Pub Date : 1994-03-01DOI: 10.1002/APMC.1994.052200107
J. Monthéard, F. Chatzopoulos, H. Amine, A. Cachard, A. Trouillet
Dyes for nonlinear optics have been synthesized in two steps from 2-hydroxyethyl methacrylate (HEMA), 4-carboxybenzaldehyde and various substituted anilines. The obtained dyes (aromatic imine esters of HEMA) have been copolymerized with styrene, the copolymers characterized by DSC as well as IR, 1H NMR and UV-VIS spectroscopy, and studied for their nonlinear properties. The d31 and d33 nonlinear coefficients proved to be dependent on the dye content of the copolymers and on the nature of electrondonating groups. Farbstoffe mit nichtlinearen optischen Eigenschaften wurden in einer zweistufigen Synthese aus 2-Hydroxyethylmethacrylat (HEMA), 4-Carboxybenzaldehyd und verschiedenen Anilinderivaten hergestellt. Die Farbstoffe (aromatische Iminester von HEMA) wurden mit Styrol copolymerisiert, die erhaltenen Copolymere wurden mit DSC sowie IR-, 1H NMR- und UV-VIS-Spektroskopie charakterisiert, und ihre nichtlinearen Eigenschaften wurden untersucht. Es zeigte sich, das die nichtlinearen Koeffizienten d31 und d33 vom Farbstoffgehalt der Copolymeren und der Art der elektronenspendenden Gruppen abhangig sind.
{"title":"Dyes for nonlinear optics prepared from 2-hydroxyethyl methacrylate : nonlinear properties of the resulting copolymers","authors":"J. Monthéard, F. Chatzopoulos, H. Amine, A. Cachard, A. Trouillet","doi":"10.1002/APMC.1994.052200107","DOIUrl":"https://doi.org/10.1002/APMC.1994.052200107","url":null,"abstract":"Dyes for nonlinear optics have been synthesized in two steps from 2-hydroxyethyl methacrylate (HEMA), 4-carboxybenzaldehyde and various substituted anilines. The obtained dyes (aromatic imine esters of HEMA) have been copolymerized with styrene, the copolymers characterized by DSC as well as IR, 1H NMR and UV-VIS spectroscopy, and studied for their nonlinear properties. The d31 and d33 nonlinear coefficients proved to be dependent on the dye content of the copolymers and on the nature of electrondonating groups. \u0000 \u0000 \u0000 \u0000Farbstoffe mit nichtlinearen optischen Eigenschaften wurden in einer zweistufigen Synthese aus 2-Hydroxyethylmethacrylat (HEMA), 4-Carboxybenzaldehyd und verschiedenen Anilinderivaten hergestellt. Die Farbstoffe (aromatische Iminester von HEMA) wurden mit Styrol copolymerisiert, die erhaltenen Copolymere wurden mit DSC sowie IR-, 1H NMR- und UV-VIS-Spektroskopie charakterisiert, und ihre nichtlinearen Eigenschaften wurden untersucht. Es zeigte sich, das die nichtlinearen Koeffizienten d31 und d33 vom Farbstoffgehalt der Copolymeren und der Art der elektronenspendenden Gruppen abhangig sind.","PeriodicalId":7808,"journal":{"name":"Angewandte Makromolekulare Chemie","volume":null,"pages":null},"PeriodicalIF":0.0,"publicationDate":"1994-03-01","publicationTypes":"Journal Article","fieldsOfStudy":null,"isOpenAccess":false,"openAccessPdf":"","citationCount":null,"resultStr":null,"platform":"Semanticscholar","paperid":"74139891","PeriodicalName":null,"FirstCategoryId":null,"ListUrlMain":null,"RegionNum":0,"RegionCategory":"","ArticlePicture":[],"TitleCN":null,"AbstractTextCN":null,"PMCID":"","EPubDate":null,"PubModel":null,"JCR":null,"JCRName":null,"Score":null,"Total":0}
Pub Date : 1994-03-01DOI: 10.1002/APMC.1994.052200113
Xin-Gui Li, Mei-Rong Huang
Composite membranes were made of liquid crystalline triheptyl cellulose (THC)/ethyl cellulose (EC) blends as dense thin films and poly(ether sulfone) (PES) or polysulfone (PSF) as porous support layer. The effects of the composite membrane composition and operating conditions on the air separation characteristics of oxygenenriched air (OEA) permeating through the membranes were studied using a constant pressure-variable volume method. The flux (OEA) through the membranes decreases slightly and the oxygen concentration in the OEA permeated increases with increasing THC content in the thin film from 4 to 15 wt.-%. The OEA flux increases significantly with decreasing thin-film thickness or increasing operating temperature and transmembrane pressure difference. The oxygen concentration in the OEA increases with increasing the thin-film thickness or the pressure difference but decreases slightly with increasing the operating temperature. There is no regular variation in the air separation properties by changing the support from PES to PSF. In long-term tests, the air separation properties remained almost constant for as long as 800 h. An OEA flux of 1.0–1.9·10-3 cm3 (STP)/s·cm2 containing 34.8–39.4 vol.-% oxygen can be attained at 30–55°C and 0.41–0.49 MPa pressure difference in a single pass through the membranes. The OEA flux is much higher for the thin-film composite membranes than for the homogeneous dense membranes made of the same materials. Aus dunnen, dichten Filmen von Blends aus flussigkristalliner Triheptylcellulose (THC) mit Ethylcellulose (EC) und porosen Tragerschichten aus Poly(ethersulfon) (PES) oder Polysulfon (PSF) wurden Verbundmembranen hergestellt. Die Auswirkungen der Membranzusammensetzung und der Betriebsbedingungen auf die Trenneigenschaften der Membranen beim Durchtritt von mit Sauerstoff angereicherter Luft (OEA) wurden mit einer Methode, die bei konstantem Druck und variablem Volumen arbeitet, untersucht. Die Trenneigenschften der Membranen erwiesen sich in Langzeitversuchen bis 800 Stunden als konstant und zeigten beim Wechsel zwischen PES- und PSF-Tragerschichten keine charakteristische Veranderung. Bei einem einmaligen Membrandurchtritt mit Durchflusraten von 1,0·10−3 bis 1,9·10−3 cm3 (STP)/s·cm2 bei Temperaturen von 30 bis 55°C und Druckdifferenzen von 0,41 bis 0,45 MPa wurden Sauerstoffanreicherungen zwischen 34,8 und 39,4 Vol.-% erreicht. Der OEA-Flus durch die hergestellten Dunnfilm-Verbundmembranen ist sehr vie1 hoher als durch homogene Membranen aus den gleichen Materialien.
以液晶三庚基纤维素(THC)/乙基纤维素(EC)共混物为致密薄膜，聚醚砜(PES)或聚砜(PSF)为多孔支撑层制备复合膜。采用恒压变体积法研究了复合膜的组成和操作条件对富氧空气(OEA)通过复合膜分离特性的影响。薄膜中四氢大麻酚含量从4%增加到15wt .-%，通过膜的通量(OEA)略有下降，通过膜的氧浓度增加。OEA通量随薄膜厚度的减小、工作温度和跨膜压差的增大而显著增大。氧浓度随薄膜厚度或压差的增加而增加，但随操作温度的升高而略有下降。由聚醚砜改为聚醚砜后，空分性能无规律性变化。在长期测试中，空气分离性能在长达800 h的时间内几乎保持不变。在30-55℃和0.41-0.49 MPa的压力差下，单次通过膜的OEA通量为1.0-1.9·10-3 cm3 (STP)/s·cm2，含34.8-39.4 vol.-%的氧气。薄膜复合膜的OEA通量远高于由相同材料制成的均匀致密膜。研究了三庚基纤维素(THC)、乙基纤维素(EC)、聚醚砜(PES)、聚砜(PSF)、聚醚砜(pe)、聚砜(PSF)等聚醚砜膜的共混物。Die Auswirkungen der filmzusammensetzung and der Betriebsbedingungen auf Die Trenneigenschaften der membranenbeem Durchtritt von mit sauerstoffangereicherter Luft (OEA) wurden mit method, Die bebe恒流和变容积法，unsusuet。在此基础上，建立了一种新的研究方法，研究了不同类型的膜的特性，并对不同类型的膜进行了分析。beeinem einmaligen Membrandurchtritt mit Durchflusraten von 1,0·10−3 cm3 (STP)/s·cm2 Bei温度为30 ~ 55℃和温度差异为0,41 ~ 0,45 MPa wurden Sauerstoffanreicherungen zwischen 34,8和39,4 Vol.-% erreichen。Der oea - fluus durch die hergestellten dunnfilm - verbundmembrane ist sehr vie1 hoher也durch homogene membrane aus den gleichen Materialien。
{"title":"Air separation characteristics with liquid crystalline alkyl cellulose blend thin‐film composite membranes","authors":"Xin-Gui Li, Mei-Rong Huang","doi":"10.1002/APMC.1994.052200113","DOIUrl":"https://doi.org/10.1002/APMC.1994.052200113","url":null,"abstract":"Composite membranes were made of liquid crystalline triheptyl cellulose (THC)/ethyl cellulose (EC) blends as dense thin films and poly(ether sulfone) (PES) or polysulfone (PSF) as porous support layer. The effects of the composite membrane composition and operating conditions on the air separation characteristics of oxygenenriched air (OEA) permeating through the membranes were studied using a constant pressure-variable volume method. The flux (OEA) through the membranes decreases slightly and the oxygen concentration in the OEA permeated increases with increasing THC content in the thin film from 4 to 15 wt.-%. The OEA flux increases significantly with decreasing thin-film thickness or increasing operating temperature and transmembrane pressure difference. The oxygen concentration in the OEA increases with increasing the thin-film thickness or the pressure difference but decreases slightly with increasing the operating temperature. There is no regular variation in the air separation properties by changing the support from PES to PSF. In long-term tests, the air separation properties remained almost constant for as long as 800 h. An OEA flux of 1.0–1.9·10-3 cm3 (STP)/s·cm2 containing 34.8–39.4 vol.-% oxygen can be attained at 30–55°C and 0.41–0.49 MPa pressure difference in a single pass through the membranes. The OEA flux is much higher for the thin-film composite membranes than for the homogeneous dense membranes made of the same materials. \u0000 \u0000 \u0000 \u0000Aus dunnen, dichten Filmen von Blends aus flussigkristalliner Triheptylcellulose (THC) mit Ethylcellulose (EC) und porosen Tragerschichten aus Poly(ethersulfon) (PES) oder Polysulfon (PSF) wurden Verbundmembranen hergestellt. Die Auswirkungen der Membranzusammensetzung und der Betriebsbedingungen auf die Trenneigenschaften der Membranen beim Durchtritt von mit Sauerstoff angereicherter Luft (OEA) wurden mit einer Methode, die bei konstantem Druck und variablem Volumen arbeitet, untersucht. Die Trenneigenschften der Membranen erwiesen sich in Langzeitversuchen bis 800 Stunden als konstant und zeigten beim Wechsel zwischen PES- und PSF-Tragerschichten keine charakteristische Veranderung. Bei einem einmaligen Membrandurchtritt mit Durchflusraten von 1,0·10−3 bis 1,9·10−3 cm3 (STP)/s·cm2 bei Temperaturen von 30 bis 55°C und Druckdifferenzen von 0,41 bis 0,45 MPa wurden Sauerstoffanreicherungen zwischen 34,8 und 39,4 Vol.-% erreicht. Der OEA-Flus durch die hergestellten Dunnfilm-Verbundmembranen ist sehr vie1 hoher als durch homogene Membranen aus den gleichen Materialien.","PeriodicalId":7808,"journal":{"name":"Angewandte Makromolekulare Chemie","volume":null,"pages":null},"PeriodicalIF":0.0,"publicationDate":"1994-03-01","publicationTypes":"Journal Article","fieldsOfStudy":null,"isOpenAccess":false,"openAccessPdf":"","citationCount":null,"resultStr":null,"platform":"Semanticscholar","paperid":"90402919","PeriodicalName":null,"FirstCategoryId":null,"ListUrlMain":null,"RegionNum":0,"RegionCategory":"","ArticlePicture":[],"TitleCN":null,"AbstractTextCN":null,"PMCID":"","EPubDate":null,"PubModel":null,"JCR":null,"JCRName":null,"Score":null,"Total":0}
Pub Date : 1994-03-01DOI: 10.1002/APMC.1994.052200112
H. Hsia, C. Ma, D. Chen
2,3-Epoxy-1-propanol has been introduced into isocyanate-terminated polyurethane to form glycidyl-terminated polyurethane resins. A series of glycidyl-terminated polyurethanes based on hydroxyterminated poly(oxypropylene) (poly(oxypropylene) glycol, PPG), toluene diisocyanate (TDI), and 1,4-butanediol (BD) was synthesized with various PPG soft segment lengths (MW 700, 1000 and 2000) and soft segment concentrations (30, 50 and 70 wt.-%). The effects of glycidyl-terminated polyurethane on the adhesion properties and the phase separation were investigated. The adhision properties at liquid nitrogen temperature coincide with the phenomenon observed in the phase separation behavior of polyurethane. Differential scanning calorimetry (DSC) and infrared technique (IR) were used to assess the phase separation content. The enthalpy jump at the glass transition temperature (ΔCp) and the unique spectroscopic features in the NH and CO stretching regions were applied to characterized the phase separation behavior. It was found that the modified resins do not only show superior adhesion at liquid nitrogen temperature but also exhibit some unique properties, e.g., room temperature curing and good storage stability. Die Klebeeigenschaften und das Phasentrennungsverhalten von Polyurethanen aus „weichen” Poly(oxypropylen)-Einheiten (PPG) und „harten” Segmenten aus Toluoldiisocyanat (TDI) und 1,4-Butandiol (BD) wurden untersucht. Die Lange der PPG-Weichsegmente (PPG mit MW 700, 1000 bzw. 2000) sowie deren Konzentration (30, 50 and 70 Gew.-%) wurden variiert. Die Isocyanat-Endgruppen dieser PU-Harze wurden mit 2,3-Epoxy-1-propanol zu Glycidyl-Endgruppen umgesetzt. Die Klebeeigenschaften bei der Temperatur flussigen Stickstoffs folgen dem Phasentrennungsverhalten der Polyurethane. Die Phasentrennung wurde mit DSC-(Enthalpiesprung bei der Glasternperatur) und IR-Messungen (Veranderungen im Bereich der NH- und CO- Streckschwingungen) untersucht. Die rnodifizierten PU-Harze weisen neben verbesserter Haftung bei tiefen Temperaturen auch gute Lagerungseigenschaften sowie die Fahigkeit der Hartung bei Raumtemperatur auf.
2,3-环氧-1-丙醇被引入到端异氰酸酯聚氨酯中，形成端缩水甘油聚氨酯树脂。以端羟基聚氧丙烯(聚氧丙烯乙二醇，PPG)、甲苯二异氰酸酯(TDI)和1,4-丁二醇(BD)为原料，合成了一系列端羟基聚氧丙烯(聚氧丙烯乙二醇，PPG)软段长度(分子量为700、1000和2000)和软段浓度(分子量为30、50和70 wt.-%)不同的端羟基环氧丙烷聚氨酯。研究了端缩水甘油酯对树脂粘附性能和相分离性能的影响。液氮温度下的吸附性能与聚氨酯的相分离行为一致。采用差示扫描量热法(DSC)和红外技术(IR)测定相分离含量。玻璃化转变温度下的焓跳(ΔCp)和NH和CO拉伸区独特的光谱特征被用于表征相分离行为。结果表明，改性后的树脂不仅在液氮温度下具有良好的附着力，而且具有室温固化和良好的储存稳定性等独特性能。聚氧丙烯-聚氧丙烯(PPG)和聚氧丙烯-聚氧丙烯(PPG)。PPG- weichsegment (PPG / MW 700,1000 bzw)2000) sowie deren konconcentration (30,50,70 Gew.-%) wurden品种。[2,3-环氧-1-丙醇][3-环氧-1-丙醇][6]。Die Klebeeigenschaften bei der temperature flussien Stickstoffs folgen dem Phasentrennungsverhalten der Polyurethane。2 . Die Phasentrennung wurde mit DSC-(Enthalpiesprung bei der glasternpernature)和IR-Messungen (Veranderungen im Bereich der NH- and CO- Streckschwingungen) untersucht。2 . Die nodifizierten PU-Harze weisen en verbesserter Haftung bei bebeteren temperature .(德国，德国，德国，德国，德国)
{"title":"Adhesion properties and phase separation behavior of glycidyl‐terminated polyurethanes","authors":"H. Hsia, C. Ma, D. Chen","doi":"10.1002/APMC.1994.052200112","DOIUrl":"https://doi.org/10.1002/APMC.1994.052200112","url":null,"abstract":"2,3-Epoxy-1-propanol has been introduced into isocyanate-terminated polyurethane to form glycidyl-terminated polyurethane resins. A series of glycidyl-terminated polyurethanes based on hydroxyterminated poly(oxypropylene) (poly(oxypropylene) glycol, PPG), toluene diisocyanate (TDI), and 1,4-butanediol (BD) was synthesized with various PPG soft segment lengths (MW 700, 1000 and 2000) and soft segment concentrations (30, 50 and 70 wt.-%). The effects of glycidyl-terminated polyurethane on the adhesion properties and the phase separation were investigated. The adhision properties at liquid nitrogen temperature coincide with the phenomenon observed in the phase separation behavior of polyurethane. Differential scanning calorimetry (DSC) and infrared technique (IR) were used to assess the phase separation content. The enthalpy jump at the glass transition temperature (ΔCp) and the unique spectroscopic features in the NH and CO stretching regions were applied to characterized the phase separation behavior. It was found that the modified resins do not only show superior adhesion at liquid nitrogen temperature but also exhibit some unique properties, e.g., room temperature curing and good storage stability. \u0000 \u0000 \u0000 \u0000Die Klebeeigenschaften und das Phasentrennungsverhalten von Polyurethanen aus „weichen” Poly(oxypropylen)-Einheiten (PPG) und „harten” Segmenten aus Toluoldiisocyanat (TDI) und 1,4-Butandiol (BD) wurden untersucht. Die Lange der PPG-Weichsegmente (PPG mit MW 700, 1000 bzw. 2000) sowie deren Konzentration (30, 50 and 70 Gew.-%) wurden variiert. Die Isocyanat-Endgruppen dieser PU-Harze wurden mit 2,3-Epoxy-1-propanol zu Glycidyl-Endgruppen umgesetzt. Die Klebeeigenschaften bei der Temperatur flussigen Stickstoffs folgen dem Phasentrennungsverhalten der Polyurethane. Die Phasentrennung wurde mit DSC-(Enthalpiesprung bei der Glasternperatur) und IR-Messungen (Veranderungen im Bereich der NH- und CO- Streckschwingungen) untersucht. Die rnodifizierten PU-Harze weisen neben verbesserter Haftung bei tiefen Temperaturen auch gute Lagerungseigenschaften sowie die Fahigkeit der Hartung bei Raumtemperatur auf.","PeriodicalId":7808,"journal":{"name":"Angewandte Makromolekulare Chemie","volume":null,"pages":null},"PeriodicalIF":0.0,"publicationDate":"1994-03-01","publicationTypes":"Journal Article","fieldsOfStudy":null,"isOpenAccess":false,"openAccessPdf":"","citationCount":null,"resultStr":null,"platform":"Semanticscholar","paperid":"78160789","PeriodicalName":null,"FirstCategoryId":null,"ListUrlMain":null,"RegionNum":0,"RegionCategory":"","ArticlePicture":[],"TitleCN":null,"AbstractTextCN":null,"PMCID":"","EPubDate":null,"PubModel":null,"JCR":null,"JCRName":null,"Score":null,"Total":0}
Pub Date : 1987-08-01DOI: 10.1002/APMC.1987.051530108
A. K. Hota, B. Adhikari, M. M. Maiti
Common wheat flour starch was subjected to xanthation followed by cyanoethylation at various levels of carbon disulfide and acrylonitrile to prepare modified starchnatural rubber masterbatches. Mutual influences of the extents of equilibrium xanthation and cyanoethylation on each other have been studied. The results have been explained on the basis of a definite interaction between xanthate group and free acrylonitrile in which both the steric factors and higher electrophilicity of acrylonitrile lead to the decomposition of xanthate groups and reduced the extent of cyanoethylation. Kaufliche Weizenmehlstarke wurde unter Verwendung verschiedener Mengen Schwefelkohlenstoff und Acrylnitril xanthogeniert und cyanethyliert und dann zur Herstellung von modifizierten Starke-Naturkautschuk-Masterbatches eingesetzt. Weiterhin wurden die Einflusse untersucht, die die Gleichgewichte der Xanthogenierung und Cyanethylierung gegenseitig aufeinander ausuben. Die Ergebnisse werden auf der Basis definierter Wechselwirkungen zwischen der Xanthogenatgruppe und dem freien Acrylnitril erklart. Hierbei fuhren sowohl sterische Faktoren als auch die hohere Elektrophilie des Acrylnitrils zum Zerfall der Xanthogenatgruppe. Daher kann die Cyanethylierung nur noch in einem geringeren Ausmas erfolgen.
{"title":"Modified starch-natural rubber blend, I. Cyanoethylation of xanthated starch","authors":"A. K. Hota, B. Adhikari, M. M. Maiti","doi":"10.1002/APMC.1987.051530108","DOIUrl":"https://doi.org/10.1002/APMC.1987.051530108","url":null,"abstract":"Common wheat flour starch was subjected to xanthation followed by cyanoethylation at various levels of carbon disulfide and acrylonitrile to prepare modified starchnatural rubber masterbatches. Mutual influences of the extents of equilibrium xanthation and cyanoethylation on each other have been studied. The results have been explained on the basis of a definite interaction between xanthate group and free acrylonitrile in which both the steric factors and higher electrophilicity of acrylonitrile lead to the decomposition of xanthate groups and reduced the extent of cyanoethylation. \u0000 \u0000 \u0000 \u0000Kaufliche Weizenmehlstarke wurde unter Verwendung verschiedener Mengen Schwefelkohlenstoff und Acrylnitril xanthogeniert und cyanethyliert und dann zur Herstellung von modifizierten Starke-Naturkautschuk-Masterbatches eingesetzt. Weiterhin wurden die Einflusse untersucht, die die Gleichgewichte der Xanthogenierung und Cyanethylierung gegenseitig aufeinander ausuben. Die Ergebnisse werden auf der Basis definierter Wechselwirkungen zwischen der Xanthogenatgruppe und dem freien Acrylnitril erklart. Hierbei fuhren sowohl sterische Faktoren als auch die hohere Elektrophilie des Acrylnitrils zum Zerfall der Xanthogenatgruppe. Daher kann die Cyanethylierung nur noch in einem geringeren Ausmas erfolgen.","PeriodicalId":7808,"journal":{"name":"Angewandte Makromolekulare Chemie","volume":null,"pages":null},"PeriodicalIF":0.0,"publicationDate":"1987-08-01","publicationTypes":"Journal Article","fieldsOfStudy":null,"isOpenAccess":false,"openAccessPdf":"","citationCount":null,"resultStr":null,"platform":"Semanticscholar","paperid":"86871157","PeriodicalName":null,"FirstCategoryId":null,"ListUrlMain":null,"RegionNum":0,"RegionCategory":"","ArticlePicture":[],"TitleCN":null,"AbstractTextCN":null,"PMCID":"","EPubDate":null,"PubModel":null,"JCR":null,"JCRName":null,"Score":null,"Total":0}
Pub Date : 1987-08-01DOI: 10.1002/APMC.1987.051530103
G. Hsiue, Z. Yeh
The grafting of 4-vinyl pyridine onto styrene-butadiene-styrene triblock copolymer by irradiation was studied. Cationic and anionic groups were introduced by sulfonation and methylation to obtain a charged mosaic membrane. The experiments showed an increased rate of grafting with the increase of irradation dose. The best concentration of monomer was at 20%. After grafting, the contact angle and the water content were tested and morphology studies were performed. Furthermore, the tensile strength of this membrane increased with increased percentage of grafting. After testing, the charged mosaic membrane had a reduced potential. Its anionic and cationic exchange capacitites were between 0.12 to 0.13 meq/g, and 0.24 to 0.343 meq/g, respectively. The ratio of exchanged capacity was up to 0.509. KCI and urea can be separated by dialysis. In the determination of a piezodialysis, the salt enrichment reached a percentage of 10.3. 4-Vinylpyridin wurde durch Bestrahlung auf ein Styrol-Butadien-Styrol-Blockcopolymeres aufgepfropft. Kationische und anionische Gruppen wurden durch Sulfonierung und Methylierung eingefuhrt, wobei eine Membran mit Ladungsmosaik entstand. Die Experimente zeigten, das die Pfropfgeschwindigkeit mit der Strahlendosis anstieg. Die gunstigste Monomerkonzentration lag bei 20%. Nach der Pfropfung wurden der Kontaktwinkel und der Wassergehalt bestimmt sowie Morphologiestudien unternommen. Ferner wurden Zug-Dehnungsuntersuchungen durchgefuhrt sowie das Potential, die Ionenaustauschkapazitaten und das Austauschkapazitatsverhaltnis der Membranen untersucht. KCl und Harnstoff konnen mittels solcher Membranen getrennt, und eine Salzanreicherung in einer Druckdialyse kann erreicht werden.
研究了4-乙烯基吡啶在苯乙烯-丁二烯-苯乙烯三嵌段共聚物上的辐照接枝反应。通过磺化和甲基化引入阳离子和阴离子基，得到带电荷的马赛克膜。实验表明，随着辐照剂量的增加，接枝率增加。单体的最佳浓度为20%。接枝后，测定了接触角和含水量，并进行了形貌研究。此外，随着接枝率的增加，膜的拉伸强度也有所提高。经测试，带电荷的马赛克膜电位降低。其阴离子交换容量为0.12 ~ 0.13 meq/g，阳离子交换容量为0.24 ~ 0.343 meq/g。交换容量比达到0.509。KCI和尿素可通过透析分离。在压析的测定中，盐的富集达到了百分之10.3。聚苯乙烯-丁二烯-聚苯乙烯嵌段共聚物;国家和阴离子集团的研究表明，该集团的研究方向是磺化和甲基化。Die Experimente zeigten, Die Pfropfgeschwindigkeit mit der Strahlendosis anstig。单体的选矿滞后率为20%。我们的研究对象是我们的形态学研究对象和我们的研究对象。在此基础上，研究人员提出了一种新的研究方法，即“电位”、“膜”和“膜”。KCl和Harnstoff konnen mittel, solcher膜的制备，和Salzanreicherung在iner药物透析中的应用。
{"title":"Synthesis and properties of 4-vinyl pyridine grafted SBS used as charged mosaic membrane","authors":"G. Hsiue, Z. Yeh","doi":"10.1002/APMC.1987.051530103","DOIUrl":"https://doi.org/10.1002/APMC.1987.051530103","url":null,"abstract":"The grafting of 4-vinyl pyridine onto styrene-butadiene-styrene triblock copolymer by irradiation was studied. Cationic and anionic groups were introduced by sulfonation and methylation to obtain a charged mosaic membrane. \u0000 \u0000 \u0000 \u0000The experiments showed an increased rate of grafting with the increase of irradation dose. The best concentration of monomer was at 20%. \u0000 \u0000 \u0000 \u0000After grafting, the contact angle and the water content were tested and morphology studies were performed. \u0000 \u0000 \u0000 \u0000Furthermore, the tensile strength of this membrane increased with increased percentage of grafting. After testing, the charged mosaic membrane had a reduced potential. Its anionic and cationic exchange capacitites were between 0.12 to 0.13 meq/g, and 0.24 to 0.343 meq/g, respectively. The ratio of exchanged capacity was up to 0.509. KCI and urea can be separated by dialysis. In the determination of a piezodialysis, the salt enrichment reached a percentage of 10.3. \u0000 \u0000 \u0000 \u00004-Vinylpyridin wurde durch Bestrahlung auf ein Styrol-Butadien-Styrol-Blockcopolymeres aufgepfropft. Kationische und anionische Gruppen wurden durch Sulfonierung und Methylierung eingefuhrt, wobei eine Membran mit Ladungsmosaik entstand. \u0000 \u0000 \u0000 \u0000Die Experimente zeigten, das die Pfropfgeschwindigkeit mit der Strahlendosis anstieg. Die gunstigste Monomerkonzentration lag bei 20%. \u0000 \u0000 \u0000 \u0000Nach der Pfropfung wurden der Kontaktwinkel und der Wassergehalt bestimmt sowie Morphologiestudien unternommen. Ferner wurden Zug-Dehnungsuntersuchungen durchgefuhrt sowie das Potential, die Ionenaustauschkapazitaten und das Austauschkapazitatsverhaltnis der Membranen untersucht. KCl und Harnstoff konnen mittels solcher Membranen getrennt, und eine Salzanreicherung in einer Druckdialyse kann erreicht werden.","PeriodicalId":7808,"journal":{"name":"Angewandte Makromolekulare Chemie","volume":null,"pages":null},"PeriodicalIF":0.0,"publicationDate":"1987-08-01","publicationTypes":"Journal Article","fieldsOfStudy":null,"isOpenAccess":false,"openAccessPdf":"","citationCount":null,"resultStr":null,"platform":"Semanticscholar","paperid":"86951201","PeriodicalName":null,"FirstCategoryId":null,"ListUrlMain":null,"RegionNum":0,"RegionCategory":"","ArticlePicture":[],"TitleCN":null,"AbstractTextCN":null,"PMCID":"","EPubDate":null,"PubModel":null,"JCR":null,"JCRName":null,"Score":null,"Total":0}
Pub Date : 1987-08-01DOI: 10.1002/APMC.1987.051530105
Y. Haga, M. Nakajima, R. Yosomiya
Cadmium sulfide (CdS) was encapsulated in poly(methylmethacrylate), poly(styrene) or poly(vinylcarbazole) by the encapsulating polymerization process, and its photoconductivity was investigated. As result, it was observed a remarkable light-sensitive effect. The light sensitive effect of CdS encapsulated in poly(methylmethacrylate) (C-MMA-CdS) is particularly marked and depends largely on the encapsulation rate. The photosensitive mechanisms of encapsulated cadmium sulfide (C-CdS), CdS material, and CdS/polymer dispersion composites were discussed and compared. Furthermore, the temperature dependence of the dark current and the initial rising rate of the sensitizing photocurrent were studied. Die Photoleitfahigkeit von mit Poly(methylmethacrylat), Poly(styrol) oder Poly(vinylcarbazol) umhulltem Cadmiumsulfid wurde untersucht. Dabei konnte ein bemerkenswerter lichtempfindlicher Effekt festgestellt werden. Der lichtempfindliche Effekt von in Poly(methylmethacrylat) eingekapseltem Cadmiumsulfid ist besonders ausgepragt und hangt stark von der Einkapselungsgeschwindigkeit ab. Die Sensitiverungsmechanismen fur eingekapseltes Cadmiumsulfid (C-CdS), Cadmiumsulfid alleine und Cadmiumsulfid-Polymermischungen wurden erortert und miteinander verglichen. Weiterhin wurde die Abhangigkeit des Dunkelstroms und die Anstiegsgeschwindigkeit des Photostroms von der Temperature untersucht.
{"title":"Photoconductive properties of cadmium sulfide encapsulated in polymers","authors":"Y. Haga, M. Nakajima, R. Yosomiya","doi":"10.1002/APMC.1987.051530105","DOIUrl":"https://doi.org/10.1002/APMC.1987.051530105","url":null,"abstract":"Cadmium sulfide (CdS) was encapsulated in poly(methylmethacrylate), poly(styrene) or poly(vinylcarbazole) by the encapsulating polymerization process, and its photoconductivity was investigated. As result, it was observed a remarkable light-sensitive effect. The light sensitive effect of CdS encapsulated in poly(methylmethacrylate) (C-MMA-CdS) is particularly marked and depends largely on the encapsulation rate. The photosensitive mechanisms of encapsulated cadmium sulfide (C-CdS), CdS material, and CdS/polymer dispersion composites were discussed and compared. Furthermore, the temperature dependence of the dark current and the initial rising rate of the sensitizing photocurrent were studied. \u0000 \u0000 \u0000 \u0000Die Photoleitfahigkeit von mit Poly(methylmethacrylat), Poly(styrol) oder Poly(vinylcarbazol) umhulltem Cadmiumsulfid wurde untersucht. Dabei konnte ein bemerkenswerter lichtempfindlicher Effekt festgestellt werden. Der lichtempfindliche Effekt von in Poly(methylmethacrylat) eingekapseltem Cadmiumsulfid ist besonders ausgepragt und hangt stark von der Einkapselungsgeschwindigkeit ab. Die Sensitiverungsmechanismen fur eingekapseltes Cadmiumsulfid (C-CdS), Cadmiumsulfid alleine und Cadmiumsulfid-Polymermischungen wurden erortert und miteinander verglichen. Weiterhin wurde die Abhangigkeit des Dunkelstroms und die Anstiegsgeschwindigkeit des Photostroms von der Temperature untersucht.","PeriodicalId":7808,"journal":{"name":"Angewandte Makromolekulare Chemie","volume":null,"pages":null},"PeriodicalIF":0.0,"publicationDate":"1987-08-01","publicationTypes":"Journal Article","fieldsOfStudy":null,"isOpenAccess":false,"openAccessPdf":"","citationCount":null,"resultStr":null,"platform":"Semanticscholar","paperid":"85978247","PeriodicalName":null,"FirstCategoryId":null,"ListUrlMain":null,"RegionNum":0,"RegionCategory":"","ArticlePicture":[],"TitleCN":null,"AbstractTextCN":null,"PMCID":"","EPubDate":null,"PubModel":null,"JCR":null,"JCRName":null,"Score":null,"Total":0}
Pub Date : 1987-08-01DOI: 10.1002/APMC.1987.051530102
I. K. Varma, S. Gupta, D. S. Varma
Bis(p-maleimidophenyl) methane (BM) resin was chain extended by nucleophilic addition with aliphatic diamines having 2,4, or 6 methylene groups (EDA, DAB, HMDA) and diethylene triamine (DETA) and triethylene tetramine (TETA). Chain extension of BM with aliphatic amines significantly reduces the curing temperatures. Increasing the methylene content of the aliphatic amines leads to slight reduction in onset temperatures of curing (∼6°C). Heat of polymerization (ΔH) decreases significantly by chain extension with diamines. Further decrease in ΔH is obtained by the addition of triallylcyanurate (TAC) to the chain extended BM. Thermal stability of cured (180 ± 5°C) resin in nitrogen atmosphere was found to be independent of the methylene content of diamines used for chain extension. Mechanical properties of glass fabric reinforced chain extended BM resins were evaluated. Ageing behaviour of these laminates was investigated at 220 ± 10°C for 500 h and changes in mechanical properties were determined. Die Ketten von Bis-(p-maleimidophenyl)methanharzen (BM) wurden durch nukleophile Addition von aliphatischen Diaminen mit 2, 4 oder 6 Methylengruppen (EDA, DAB und HMDA) sowie mit Diethylentriamin (DETA) und Triethylentetramin (TETA) verlangert. Diese Kettenverlangerung verursacht eine deutliche Verringerung der Hartungstemperatur. Durch Erhohung der Anzahl der Methylengruppen der aliphatischen Amine wird eine leichte Verringerung der Anfangstemperatur der Hartung um ca. 6°C erreicht. Die Polymerisationswarmen ΔH werden durch die Kettenverlangerung mit Diaminen deutlich verringert. Eine weitere Verringerung von ΔH wird durch die Addition von Triallylcyanurat (TAC) zum kettenverlangerten BM erreicht. Die thermische Stabilitat der geharteten Harze in Stickstoffatmosphare ist von der Lange des aliphatischen Spacers der Amine unabhangig. Die mechanischen Eigenschaften von mit Glasfasermatten verstarkten BM-Harzen sowie das Alterungsverhalten bei 220 ± 10°C wahrend 500 h und die hierdurch bedingten Veranderungen der mechanischen Eigenschaften wurden untersucht.
双(对马来酰亚苯基)甲烷(BM)树脂通过亲核加成与具有2、4或6个亚甲基的脂肪二胺(EDA、DAB、HMDA)和二乙烯三胺(DETA)和三乙烯四胺(TETA)进行链扩展。BM与脂肪胺的链延伸显著降低了固化温度。增加脂肪胺的亚甲基含量导致固化起始温度(~ 6°C)略有降低。聚合热(ΔH)显著降低链延伸与二胺。通过在延伸链BM中加入三烯丙基氰尿酸酯(TAC)，可以进一步降低ΔH。在氮气气氛下(180±5°C)固化树脂的热稳定性与用于扩链的二胺的亚甲基含量无关。评价了玻璃纤维增强链扩展BM树脂的力学性能。研究了这些层压板在220±10°C下500 h的老化行为，并测定了力学性能的变化。二-(对马来酰亚苯基)甲烷哈根(BM)是一种亲核试剂，对脂肪酸二胺二胺(EDA, DAB和HMDA)进行了2,4阶6甲基亚胺二胺(DETA)和三甲基亚胺三胺(TETA)。Diese Kettenverlangerung verursacht eine deutliche Verringerung der hartungsttemperature。Durch Erhohung, der Anzahl, der methyl gruppen, der aliphatischen, ine leichte Verringerung, der anfangtemperature, der Hartung，约6°C。Die polymerationswarmen ΔH werden durch Die Kettenverlangerung mit Diaminen deutlich verringert。Eine weitere Verringerung von ΔH 3 - durch die Addition von Triallylcyanurat (TAC) zum kettenverlangerten BM erreicht。热稳定性的研究:热稳定性的研究:热稳定性的研究:热稳定性的研究。Die mechanchen Eigenschaften von mit Glasfasermatten verstarkten hm - harzen sowie das Alterungsverhalten bei 220±10°C加热500 h, Die hierdurch bedingten Veranderungen der mechanchen Eigenschaften wurden untersucht。
{"title":"Bismaleimide resins. Effect of aliphatic amines on properties","authors":"I. K. Varma, S. Gupta, D. S. Varma","doi":"10.1002/APMC.1987.051530102","DOIUrl":"https://doi.org/10.1002/APMC.1987.051530102","url":null,"abstract":"Bis(p-maleimidophenyl) methane (BM) resin was chain extended by nucleophilic addition with aliphatic diamines having 2,4, or 6 methylene groups (EDA, DAB, HMDA) and diethylene triamine (DETA) and triethylene tetramine (TETA). Chain extension of BM with aliphatic amines significantly reduces the curing temperatures. Increasing the methylene content of the aliphatic amines leads to slight reduction in onset temperatures of curing (∼6°C). Heat of polymerization (ΔH) decreases significantly by chain extension with diamines. Further decrease in ΔH is obtained by the addition of triallylcyanurate (TAC) to the chain extended BM. Thermal stability of cured (180 ± 5°C) resin in nitrogen atmosphere was found to be independent of the methylene content of diamines used for chain extension. Mechanical properties of glass fabric reinforced chain extended BM resins were evaluated. Ageing behaviour of these laminates was investigated at 220 ± 10°C for 500 h and changes in mechanical properties were determined. \u0000 \u0000 \u0000 \u0000Die Ketten von Bis-(p-maleimidophenyl)methanharzen (BM) wurden durch nukleophile Addition von aliphatischen Diaminen mit 2, 4 oder 6 Methylengruppen (EDA, DAB und HMDA) sowie mit Diethylentriamin (DETA) und Triethylentetramin (TETA) verlangert. Diese Kettenverlangerung verursacht eine deutliche Verringerung der Hartungstemperatur. Durch Erhohung der Anzahl der Methylengruppen der aliphatischen Amine wird eine leichte Verringerung der Anfangstemperatur der Hartung um ca. 6°C erreicht. Die Polymerisationswarmen ΔH werden durch die Kettenverlangerung mit Diaminen deutlich verringert. Eine weitere Verringerung von ΔH wird durch die Addition von Triallylcyanurat (TAC) zum kettenverlangerten BM erreicht. Die thermische Stabilitat der geharteten Harze in Stickstoffatmosphare ist von der Lange des aliphatischen Spacers der Amine unabhangig. Die mechanischen Eigenschaften von mit Glasfasermatten verstarkten BM-Harzen sowie das Alterungsverhalten bei 220 ± 10°C wahrend 500 h und die hierdurch bedingten Veranderungen der mechanischen Eigenschaften wurden untersucht.","PeriodicalId":7808,"journal":{"name":"Angewandte Makromolekulare Chemie","volume":null,"pages":null},"PeriodicalIF":0.0,"publicationDate":"1987-08-01","publicationTypes":"Journal Article","fieldsOfStudy":null,"isOpenAccess":false,"openAccessPdf":"","citationCount":null,"resultStr":null,"platform":"Semanticscholar","paperid":"76960843","PeriodicalName":null,"FirstCategoryId":null,"ListUrlMain":null,"RegionNum":0,"RegionCategory":"","ArticlePicture":[],"TitleCN":null,"AbstractTextCN":null,"PMCID":"","EPubDate":null,"PubModel":null,"JCR":null,"JCRName":null,"Score":null,"Total":0}
Pub Date : 1987-08-01DOI: 10.1002/APMC.1987.051530104
J. Bongardt, G. Michler, I. Naumann, G. Schulze
Das Vernetzen von LDPE mittels Peroxiden hat neben einer Abnahme der Kristallinitat eine Veranderung der ubermolekularen Struktur zur Folge. Mit steigender Vernetzung nimmt der Durchmesser der Spharolithe bzw. der garbenformigen uberstrukturen ab. Dieses Ergebnis ist auf eine rucklafige Kristallwachstumsgeschwindigkeit zuruckzufuhren, bedingt durch eine fallende Kristallisationstemperature und einen Anstieg der Schmelzviskositat infolge zunehmender Vernetzungsdichte. Durch die Vernetzung entstehen zusatzliche konstitutionelle Storungen in der PE-Kettenstruktur, wodurch die Abmessungen der Lamellenkristalle und die Grose der Mosaikblocke beeinflust werden. The crosslinking of LDPE with peroxides results in both reduction of crystallinity and change of the supermolecular structure. The diameter of the spherulites and the sheaf-shaped superstructures decrease with increasing network. This result can be referred to a decreased crystal growth rate due to an increase of the melt viscosity owing to an increasing network density and a decreasing crystallization temperature. Additional constitutional disorder in the PE chain structure arises through crosslinking; this influences the size of the lamellar crystals and the ideally imperfect crystal block.
{"title":"Zur Morphologie von peroxidisch vernetztem Polyethylen","authors":"J. Bongardt, G. Michler, I. Naumann, G. Schulze","doi":"10.1002/APMC.1987.051530104","DOIUrl":"https://doi.org/10.1002/APMC.1987.051530104","url":null,"abstract":"Das Vernetzen von LDPE mittels Peroxiden hat neben einer Abnahme der Kristallinitat eine Veranderung der ubermolekularen Struktur zur Folge. Mit steigender Vernetzung nimmt der Durchmesser der Spharolithe bzw. der garbenformigen uberstrukturen ab. Dieses Ergebnis ist auf eine rucklafige Kristallwachstumsgeschwindigkeit zuruckzufuhren, bedingt durch eine fallende Kristallisationstemperature und einen Anstieg der Schmelzviskositat infolge zunehmender Vernetzungsdichte. Durch die Vernetzung entstehen zusatzliche konstitutionelle Storungen in der PE-Kettenstruktur, wodurch die Abmessungen der Lamellenkristalle und die Grose der Mosaikblocke beeinflust werden. \u0000 \u0000 \u0000 \u0000The crosslinking of LDPE with peroxides results in both reduction of crystallinity and change of the supermolecular structure. The diameter of the spherulites and the sheaf-shaped superstructures decrease with increasing network. This result can be referred to a decreased crystal growth rate due to an increase of the melt viscosity owing to an increasing network density and a decreasing crystallization temperature. Additional constitutional disorder in the PE chain structure arises through crosslinking; this influences the size of the lamellar crystals and the ideally imperfect crystal block.","PeriodicalId":7808,"journal":{"name":"Angewandte Makromolekulare Chemie","volume":null,"pages":null},"PeriodicalIF":0.0,"publicationDate":"1987-08-01","publicationTypes":"Journal Article","fieldsOfStudy":null,"isOpenAccess":false,"openAccessPdf":"","citationCount":null,"resultStr":null,"platform":"Semanticscholar","paperid":"75054316","PeriodicalName":null,"FirstCategoryId":null,"ListUrlMain":null,"RegionNum":0,"RegionCategory":"","ArticlePicture":[],"TitleCN":null,"AbstractTextCN":null,"PMCID":"","EPubDate":null,"PubModel":null,"JCR":null,"JCRName":null,"Score":null,"Total":0}
Pub Date : 1987-08-01DOI: 10.1002/APMC.1987.051530110
A. Dinkel, H. U. Hoppler, I. Tomka, G. Vancso
Es wird uber eine rheo-optische Apparatur zur Verstreckung von Polymerschmelzen mit rotierenden Klemmen berichtet, die mit einer Doppelbrechungs-Meseinrichtung ausgerustet ist. Mit dieser Einrichtung konnen einfache Dehnungen an Polymerschmelzen bis zu hohen Verstreckgraden unter homogenen Bedingungen durchgefuhrt werden. Wahrend des Deformationsvorganges konnen die Spannung, die Doppelbrechung und die Probendicke mit einer Mesrate von 20 Hz, sowie die Probenbreite mit ca. 3 Hz erfast werden. Wir haben Messungen an Polyisobutylen bei Raumtemperatur mit verschiedenen Dehngeschwindigkeiten (0,01 s−1 < < 1 s−1) bis zu einem Verstreckgrad von λ ≈ 200 durchgefuhrt. Dabei wurden Spannungen bis zu 2 · 106 Pa erhalten. Das spannungsoptische Gesetz war bei homogener Versuchsfuhrung stets erfullt. Es wird gezeigt, das ohne Kontrolle der Dehngeschwindigkeit und insbesondere bei inhomogener Dehung nicht nur Abweichungen vom spannungsoptischen Gesetz, sondern auch grose Fehler bei der Spannungs- bzw. Viskositatsberechnung auftreten. Deshalb wurde groser Wert auf die Prufung der Homogenitat der Dehnung gelegt. The present paper describes a rheo-optical apparatus consisting of an elongational rheometer (with rotary clamps) and a device to measure birefringence. This equipment was designed to perform homogeneous deformations on polymer melts in the simple elongational mode. Elongational experiments were performed on polyisobutylene samples at room temperature using different strain rates (from 0.01 s−1 to 1 s−1). In typical experiments homogeneous elongations up to λ ≈ 200 and stresses up to 2 · 106 Pa were achieved. The stress, the birefringence, and the deformation were obtained by measuring the force, the sample thickness, the optical retardation (the frequency of the sampling was 20 Hz) and the width of the sample (the frequency of the sampling was 3 Hz). It was found that the stress-optical coefficient was constant. The homogeneity of the deformations was carefully controlled because inhomogeneities cause serious errors in the measurements of elongational viscosity and birefringence.
{"title":"Eine rheo‐optische Apparatur für die Durchführung homogener, einfacher Dehnungen an Polymerschmelzen mit simultaner Aufzeichnung der Deformation, der mechanischen Spannung und der Doppelbrechung","authors":"A. Dinkel, H. U. Hoppler, I. Tomka, G. Vancso","doi":"10.1002/APMC.1987.051530110","DOIUrl":"https://doi.org/10.1002/APMC.1987.051530110","url":null,"abstract":"Es wird uber eine rheo-optische Apparatur zur Verstreckung von Polymerschmelzen mit rotierenden Klemmen berichtet, die mit einer Doppelbrechungs-Meseinrichtung ausgerustet ist. Mit dieser Einrichtung konnen einfache Dehnungen an Polymerschmelzen bis zu hohen Verstreckgraden unter homogenen Bedingungen durchgefuhrt werden. Wahrend des Deformationsvorganges konnen die Spannung, die Doppelbrechung und die Probendicke mit einer Mesrate von 20 Hz, sowie die Probenbreite mit ca. 3 Hz erfast werden. \u0000 \u0000 \u0000 \u0000Wir haben Messungen an Polyisobutylen bei Raumtemperatur mit verschiedenen Dehngeschwindigkeiten (0,01 s−1 < < 1 s−1) bis zu einem Verstreckgrad von λ ≈ 200 durchgefuhrt. Dabei wurden Spannungen bis zu 2 · 106 Pa erhalten. Das spannungsoptische Gesetz war bei homogener Versuchsfuhrung stets erfullt. Es wird gezeigt, das ohne Kontrolle der Dehngeschwindigkeit und insbesondere bei inhomogener Dehung nicht nur Abweichungen vom spannungsoptischen Gesetz, sondern auch grose Fehler bei der Spannungs- bzw. Viskositatsberechnung auftreten. Deshalb wurde groser Wert auf die Prufung der Homogenitat der Dehnung gelegt. \u0000 \u0000 \u0000 \u0000The present paper describes a rheo-optical apparatus consisting of an elongational rheometer (with rotary clamps) and a device to measure birefringence. This equipment was designed to perform homogeneous deformations on polymer melts in the simple elongational mode. Elongational experiments were performed on polyisobutylene samples at room temperature using different strain rates (from 0.01 s−1 to 1 s−1). In typical experiments homogeneous elongations up to λ ≈ 200 and stresses up to 2 · 106 Pa were achieved. The stress, the birefringence, and the deformation were obtained by measuring the force, the sample thickness, the optical retardation (the frequency of the sampling was 20 Hz) and the width of the sample (the frequency of the sampling was 3 Hz). It was found that the stress-optical coefficient was constant. The homogeneity of the deformations was carefully controlled because inhomogeneities cause serious errors in the measurements of elongational viscosity and birefringence.","PeriodicalId":7808,"journal":{"name":"Angewandte Makromolekulare Chemie","volume":null,"pages":null},"PeriodicalIF":0.0,"publicationDate":"1987-08-01","publicationTypes":"Journal Article","fieldsOfStudy":null,"isOpenAccess":false,"openAccessPdf":"","citationCount":null,"resultStr":null,"platform":"Semanticscholar","paperid":"90563051","PeriodicalName":null,"FirstCategoryId":null,"ListUrlMain":null,"RegionNum":0,"RegionCategory":"","ArticlePicture":[],"TitleCN":null,"AbstractTextCN":null,"PMCID":"","EPubDate":null,"PubModel":null,"JCR":null,"JCRName":null,"Score":null,"Total":0}
Pub Date : 1987-08-01DOI: 10.1002/APMC.1987.051530101
W. Heyde, W. Hübel, R. Boese
1-Amino-(3-aminomethyl)-3,5,5-trimethylcyclohexan 1 (IPDA) und 1-Isocyanato-(3-isocyanatomethyl)-3,5,5-trimethylcyclohexan 2 (IPDI), die im technischen Huls-Produkt jeweils im Isomerengemisch mit 25 und 75% (1a, 1b und 2a, 2b) enthalten sind, wurden durch 1-H/13-C-NMR-Spektroskopie in ein- und zweidimensionaler Technik untersucht und die Konfiguration und Konformation festgelegt. Dabei ergab sich fur das zu 75% vorliegende Isomere von IPDA und IPDI eine Sesselkonformation mit cis-Anordnung des equatorialen NCO bzw. NH2 Substituenten und der equatorialen CH2NH2- bzw. CH2NCO-Gruppe. Die Rontgenstrukturanalyse eines bei tiefer Temperatur gezogenen Einkristalls des flussigen Hauptisomeren von IPDA bestatigte die NMR-Befunde (Raumgruppe Pl; Zelldimensionen: a = 5,864(2); b = 8,107(3); c = 11,505(5) A; α = 87,63(3)°; β = 88,85(3)°; γ = 73,34(3)°). 1-Amino-(3-aminomethyl)-3,5,5-trimethylcyclohexane 1 (IPDA) and 1-isocyanato-(3-isocyanatomethyl)-3,5,5-trimethylcyclohexane 2 (IPDI) which are present in the technical Huls-product with 25 and 75% have been examined with NMR in one- and two-dimensional techniques and the configuration and conformation has been established. For the major isomer of IPDA and IPDI a chair conformation with cis orientation resulted for the equatorially orientated NH2/NCO and CH2 NH2/CH2NCO substituents. X-ray structure analysis of a single crystal of the main isomer of IPDA, being grown at low temperatures established the NMR-results (spacegroup: Pl, cell dimensions a = 5.864(2), b = 8,107(3), c = 11.505(5) A, α = 87.63(3)°, β = 88.85(3)°, γ = 73.34(3)°).
1-Amino 3-aminomethyl / -3,5,5-trimethylcyclohexan 1 (IPDA)和1-Isocyanato 3-isocyanatomethyl / -3,5,5-trimethylcyclohexan 2 (IPDI)一方面技术Huls-Produkt分别与崭新25%和75% (Isomerengemisch 1b, 2a, 2b)所载被1-H / 13-C-NMR-Spektroskopie在一个二维图纸及技术进行调查并配置和Konformation规定.针对目前75%的IPDA和IPDI所排放的同位素，我已经合成了取自equally NCO或NH2替换的人以及equloh2或ch2nco的集体。核磁共振成像(太空组)对来自IPDA主要流体的晶状体的低温度结晶进行了ront结构分析。细胞维:a = 5.864 (2);b = 8.107 (3);c = 55 55 A !α= 87.63(3)°;β= 88.85(3)°;γ= 73.34(3)°).1-Amino—-3,5,5-trimethylcyclohexane 3-aminomethyl第一次(IPDA)与1-isocyanato 3-isocyanatomethyl / -3,5,5-trimethylcyclohexane 2 (IPDI)的计算是present the技术Huls-product和25和75%也examined和NMR在one - and two-dimensional techniques and the configuration and conformation中的黑人established .《isomer of IPDA少校和IPDI a怎么样conformation和quang orientation resulted For the equatorially orientated NH2 / NCO and CH2 NH2 / CH2NCO substituents .放射线的《微积分》单曲《水晶领导isomer of IPDA恼" grown在低temperatures established the NMR-results (spacegroup:很难飞,cell dimensions a = 5864 (2), b = 8.107 (3) c = 11505 (5) a、α= 87.63(3)°,β= 88.85(3)°,γ= 73.34(3)°).
{"title":"Kernresonanz-untersuchungen an isophorondiisocyanat/diamin und röntgenstrukturanalyse des cis-isophorondiamins","authors":"W. Heyde, W. Hübel, R. Boese","doi":"10.1002/APMC.1987.051530101","DOIUrl":"https://doi.org/10.1002/APMC.1987.051530101","url":null,"abstract":"1-Amino-(3-aminomethyl)-3,5,5-trimethylcyclohexan 1 (IPDA) und 1-Isocyanato-(3-isocyanatomethyl)-3,5,5-trimethylcyclohexan 2 (IPDI), die im technischen Huls-Produkt jeweils im Isomerengemisch mit 25 und 75% (1a, 1b und 2a, 2b) enthalten sind, wurden durch 1-H/13-C-NMR-Spektroskopie in ein- und zweidimensionaler Technik untersucht und die Konfiguration und Konformation festgelegt. Dabei ergab sich fur das zu 75% vorliegende Isomere von IPDA und IPDI eine Sesselkonformation mit cis-Anordnung des equatorialen NCO bzw. NH2 Substituenten und der equatorialen CH2NH2- bzw. CH2NCO-Gruppe. Die Rontgenstrukturanalyse eines bei tiefer Temperatur gezogenen Einkristalls des flussigen Hauptisomeren von IPDA bestatigte die NMR-Befunde (Raumgruppe Pl; Zelldimensionen: a = 5,864(2); b = 8,107(3); c = 11,505(5) A; α = 87,63(3)°; β = 88,85(3)°; γ = 73,34(3)°). \u0000 \u0000 \u0000 \u00001-Amino-(3-aminomethyl)-3,5,5-trimethylcyclohexane 1 (IPDA) and 1-isocyanato-(3-isocyanatomethyl)-3,5,5-trimethylcyclohexane 2 (IPDI) which are present in the technical Huls-product with 25 and 75% have been examined with NMR in one- and two-dimensional techniques and the configuration and conformation has been established. For the major isomer of IPDA and IPDI a chair conformation with cis orientation resulted for the equatorially orientated NH2/NCO and CH2 NH2/CH2NCO substituents. X-ray structure analysis of a single crystal of the main isomer of IPDA, being grown at low temperatures established the NMR-results (spacegroup: Pl, cell dimensions a = 5.864(2), b = 8,107(3), c = 11.505(5) A, α = 87.63(3)°, β = 88.85(3)°, γ = 73.34(3)°).","PeriodicalId":7808,"journal":{"name":"Angewandte Makromolekulare Chemie","volume":null,"pages":null},"PeriodicalIF":0.0,"publicationDate":"1987-08-01","publicationTypes":"Journal Article","fieldsOfStudy":null,"isOpenAccess":false,"openAccessPdf":"","citationCount":null,"resultStr":null,"platform":"Semanticscholar","paperid":"78619492","PeriodicalName":null,"FirstCategoryId":null,"ListUrlMain":null,"RegionNum":0,"RegionCategory":"","ArticlePicture":[],"TitleCN":null,"AbstractTextCN":null,"PMCID":"","EPubDate":null,"PubModel":null,"JCR":null,"JCRName":null,"Score":null,"Total":0}
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