Методом молекулярной динамики моделировались органические соли - тетрабутиламмония и тетраэтиламмония борофлюораты, в чистом виде и в составе композита с α-Al2O3, ограниченного плоскостью (110). Полученные характерные температуры – замерзания, изменения структуры, согласуются с экспериментальными данными. В композите аморфная органическая соль переходит в частично упорядоченное состояние со слоистой структурой, формируемой контактным взаимодействием оксида и соли.
{"title":"Моделирование методом молекулярной динамики особенностей структуры и подвижности ионов органических солей [N(CnH2n+1)4]BF4 (n= 1, 2)","authors":"И.И. Гайнутдинов, Н. Ф. Уваров, M. Дун","doi":"10.26902/jsc_id118463","DOIUrl":"https://doi.org/10.26902/jsc_id118463","url":null,"abstract":"Методом молекулярной динамики моделировались органические соли - тетрабутиламмония и тетраэтиламмония борофлюораты, в чистом виде и в составе композита с α-Al2O3, ограниченного плоскостью (110). Полученные характерные температуры – замерзания, изменения структуры, согласуются с экспериментальными данными. В композите аморфная органическая соль переходит в частично упорядоченное состояние со слоистой структурой, формируемой контактным взаимодействием оксида и соли.","PeriodicalId":24042,"journal":{"name":"Журнал структурной химии","volume":null,"pages":null},"PeriodicalIF":0.0,"publicationDate":"2023-01-01","publicationTypes":"Journal Article","fieldsOfStudy":null,"isOpenAccess":false,"openAccessPdf":"","citationCount":null,"resultStr":null,"platform":"Semanticscholar","paperid":"72971514","PeriodicalName":null,"FirstCategoryId":null,"ListUrlMain":null,"RegionNum":0,"RegionCategory":"","ArticlePicture":[],"TitleCN":null,"AbstractTextCN":null,"PMCID":"","EPubDate":null,"PubModel":null,"JCR":null,"JCRName":null,"Score":null,"Total":0}
Валерий Григорьевич Власенко, А. С. Бурлов, М. А. Кискин, С. А. Николаевский, Ю. В. Кощиенко, А. А. Ширяева
Новые комплексы Cu(II) и Co(II) с основанием Шиффа N-{2-[(E)-(4-циклогексилфенил)иминометил]фенил}-4-метилбензен-1-сульфонамидом получены и охарактеризованы методами 1Н ЯМР, ИК-спектроскопии и элементного анализа. Кристаллическая структура азометина и его комплексов изучена методом рентгеновской дифракции. По данным РСА установлено, что в обоих комплексах к ионам Cu(II) и Co(II) координированы хелатно два N,N-бидентатных лиганда, образуя вокруг них искажённое тетраэдрическое окружение из четырех атомов азота.
{"title":"СИНТЕЗ И СТРОЕНИЕ КОМПЛЕКСОВ Cu(II) И Co(II) С N-{2-[(E)-(4-ЦИКЛОГЕКСИЛФЕНИЛ)ИМИНОМЕТИЛ]ФЕНИЛ}-4-МЕТИЛБЕНЗЕН-1-СУЛЬФОНАМИДОМ","authors":"Валерий Григорьевич Власенко, А. С. Бурлов, М. А. Кискин, С. А. Николаевский, Ю. В. Кощиенко, А. А. Ширяева","doi":"10.26902/jsc_id110740","DOIUrl":"https://doi.org/10.26902/jsc_id110740","url":null,"abstract":"Новые комплексы Cu(II) и Co(II) с основанием Шиффа N-{2-[(E)-(4-циклогексилфенил)иминометил]фенил}-4-метилбензен-1-сульфонамидом получены и охарактеризованы методами 1Н ЯМР, ИК-спектроскопии и элементного анализа. Кристаллическая структура азометина и его комплексов изучена методом рентгеновской дифракции. По данным РСА установлено, что в обоих комплексах к ионам Cu(II) и Co(II) координированы хелатно два N,N-бидентатных лиганда, образуя вокруг них искажённое тетраэдрическое окружение из четырех атомов азота.","PeriodicalId":24042,"journal":{"name":"Журнал структурной химии","volume":null,"pages":null},"PeriodicalIF":0.0,"publicationDate":"2023-01-01","publicationTypes":"Journal Article","fieldsOfStudy":null,"isOpenAccess":false,"openAccessPdf":"","citationCount":null,"resultStr":null,"platform":"Semanticscholar","paperid":"73114852","PeriodicalName":null,"FirstCategoryId":null,"ListUrlMain":null,"RegionNum":0,"RegionCategory":"","ArticlePicture":[],"TitleCN":null,"AbstractTextCN":null,"PMCID":"","EPubDate":null,"PubModel":null,"JCR":null,"JCRName":null,"Score":null,"Total":0}
Н. С. Нестеров, В. П. Пахарукова, Алексей Александрович Филиппов, О. Н. Мартьянов
Исследовано влияния условий проведения процесса осаждения ацетатных предшественников в среде сверхкритического СО2 (температура, давление, состав растворителя) для синтеза смешанных Ni‑Cu систем. Синтезированные образцы были охарактеризованы различными физико-химическими методами исследования: РЭМ, адсорбция азота, ИК-Фурье спектроскопия и РФА. Показано, что использование воды как сорастворителя, а также проведение процесса в сверхкритических условиях позволяет получать смешанные Ni‑Cu системы со структурой однородного твердого раствора при атомном соотношении металлов Ni/Cu = 1/1.
{"title":"Синтез Ni-Cu твердых растворов с помощью метода осаждения в среде сверхкритического CO2","authors":"Н. С. Нестеров, В. П. Пахарукова, Алексей Александрович Филиппов, О. Н. Мартьянов","doi":"10.26902/jsc_id112466","DOIUrl":"https://doi.org/10.26902/jsc_id112466","url":null,"abstract":"Исследовано влияния условий проведения процесса осаждения ацетатных предшественников в среде сверхкритического СО2 (температура, давление, состав растворителя) для синтеза смешанных Ni‑Cu систем. Синтезированные образцы были охарактеризованы различными физико-химическими методами исследования: РЭМ, адсорбция азота, ИК-Фурье спектроскопия и РФА. Показано, что использование воды как сорастворителя, а также проведение процесса в сверхкритических условиях позволяет получать смешанные Ni‑Cu системы со структурой однородного твердого раствора при атомном соотношении металлов Ni/Cu = 1/1.","PeriodicalId":24042,"journal":{"name":"Журнал структурной химии","volume":null,"pages":null},"PeriodicalIF":0.0,"publicationDate":"2023-01-01","publicationTypes":"Journal Article","fieldsOfStudy":null,"isOpenAccess":false,"openAccessPdf":"","citationCount":null,"resultStr":null,"platform":"Semanticscholar","paperid":"75384421","PeriodicalName":null,"FirstCategoryId":null,"ListUrlMain":null,"RegionNum":0,"RegionCategory":"","ArticlePicture":[],"TitleCN":null,"AbstractTextCN":null,"PMCID":"","EPubDate":null,"PubModel":null,"JCR":null,"JCRName":null,"Score":null,"Total":0}
Д.П. Герасимова, И.Р. Гильфанов, Р.С. Павельев, Л. Е. Никитина, О. А. Лодочникова
На основе данных рентгеноструктурного анализа установлена тенденция нового соединения – энантиочистого ментанилсульфона – кристаллизоваться с двумя независимыми молекулами в ячейке, геометрия которых имеет полное подобие в части молекулы, несущей хиральные центры, и имеет существенное расхождение в части, содержащей прохиральные группы – сульфонильную и метиленовые. Конформационные подвижки прохиральной части независимых молекул обеспечивают формирование псевдоцентросимметричного вторичного упаковочного мотива в хиральном кристалле.
{"title":"Формирование симметричного вторичного упаковочного мотива как причина кристаллизации энантиочистого ментанилсульфона с двумя независимыми молекулами","authors":"Д.П. Герасимова, И.Р. Гильфанов, Р.С. Павельев, Л. Е. Никитина, О. А. Лодочникова","doi":"10.26902/jsc_id104593","DOIUrl":"https://doi.org/10.26902/jsc_id104593","url":null,"abstract":"На основе данных рентгеноструктурного анализа установлена тенденция нового соединения – энантиочистого ментанилсульфона – кристаллизоваться с двумя независимыми молекулами в ячейке, геометрия которых имеет полное подобие в части молекулы, несущей хиральные центры, и имеет существенное расхождение в части, содержащей прохиральные группы – сульфонильную и метиленовые. Конформационные подвижки прохиральной части независимых молекул обеспечивают формирование псевдоцентросимметричного вторичного упаковочного мотива в хиральном кристалле.","PeriodicalId":24042,"journal":{"name":"Журнал структурной химии","volume":null,"pages":null},"PeriodicalIF":0.0,"publicationDate":"2023-01-01","publicationTypes":"Journal Article","fieldsOfStudy":null,"isOpenAccess":false,"openAccessPdf":"","citationCount":null,"resultStr":null,"platform":"Semanticscholar","paperid":"75983864","PeriodicalName":null,"FirstCategoryId":null,"ListUrlMain":null,"RegionNum":0,"RegionCategory":"","ArticlePicture":[],"TitleCN":null,"AbstractTextCN":null,"PMCID":"","EPubDate":null,"PubModel":null,"JCR":null,"JCRName":null,"Score":null,"Total":0}
Методами теории функционала плотности исследован вопрос наличия или отсутствия связей металл-металл в комплексных катионах [Cp*3M3Se2]2+, где M = Rh, Ir. Анализ связывания проводился методами AIM, анализа локализованных орбиталей Бойза-Фостера и NBO. Показано, что в данных системах в следствие сильной делокализации электронов лучше говорить не о двухцентровых связях металл-металл, а о трёх центровых связях M-M-Se и четырёхцентровых связях M-Se-M-Se. Состав связевых орбиталей в родиевом и иридиевом комплексах различаются. Анализ химического вклада различных NBO в экранирование Se показал, что различие химических сдвигов ЯМР на 77Se связано не с наличием или отсутствием связей металл-металл, а с изменением вклада неподелённой пары на Se, разрыхляющих орбиталей M-Se и примешиванием орбиталей второго атома Se в иридиевом комплексе.
{"title":"Делокализация электронов и релятивистские эффекты в электронном строении и параметрах ЯМР комплексных катионов [Cp*3M3Se2]2+ (M = Rh, Ir)","authors":"И. В. Мирзаева","doi":"10.26902/jsc_id113998","DOIUrl":"https://doi.org/10.26902/jsc_id113998","url":null,"abstract":"Методами теории функционала плотности исследован вопрос наличия или отсутствия связей металл-металл в комплексных катионах [Cp*3M3Se2]2+, где M = Rh, Ir. Анализ связывания проводился методами AIM, анализа локализованных орбиталей Бойза-Фостера и NBO. Показано, что в данных системах в следствие сильной делокализации электронов лучше говорить не о двухцентровых связях металл-металл, а о трёх центровых связях M-M-Se и четырёхцентровых связях M-Se-M-Se. Состав связевых орбиталей в родиевом и иридиевом комплексах различаются. Анализ химического вклада различных NBO в экранирование Se показал, что различие химических сдвигов ЯМР на 77Se связано не с наличием или отсутствием связей металл-металл, а с изменением вклада неподелённой пары на Se, разрыхляющих орбиталей M-Se и примешиванием орбиталей второго атома Se в иридиевом комплексе.","PeriodicalId":24042,"journal":{"name":"Журнал структурной химии","volume":null,"pages":null},"PeriodicalIF":0.0,"publicationDate":"2023-01-01","publicationTypes":"Journal Article","fieldsOfStudy":null,"isOpenAccess":false,"openAccessPdf":"","citationCount":null,"resultStr":null,"platform":"Semanticscholar","paperid":"78653982","PeriodicalName":null,"FirstCategoryId":null,"ListUrlMain":null,"RegionNum":0,"RegionCategory":"","ArticlePicture":[],"TitleCN":null,"AbstractTextCN":null,"PMCID":"","EPubDate":null,"PubModel":null,"JCR":null,"JCRName":null,"Score":null,"Total":0}
The synthesis, crystal structure, spectroscopic, luminescence properties and Hirshfeld surface analysis of a new heterometallic complex, [Mn(L)(H2O)(CH3CH2OH)]2[Ni(CN)4], (H2L=N,N՛-bis(3,5-di-t-butylsalicylidene)-1,2-propanediamine) was reported. Single crystal diffraction measurements showed that the heterometallic MnIII-NiII complex consists of two [(Mn(L)(H2O)(CH3CH2OH)]+ cations and one [Ni(CN)4 ]2- anion. The Mn1 and Mn2 ions are hexacoordinate by N2O4 donor sets and have a distorted octahedral geometry. The 3-D Hirshfeld surface and 2-D fingerprint plots showed that the main interactions were the H∙∙∙H intermolecular interactions with relative contributions of about 73.8%. According to solid-state luminescence measurements, the new heterometallic MnIII-NiII complex showed weak blue light emission.
{"title":"SYNTHESIS, CRYSTAL STRUCTURE, SPECTROSCOPIC, LUMINESCENCE STUDIES AND HIRSHFELD SURFACE ANALYSIS OF BLUE LIGHT EMITTING HETEROMETALLIC MNIII-NIII COMPLEX","authors":"E. Gungor","doi":"10.26902/jsc_id119200","DOIUrl":"https://doi.org/10.26902/jsc_id119200","url":null,"abstract":"The synthesis, crystal structure, spectroscopic, luminescence properties and Hirshfeld surface analysis of a new heterometallic complex, [Mn(L)(H2O)(CH3CH2OH)]2[Ni(CN)4], (H2L=N,N՛-bis(3,5-di-t-butylsalicylidene)-1,2-propanediamine) was reported. Single crystal diffraction measurements showed that the heterometallic MnIII-NiII complex consists of two [(Mn(L)(H2O)(CH3CH2OH)]+ cations and one [Ni(CN)4 ]2- anion. The Mn1 and Mn2 ions are hexacoordinate by N2O4 donor sets and have a distorted octahedral geometry. The 3-D Hirshfeld surface and 2-D fingerprint plots showed that the main interactions were the H∙∙∙H intermolecular interactions with relative contributions of about 73.8%. According to solid-state luminescence measurements, the new heterometallic MnIII-NiII complex showed weak blue light emission.","PeriodicalId":24042,"journal":{"name":"Журнал структурной химии","volume":null,"pages":null},"PeriodicalIF":0.0,"publicationDate":"2023-01-01","publicationTypes":"Journal Article","fieldsOfStudy":null,"isOpenAccess":false,"openAccessPdf":"","citationCount":null,"resultStr":null,"platform":"Semanticscholar","paperid":"135310948","PeriodicalName":null,"FirstCategoryId":null,"ListUrlMain":null,"RegionNum":0,"RegionCategory":"","ArticlePicture":[],"TitleCN":null,"AbstractTextCN":null,"PMCID":"","EPubDate":null,"PubModel":null,"JCR":null,"JCRName":null,"Score":null,"Total":0}
Д.П. Герасимова, Л.В. Французова, Я. В. Веремейчик, О. А. Лодочникова
Исследована кристаллическая структура четырёх циклических сульфинамидов. Несмотря на различия в пространственных группах, во всех четырёх кристаллах реализуются однотипные гомохиральные цепочки за счет классических водородных связей N–H···O. В рамках серии показан переход гомохирального распознавания с уровня 1D (цепочки) через уровень 2D (слои) на уровень 3D (сетки), выявлена роль межмолекулярных взаимодействий в формировании ассоциатов разного стереохимического типа.
{"title":"Гомохиральное распознавание в кристаллах циклических сульфинамидов: от уровня 1D до уровня 3D","authors":"Д.П. Герасимова, Л.В. Французова, Я. В. Веремейчик, О. А. Лодочникова","doi":"10.26902/jsc_id114892","DOIUrl":"https://doi.org/10.26902/jsc_id114892","url":null,"abstract":"Исследована кристаллическая структура четырёх циклических сульфинамидов. Несмотря на различия в пространственных группах, во всех четырёх кристаллах реализуются однотипные гомохиральные цепочки за счет классических водородных связей N–H···O. В рамках серии показан переход гомохирального распознавания с уровня 1D (цепочки) через уровень 2D (слои) на уровень 3D (сетки), выявлена роль межмолекулярных взаимодействий в формировании ассоциатов разного стереохимического типа.","PeriodicalId":24042,"journal":{"name":"Журнал структурной химии","volume":null,"pages":null},"PeriodicalIF":0.0,"publicationDate":"2023-01-01","publicationTypes":"Journal Article","fieldsOfStudy":null,"isOpenAccess":false,"openAccessPdf":"","citationCount":null,"resultStr":null,"platform":"Semanticscholar","paperid":"75579949","PeriodicalName":null,"FirstCategoryId":null,"ListUrlMain":null,"RegionNum":0,"RegionCategory":"","ArticlePicture":[],"TitleCN":null,"AbstractTextCN":null,"PMCID":"","EPubDate":null,"PubModel":null,"JCR":null,"JCRName":null,"Score":null,"Total":0}
Андрей Владимирович Панченко, П.C. Серебренникова, В. Ю. Комаров, С. А. Громилов
Предложены новые методики калибровки монокристальных дифрактометров, оснащенных 2D-детектором для повышения точности измерения параметров элементарной ячейки. В основе методики лежит обработка профилей дифракционных рефлексов по оригинальной программе SearchXY-2q и уточнение положения детектора путем съемки внешнего эталона. Обсуждаются особенности калибровки дифрактометров, оснащенных трех- или четырехкружным гониометрами. Использование рефлексов с 2q » 100°, при уточнении параметров элементарной ячейки тестового монокристалла InSb позволило провести измерения параметра элементарной кубической ячейки а с относительной погрешностью 7´10-5. Возможности методик также проиллюстрированы результатами измерения зависимостей а(Т) InSb в интервале 90-490 К.
{"title":"Новые подходы к калибровке дифрактометра. Изучение InSb в интервале 90-490 К","authors":"Андрей Владимирович Панченко, П.C. Серебренникова, В. Ю. Комаров, С. А. Громилов","doi":"10.26902/jsc_id114114","DOIUrl":"https://doi.org/10.26902/jsc_id114114","url":null,"abstract":"Предложены новые методики калибровки монокристальных дифрактометров, оснащенных 2D-детектором для повышения точности измерения параметров элементарной ячейки. В основе методики лежит обработка профилей дифракционных рефлексов по оригинальной программе SearchXY-2q и уточнение положения детектора путем съемки внешнего эталона. Обсуждаются особенности калибровки дифрактометров, оснащенных трех- или четырехкружным гониометрами. Использование рефлексов с 2q » 100°, при уточнении параметров элементарной ячейки тестового монокристалла InSb позволило провести измерения параметра элементарной кубической ячейки а с относительной погрешностью 7´10-5. Возможности методик также проиллюстрированы результатами измерения зависимостей а(Т) InSb в интервале 90-490 К.","PeriodicalId":24042,"journal":{"name":"Журнал структурной химии","volume":null,"pages":null},"PeriodicalIF":0.0,"publicationDate":"2023-01-01","publicationTypes":"Journal Article","fieldsOfStudy":null,"isOpenAccess":false,"openAccessPdf":"","citationCount":null,"resultStr":null,"platform":"Semanticscholar","paperid":"77390181","PeriodicalName":null,"FirstCategoryId":null,"ListUrlMain":null,"RegionNum":0,"RegionCategory":"","ArticlePicture":[],"TitleCN":null,"AbstractTextCN":null,"PMCID":"","EPubDate":null,"PubModel":null,"JCR":null,"JCRName":null,"Score":null,"Total":0}
З. Н. Гафуров, И.Ф. Сахапов, А. А. Кагилев, А. О. Кантюков, И.К. Михайлов, Г.Р. Ганеев, Р. Р. Файзуллин, Х. Р. Хаяров, А. В. Герасимов, Д. Г. Яхваров
Электрохимически синтезирован никельорганический сигма-комплекс 2,3,4,5,6-пентаметилфенил-никель(II)-бромид-2,2'-бипиридил, являющийся первым примером из серии комплексов [NiBr(Aryl)(bpy)], содержащим мета-замещенный ароматический фрагмент (Pmp - 2,3,4,5,6-пентаметилфенил). Полученное соединение охарактеризовано в растворе методами 1H, 13С{1H} и 1H13С{1H}–HSQC ЯМР и УФ–спектроскопии и ИЭР масс-спектрометрии. Кристаллическая структура определена методом рентгеновской дифракции. Электрохимические свойства комплекса исследованы с помощью циклической вольтамперометрии. Обнаружено, что в растворе ДМФА происходит реакция лигандного обмена, приводящая к образованию производного [Ni(Pmp)(bpy)(DMF)]+ с элиминированием бромид-аниона. Подобные катионные производные являются активными в каталитических процессах олиго- и полимеризации олефинов, что свидетельствует о важности полученных в настоящей работе данных для развития химии металлоорганических комплексов никеля (II).
{"title":"СИНТЕЗ, СТРУКТУРА И СВОЙСТВА НИКЕЛЬОРГАНИЧЕСКОГО СИГМА-КОМПЛЕКСА [NiBr(Pmp)(bpy)], где Pmp – 2,3,4,5,6-ПЕНТАМЕТИЛФЕНИЛ, bpy – 2,2'-БИПИРИДИЛ","authors":"З. Н. Гафуров, И.Ф. Сахапов, А. А. Кагилев, А. О. Кантюков, И.К. Михайлов, Г.Р. Ганеев, Р. Р. Файзуллин, Х. Р. Хаяров, А. В. Герасимов, Д. Г. Яхваров","doi":"10.26902/jsc_id104844","DOIUrl":"https://doi.org/10.26902/jsc_id104844","url":null,"abstract":"Электрохимически синтезирован никельорганический сигма-комплекс 2,3,4,5,6-пентаметилфенил-никель(II)-бромид-2,2'-бипиридил, являющийся первым примером из серии комплексов [NiBr(Aryl)(bpy)], содержащим мета-замещенный ароматический фрагмент (Pmp - 2,3,4,5,6-пентаметилфенил). Полученное соединение охарактеризовано в растворе методами 1H, 13С{1H} и 1H13С{1H}–HSQC ЯМР и УФ–спектроскопии и ИЭР масс-спектрометрии. Кристаллическая структура определена методом рентгеновской дифракции. Электрохимические свойства комплекса исследованы с помощью циклической вольтамперометрии. Обнаружено, что в растворе ДМФА происходит реакция лигандного обмена, приводящая к образованию производного [Ni(Pmp)(bpy)(DMF)]+ с элиминированием бромид-аниона. Подобные катионные производные являются активными в каталитических процессах олиго- и полимеризации олефинов, что свидетельствует о важности полученных в настоящей работе данных для развития химии металлоорганических комплексов никеля (II).","PeriodicalId":24042,"journal":{"name":"Журнал структурной химии","volume":null,"pages":null},"PeriodicalIF":0.0,"publicationDate":"2023-01-01","publicationTypes":"Journal Article","fieldsOfStudy":null,"isOpenAccess":false,"openAccessPdf":"","citationCount":null,"resultStr":null,"platform":"Semanticscholar","paperid":"81541745","PeriodicalName":null,"FirstCategoryId":null,"ListUrlMain":null,"RegionNum":0,"RegionCategory":"","ArticlePicture":[],"TitleCN":null,"AbstractTextCN":null,"PMCID":"","EPubDate":null,"PubModel":null,"JCR":null,"JCRName":null,"Score":null,"Total":0}
Д.В. Кочелаков, Е. С. Викулова, Н. В. Куратьева, Андрей Сергеевич Сухих, С. А. Громилов
Синтезированы и охарактеризованы (элементный анализ, ИК-спектроскопия, рентгенофазовый анализ) комплексы MI(hfac), где MI = K+, Rb+, hfac = CF3COCHCOCF3- (гексафторацетилацетонат-ион). Показано, что при синтезе K(hfac) из этилацетатного (EtOAc) раствора K2CO3 и Hhfac, взятых в стехиометрическом соотношении, на промежуточном этапе молекулы EtOAc входят в координационную сферу K+ и образуются кристаллы {K2(hfac)2(EtOAc)}∞. При комнатной температуре EtOAc отщепляется и образуется целевой продукт K(hfac). Двукратный избыток Hhfac приводит к образованию смеси продуктов, в которой присутствуют кристаллы аддукта с водой и гидратированным β-дикетоном {K2(H4hfpt)2(hfac)2(H2O)}∞ (H4hfpt = 1,1,1,5,5,5-гексафторпентан-2,2,4,4,-тетраол). Медленная кристаллизация Rb(hfac) в Г-образной ампуле в хлороформе при 35-40°С приводит к формированию кристаллов {Rb3(hfac)2(CF3COO)(ttpt)}∞ (ttpt = 2,4,6-трис(трифторметил)тетрагидропиран-2,4,6-триол), а при кристаллизации в 1.1 M капле раствора NaCl найдены кристаллы {Na2Rb(hfac)3}∞. Методом термогравиметрии показано, что гексафторацетилацетонат рубидия термически менее стабилен, чем аналогичные комплексы калия и цезия.
{"title":"ИССЛЕДОВАНИЕ ГЕКСАФТОРАЦЕТИЛАЦЕТОНАТОВ КАЛИЯ, РУБИДИЯ И ПОБОЧНЫХ ПРОДУКТОВ ИХ СИНТЕЗА И КРИСТАЛЛИЗАЦИИ","authors":"Д.В. Кочелаков, Е. С. Викулова, Н. В. Куратьева, Андрей Сергеевич Сухих, С. А. Громилов","doi":"10.26902/jsc_id104595","DOIUrl":"https://doi.org/10.26902/jsc_id104595","url":null,"abstract":"Синтезированы и охарактеризованы (элементный анализ, ИК-спектроскопия, рентгенофазовый анализ) комплексы MI(hfac), где MI = K+, Rb+, hfac = CF3COCHCOCF3- (гексафторацетилацетонат-ион). Показано, что при синтезе K(hfac) из этилацетатного (EtOAc) раствора K2CO3 и Hhfac, взятых в стехиометрическом соотношении, на промежуточном этапе молекулы EtOAc входят в координационную сферу K+ и образуются кристаллы {K2(hfac)2(EtOAc)}∞. При комнатной температуре EtOAc отщепляется и образуется целевой продукт K(hfac). Двукратный избыток Hhfac приводит к образованию смеси продуктов, в которой присутствуют кристаллы аддукта с водой и гидратированным β-дикетоном {K2(H4hfpt)2(hfac)2(H2O)}∞ (H4hfpt = 1,1,1,5,5,5-гексафторпентан-2,2,4,4,-тетраол). Медленная кристаллизация Rb(hfac) в Г-образной ампуле в хлороформе при 35-40°С приводит к формированию кристаллов {Rb3(hfac)2(CF3COO)(ttpt)}∞ (ttpt = 2,4,6-трис(трифторметил)тетрагидропиран-2,4,6-триол), а при кристаллизации в 1.1 M капле раствора NaCl найдены кристаллы {Na2Rb(hfac)3}∞. Методом термогравиметрии показано, что гексафторацетилацетонат рубидия термически менее стабилен, чем аналогичные комплексы калия и цезия.","PeriodicalId":24042,"journal":{"name":"Журнал структурной химии","volume":null,"pages":null},"PeriodicalIF":0.0,"publicationDate":"2023-01-01","publicationTypes":"Journal Article","fieldsOfStudy":null,"isOpenAccess":false,"openAccessPdf":"","citationCount":null,"resultStr":null,"platform":"Semanticscholar","paperid":"81661512","PeriodicalName":null,"FirstCategoryId":null,"ListUrlMain":null,"RegionNum":0,"RegionCategory":"","ArticlePicture":[],"TitleCN":null,"AbstractTextCN":null,"PMCID":"","EPubDate":null,"PubModel":null,"JCR":null,"JCRName":null,"Score":null,"Total":0}
京公网安备 11010802042870号
京ICP备2023020795号-1
扫码关注我们
求助内容：
应助结果提醒方式：