部阻力上升的原因之一。
{"title":"Characterization of Electrode Materials during Degradation Process of Li-ion Batteries.","authors":"Noboru Sato, Koichi Hirao, Eiji Hayashi, Gen Katagiri","doi":"10.1246/NIKKASHI.2002.189","DOIUrl":"https://doi.org/10.1246/NIKKASHI.2002.189","url":null,"abstract":"正極にLiMn2O4を,負極にグラファイトを用いたリチウムイオン電池は,エネルギー密度と出力密度が大きい点で自動車用駆動源として期待されている.しかし,自動車用途では低温から高温までの広い範囲で電池が使用されるため,特に高温領域におけるサイクル劣化が問題になる.45 °Cの温度条件下でサイクル劣化を起こしたリチウムイオン電池に対して,正負極の劣化状態について解析した. 正極の構造変化についてESRとNMRを用いて解析したところ,スピネル型LiMn2O4は,ヤーン · テラー効果により正方晶Li2Mn2O4に変化したことが確認された.スピネル型LiMn2O4に比べて正方晶Li2Mn2O4ではリチウムの拡散が遅くなることから,この結晶の転移が容量低下と内部抵抗の上昇の一因となっているものと考えられた. また負極表面では,サイクル劣化により新たな皮膜が形成されていることがXPS測定により確認できた.この皮膜には電解質であるLiPF6の分解成分が含まれていたために,皮膜が厚くなることが電池の内部抵抗上昇の一因になっているものと考察された.","PeriodicalId":19311,"journal":{"name":"Nippon Kagaku Kaishi","volume":"8 1","pages":"189-194"},"PeriodicalIF":0.0,"publicationDate":"2002-01-01","publicationTypes":"Journal Article","fieldsOfStudy":null,"isOpenAccess":false,"openAccessPdf":"","citationCount":null,"resultStr":null,"platform":"Semanticscholar","paperid":"73137796","PeriodicalName":null,"FirstCategoryId":null,"ListUrlMain":null,"RegionNum":0,"RegionCategory":"","ArticlePicture":[],"TitleCN":null,"AbstractTextCN":null,"PMCID":"","EPubDate":null,"PubModel":null,"JCR":null,"JCRName":null,"Score":null,"Total":0}
引用次数: 4
Effects of Various Ions on the Synthesis of Strontium Phosphates Obtained by Homogeneous Precipitation Method. 不同离子对均匀沉淀法合成磷酸锶的影响。
Pub Date : 2002-01-01 DOI: 10.1246/NIKKASHI.2002.321
Chiharu Kato, K. Fujita, Keizo Matsuda
尿素の加水分解を利用した均一沈殿法によるストロンチウムの各種リン酸塩の合成における反応条件について詳しく調べた.その結果,反応溶液のpH変化や加熱時間のほかに,Sr2+イオン濃度やCl−イオン濃度も各種リン酸塩の生成過程やSr–Ap(ストロンチウムアパタイト)の組成に影響を及ぼした.均一沈殿法によるSr–Apの合成では,初期生成物としてα-SrHPO4が生成し,(i)α-SrHPO4からSr3(PO4)2を経てSr–Apになる場合と,(ii)α-SrHPO4からβ-SrHPO4を経てSr–Apになる場合の二系統の生成過程がある.初期生成物であるα-SrHPO4はpH 6.2付近では,反応溶液のSr2+イオン濃度が低いとSr3(PO4)2に,Sr2+イオン濃度が高いとβ-SrHPO4に変化し,pH 7.2付近では反応溶液のSr2+イオン濃度にかかわらずβ-SrHPO4に変化した.中間生成物であるSr3(PO4)2やβ-SrHPO4は反応溶液のSr2+イオン濃度やCl−イオン濃度が高いほど短時間でSr–Apに変化した.
详细研究了利用尿素水解的均匀沉淀法合成锶的各种磷酸盐的反应条件。结果显示,除了反应溶液的pH变化和加热时间外,Sr2+离子浓度和Cl -离子浓度也对各种磷酸盐的生成过程和Sr - Ap(锶磷灰石)的组成产生了影响。使用均匀沉淀法合成Sr - Ap时,初始生成物为α-SrHPO4, (i)α-SrHPO4经过Sr3(PO4)2得到Sr - Ap;(ii)从α-SrHPO4经过β-SrHPO4成为Sr - Ap时的两个系统的生成过程。初始生成物α-SrHPO4在ph6.2附近,反应溶液的Sr2+离子浓度低时转变为Sr3(PO4)2, Sr2+离子浓度高时转变为β-SrHPO4,在pH值7.2附近,不管反应溶液的Sr2+离子浓度如何,都变成β-SrHPO4。中间生成物Sr3(PO4)2和β-SrHPO4的反应溶液的Sr2+离子浓度和Cl -离子浓度越高,在短时间内就会转变成Sr - Ap。
{"title":"Effects of Various Ions on the Synthesis of Strontium Phosphates Obtained by Homogeneous Precipitation Method.","authors":"Chiharu Kato, K. Fujita, Keizo Matsuda","doi":"10.1246/NIKKASHI.2002.321","DOIUrl":"https://doi.org/10.1246/NIKKASHI.2002.321","url":null,"abstract":"尿素の加水分解を利用した均一沈殿法によるストロンチウムの各種リン酸塩の合成における反応条件について詳しく調べた.その結果,反応溶液のpH変化や加熱時間のほかに,Sr2+イオン濃度やCl−イオン濃度も各種リン酸塩の生成過程やSr–Ap(ストロンチウムアパタイト)の組成に影響を及ぼした.均一沈殿法によるSr–Apの合成では,初期生成物としてα-SrHPO4が生成し,(i)α-SrHPO4からSr3(PO4)2を経てSr–Apになる場合と,(ii)α-SrHPO4からβ-SrHPO4を経てSr–Apになる場合の二系統の生成過程がある.初期生成物であるα-SrHPO4はpH 6.2付近では,反応溶液のSr2+イオン濃度が低いとSr3(PO4)2に,Sr2+イオン濃度が高いとβ-SrHPO4に変化し,pH 7.2付近では反応溶液のSr2+イオン濃度にかかわらずβ-SrHPO4に変化した.中間生成物であるSr3(PO4)2やβ-SrHPO4は反応溶液のSr2+イオン濃度やCl−イオン濃度が高いほど短時間でSr–Apに変化した.","PeriodicalId":19311,"journal":{"name":"Nippon Kagaku Kaishi","volume":"18 1","pages":"321-328"},"PeriodicalIF":0.0,"publicationDate":"2002-01-01","publicationTypes":"Journal Article","fieldsOfStudy":null,"isOpenAccess":false,"openAccessPdf":"","citationCount":null,"resultStr":null,"platform":"Semanticscholar","paperid":"73853793","PeriodicalName":null,"FirstCategoryId":null,"ListUrlMain":null,"RegionNum":0,"RegionCategory":"","ArticlePicture":[],"TitleCN":null,"AbstractTextCN":null,"PMCID":"","EPubDate":null,"PubModel":null,"JCR":null,"JCRName":null,"Score":null,"Total":0}
引用次数: 1
Alkylation of Diphenyl Oxide with Long Chain Olefins Using Smectite Clay Catalysts. 蒙脱石粘土催化氧化二苯与长链烯烃的烷基化反应。
Pub Date : 2002-01-01 DOI: 10.1246/NIKKASHI.2002.37
Hitoshi Asakura, H. Tomioka
各種スメクタイト粘土触媒を長鎖オレフィンによるジフェニルオキシドの液相アルキル化反応に用い,触媒物性(細孔等)と反応生成物の関係を考察した.酸処理により生成するメソ細孔を持つものはかさ高い基質の反応に高い活性を示し,AlCl3に代替しうる.一方,カードハウス構造を持つサポナイトはY-型ゼオライトと似た反応組成を与えた.また,シート構造を持つモンモリロナイトは,高温処理ではシート収縮により活性を失うが,120 °C程度の乾燥条件下では酸処理品に準じた活性を示した.生成物のかさ高さと細孔径との間には相関が認められ,大きいものほどポリアルキル体,およびo-体の比率が高くなった.側鎖アルキル異性体分布はp-体においては広くなるが,これは置換基の立体障害と一部オレフィンの異性化のためと考えられる.一次元細孔を持つモルデナイトは,直線形状を持つ生成物に対して選択性を示した.粘土系触媒は生成物組成の面からミクロ細孔系触媒と均一系触媒の中間に位置づけられた.
将各种黏土和黏土催化剂用于长链烯烃对二苯氧基的液相烷基化反应,考察了催化物性(细孔等)和反应生成物的关系。通过酸处理生成的具有甲氧细孔的产物对高仿真基质的反应表现出很高的活性,可以代替AlCl3。而具有卡屋结构的皂角石则提供了与y型沸石相似的反应组成。另外,具有薄片结构的蒙脱石在高温处理时因薄片收缩而失去活性,但在120°C左右的干燥条件下显示出与酸处理品相同的活性。生成物的伞高度与细孔径之间存在相关关系,越大的伞的聚醚体和o-体的比例越高。侧链烷基异构分布在p-体中变宽,这可能是因为取代基的立体障碍和部分烯烃的异构化。具有一维细孔的摩尔奈特对具有线性形态的生成物显示出了选择性。从生成物组成方面来看,黏土类催化剂介于微孔类催化剂和均匀类催化剂之间。
{"title":"Alkylation of Diphenyl Oxide with Long Chain Olefins Using Smectite Clay Catalysts.","authors":"Hitoshi Asakura, H. Tomioka","doi":"10.1246/NIKKASHI.2002.37","DOIUrl":"https://doi.org/10.1246/NIKKASHI.2002.37","url":null,"abstract":"各種スメクタイト粘土触媒を長鎖オレフィンによるジフェニルオキシドの液相アルキル化反応に用い,触媒物性(細孔等)と反応生成物の関係を考察した.酸処理により生成するメソ細孔を持つものはかさ高い基質の反応に高い活性を示し,AlCl3に代替しうる.一方,カードハウス構造を持つサポナイトはY-型ゼオライトと似た反応組成を与えた.また,シート構造を持つモンモリロナイトは,高温処理ではシート収縮により活性を失うが,120 °C程度の乾燥条件下では酸処理品に準じた活性を示した.生成物のかさ高さと細孔径との間には相関が認められ,大きいものほどポリアルキル体,およびo-体の比率が高くなった.側鎖アルキル異性体分布はp-体においては広くなるが,これは置換基の立体障害と一部オレフィンの異性化のためと考えられる.一次元細孔を持つモルデナイトは,直線形状を持つ生成物に対して選択性を示した.粘土系触媒は生成物組成の面からミクロ細孔系触媒と均一系触媒の中間に位置づけられた.","PeriodicalId":19311,"journal":{"name":"Nippon Kagaku Kaishi","volume":"8 1","pages":"37-46"},"PeriodicalIF":0.0,"publicationDate":"2002-01-01","publicationTypes":"Journal Article","fieldsOfStudy":null,"isOpenAccess":false,"openAccessPdf":"","citationCount":null,"resultStr":null,"platform":"Semanticscholar","paperid":"88661778","PeriodicalName":null,"FirstCategoryId":null,"ListUrlMain":null,"RegionNum":0,"RegionCategory":"","ArticlePicture":[],"TitleCN":null,"AbstractTextCN":null,"PMCID":"","EPubDate":null,"PubModel":null,"JCR":null,"JCRName":null,"Score":null,"Total":0}
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期刊
Nippon Kagaku Kaishi
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